Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[plancklong]

Успях да си го набавя от ebay:

Натиснете тук

 

[HairyPoppins]

Ive ordered that and the tip blender he sells, it comy from a chemical manufacture called eurchem spelled exactly like that.it is high quality,

 

[HairyPoppins]

Проблемът е в тази част! това означава, че вашият адрес може да бъде компрометиран! Бъдете внимателни

Сертифициране на транспортни опаковки стандартизация бележка

: : : : : :

в съответствие с правителствените правила за транспорт ( IATA, ADR, ECHA-REACH ) специално за превоз на химикали C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN и др. * * (оригиналите ще бъдат доставени с добро, а копията - след потвърдена поръчка) в съответствие с правилата на E.U. - Echa-Reach цената на продукта вече е намалена с по-малко от -25 % в сравнение с официалната цена, която е в сила на "Международната борса за химически и фармацевтични продукти", издадена от ICIS

 

[Pavel]

Като куриоз, той успява да се справи и при стайна температура. но това е за няколко десетки дни. С използването на циклохексиламин, Но не си спомням да използвате ледена оцетна киселина...

 

[the money]

N-бутиламин

Имам това
Di n-бутиламин
CAS:111-92-2
Мога ли да го използвам

 

[UWe9o12jkied91d]

n-бутил да, di n-бутил не

 

[the money]

Това е налично в Циклохексиламин за синтез, 500 ML

CAS №: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Да

 

[the money]

Дали тези реактиви са верни или неверни? Искам помощта ви за получаване на CAS номер

 

[MadHatter]

Гаааах. Този път успях да объркам реакцията и оставих рм без надзор в продължение на два часа. Когато се върнах, тя беше с температура доста над 110 С, вероятно е била от известно време, и тъмночервеникавокафява, с много отчетлива миризма, която е трудно да се опише. Какво мислите, изгорих ли тази партида? Ако успея да получа нещо, което да кристализира от нея, заслужава ли изобщо доверие?

ТРЯБВА да си взема нагревателна плоча с по-добър контрол на температурата.

 

[UWe9o12jkied91d]

Миризмата прилича ли на бензалдехид, но е по-орехова?
Както и да е, не би навредило да опитате да го кристализирате, да видим какво ще излезе lol

 

[MadHatter]

Не, вече няма мирис на бензалдехид. Оставих го да стои навън (под пластмасово фолио) при студена зимна температура, няма кристали. Това вероятно е глупост. По дяволите.

 

[MadHatter]

Всъщност, задраскайте това! Той е кристализирал фино за една нощ. Но около жълтите кристали има тази кафява каша и определено мирише лошо.
Направих още една партида без никакви температурни прецаквания (всъщност ,използването на пръчка за нагряване на Sous-vide е перфектната система за нагряване за този синтезатор! Поддържа перфектна, циркулираща водна баня с точна температура, просто съвет.). Сега втората партида се състои почти изцяло от твърди, перфектни жълти кристали.

Но за лошата партида: Искам да я почистя както трябва. Но намирането на данни за разтворимост - или по-скоро НЕразтворимост - за P2NP е трудно. Напомнете ми @G.Patton @William Dampier и т.н., неразтворим ли е P2NP във вода? Очевидно е, че е идеално разтворим в метанол и DCM.- Какво ще кажете за неполярните? Като толуол? Мога ли да го промивам с него? Каква би била най-добрата процедура за почистване?
Имам предвид рекристализация от IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Неразтворим във вода, лесно разтворим в неполярни

 

[MadHatter]

Всъщност, имате ли източник? Защото не мога да намеря никакви реални данни за разтворимостта онлайн, което ме дразни.
И очевидно е разтворим в етанол и други спиртни напитки, така че звучи като че ли може да е разтворим и във вода?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, източникът ми е, че ми дойде насън

 

[MadHatter]

Ха. Ха. Ок. Е, за щастие има и други източници на информация.

 

[G.Patton]

Фенил-2-нитропропен

Обща информация 1-фенил-2-нитропропен, или просто фенил-2-нитропропен, или P2NP, както обикновено го наричат, е химично съединение от групата на ароматните съединения с формула C9H9NO2. Представлява светложълто кристално твърдо вещество с отчетлива миризма. Фенил-2-нитропропенът се използва...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Ето я и картината. Вляво - канарскожълти кристали от перфектния температурен контрол, вдясно - по-тъмножълти, от работа, която продължи доста над 110 С за доста време.

Най-доброто почистване сега? Да прекристализирам от метанол или IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, може би може да ви се размине с промиване с минимално количество студена ипа или ацетон. но рекристализацията в разтворителите, които споменахте, или, още по-добре, в етилов ацетат, е идеална

 

[G.Patton]

Продуктът може да се прекристализира от хексан, метанол, етанол, изопропанол

 

[MadHatter]

Така че избрах рекристализация от метанол Цветната разлика все още е с´тежка, но малко по-малка. Все пак е трудно да се изкара метанолът от кристалите, цял ден си играя с вакуумното сушене.

Но преминах към фазата на редукция с NaBH4, сега в хладилника имам бутилка формаламфетамин в ацетон над MgSO4 за осоляване утре. Просто трябва да си набавя чиста и добра киселина за осоляване, с която за съжаление не разполагам в момента.