İyi bir yöntem, tebrikler. Neden 1-fenil-2-nitropen > 1-fenil-2-nitropropan > ÇİNKO + hidroklorik asit yoluyla amfetamin elde etme yöntemini seçmediniz?
Hacimler daha fazla ölçeklenir ve sıcaklık daha kararlıdır.
Nihai ürünün verimi çok daha yüksektir
0-5 derecede propan oluşumu sırasında NaBH4 tüketimi çok daha azdır ve nihai propan verimi daha yüksektir.
Ek fraksiyonel distilasyon olmadan izopropanolde amfetamin bazını elde etmenin yeterli olduğunu düşünüyor musunuz?
Nihai ürünün borat içermediğini düşünüyor musunuz?
Hacimler daha fazla ölçeklenir ve sıcaklık daha kararlıdır.
Nihai ürünün verimi çok daha yüksektir
0-5 derecede propan oluşumu sırasında NaBH4 tüketimi çok daha azdır ve nihai propan verimi daha yüksektir.
Ek fraksiyonel distilasyon olmadan izopropanolde amfetamin bazını elde etmenin yeterli olduğunu düşünüyor musunuz?
Nihai ürünün borat içermediğini düşünüyor musunuz?
bu böyle mi̇?
5000 ml'lik üç boyunlu, düz tabanlı şişeler. bir buz banyosuna yerleştirilir ve manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirilir. Akan su ile soğutulan bir reflü kondansatörü, basınç dengeleyicili bir damlalık ve bir termometre takıyoruz.
Şişeye 300 ml su ve 700 ml IPA karışımında çözünmüş 70 gr. NaBH4 koyuyoruz.
108 gr. P2NP çözeltisini 200 ml. IPA çözeltisini bir ekleme hunisi aracılığıyla, reaksiyon karışımının sıcaklığı 5 derecenin üzerine çıkmayacak şekilde damlatıyoruz.
Şişedeki tüm propeni ekledikten sonra, şişede çözünmeyen boratlar içeren beyaz bir bulamaç oluşur, karışımı 0 dereceye soğutun ve şişedeki sıcaklığı 3 dereceden yüksek tutmadan yavaşça 300 mL. soğutulmuş %85 asetik asit ekleyin. Tüm asetik asit eklendiğinde, boratlar çözünmeli ve çözelti sarımsı bej bir renk almalıdır.
Bir kısım 270 gr. çinko tozu ile bir şişede uykuya dalıyoruz ve huniden 800 ml ekliyoruz. 38'lik hidroklorik asidi yaklaşık 50-60 ml miktarında ekleyin. bir dakika içinde. Daha sonra karışımı 2 saat boyunca karıştırmaya bırakın.
Çökelti ayrıca her biri 20-30 ml olmak üzere 2-3 porsiyon IPA ile filtre üzerinde yıkanarak süzülür. süzüntü tamamen şeffaf olmalıdır. Herhangi bir yabancı kalıntı, katı parçacık varsa, tekrar süzün.
Ayrılacak olan sarımsı bir yağ tabakası yüzeye gelene kadar filtrata soğutulmuş %50 NaOH sulu çözeltisi ekleyin ve sulu tabaka 3-4 kez 100 ml ile yıkanır. IPS. Ayrılan yağ ve alkol ekstraktları birleştirilir, 50 gr. ince öğütülmüş sodyum sülfat eklenir, karışım 0 derecenin altında soğutulur ve bu sıcaklıkta 2-3 saat bekletilir. Daha sonra karışım süzülür, çökelti filtre üzerinde 1-2 kez 50 ml. susuz IPS ile yıkanır.
Süzüntüye 200 ml. susuz aseton eklenir, karışım bir karıştırıcıya konur ve karışımın asitliği 5,5 - 6'ya ulaşana kadar damla damla %96 sülfürik asit eklenir. Ekleme sırasında zaten bir çökelti oluşur, karışımı hacim boyunca karıştırmak gerekir. Karıştırma zor olursa, biraz susuz aseton eklenebilir.
Gerekli asitliğe ulaştıktan sonra, çökelti süzülür, filtre üzerinde tamamen beyaz olana kadar az miktarda aseton ile yıkanır ve sabit ağırlığa kadar havada (veya pillerde) kurutulur. 100 + -10 gr. d,l-amfetamin sülfat elde ederiz.
Gerekirse, süzüntüden çözücüler damıtılabilir, çökelti 30-50 ml. susuz aseton içinde çözülebilir ve 5-15 gr daha madde elde edilebilir. Bununla birlikte, bu kalıntılar oldukça kirlidir ve filtreden yıkanması uzun zaman alacaktır ve orijinal ürünle aynı saflığı elde etmek için bir etanol-su sisteminden yeniden kristalleştirme gerekli olabilir.
5000 ml'lik üç boyunlu, düz tabanlı şişeler. bir buz banyosuna yerleştirilir ve manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirilir. Akan su ile soğutulan bir reflü kondansatörü, basınç dengeleyicili bir damlalık ve bir termometre takıyoruz.
Şişeye 300 ml su ve 700 ml IPA karışımında çözünmüş 70 gr. NaBH4 koyuyoruz.
108 gr. P2NP çözeltisini 200 ml. IPA çözeltisini bir ekleme hunisi aracılığıyla, reaksiyon karışımının sıcaklığı 5 derecenin üzerine çıkmayacak şekilde damlatıyoruz.
Şişedeki tüm propeni ekledikten sonra, şişede çözünmeyen boratlar içeren beyaz bir bulamaç oluşur, karışımı 0 dereceye soğutun ve şişedeki sıcaklığı 3 dereceden yüksek tutmadan yavaşça 300 mL. soğutulmuş %85 asetik asit ekleyin. Tüm asetik asit eklendiğinde, boratlar çözünmeli ve çözelti sarımsı bej bir renk almalıdır.
Bir kısım 270 gr. çinko tozu ile bir şişede uykuya dalıyoruz ve huniden 800 ml ekliyoruz. 38'lik hidroklorik asidi yaklaşık 50-60 ml miktarında ekleyin. bir dakika içinde. Daha sonra karışımı 2 saat boyunca karıştırmaya bırakın.
Çökelti ayrıca her biri 20-30 ml olmak üzere 2-3 porsiyon IPA ile filtre üzerinde yıkanarak süzülür. süzüntü tamamen şeffaf olmalıdır. Herhangi bir yabancı kalıntı, katı parçacık varsa, tekrar süzün.
Ayrılacak olan sarımsı bir yağ tabakası yüzeye gelene kadar filtrata soğutulmuş %50 NaOH sulu çözeltisi ekleyin ve sulu tabaka 3-4 kez 100 ml ile yıkanır. IPS. Ayrılan yağ ve alkol ekstraktları birleştirilir, 50 gr. ince öğütülmüş sodyum sülfat eklenir, karışım 0 derecenin altında soğutulur ve bu sıcaklıkta 2-3 saat bekletilir. Daha sonra karışım süzülür, çökelti filtre üzerinde 1-2 kez 50 ml. susuz IPS ile yıkanır.
Süzüntüye 200 ml. susuz aseton eklenir, karışım bir karıştırıcıya konur ve karışımın asitliği 5,5 - 6'ya ulaşana kadar damla damla %96 sülfürik asit eklenir. Ekleme sırasında zaten bir çökelti oluşur, karışımı hacim boyunca karıştırmak gerekir. Karıştırma zor olursa, biraz susuz aseton eklenebilir.
Gerekli asitliğe ulaştıktan sonra, çökelti süzülür, filtre üzerinde tamamen beyaz olana kadar az miktarda aseton ile yıkanır ve sabit ağırlığa kadar havada (veya pillerde) kurutulur. 100 + -10 gr. d,l-amfetamin sülfat elde ederiz.
Gerekirse, süzüntüden çözücüler damıtılabilir, çökelti 30-50 ml. susuz aseton içinde çözülebilir ve 5-15 gr daha madde elde edilebilir. Bununla birlikte, bu kalıntılar oldukça kirlidir ve filtreden yıkanması uzun zaman alacaktır ve orijinal ürünle aynı saflığı elde etmek için bir etanol-su sisteminden yeniden kristalleştirme gerekli olabilir.
Attachments
Evet, +- bu yöntem. Büyük bir verimle propan oluşumundaki ana görev.
Ayrıca çinkoyu karıştırmak için bir üstten karıştırıcı kullanın.
Ayrıca çinkoyu karıştırmak için bir üstten karıştırıcı kullanın.
