Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[MadHatter]

Всъщност, задраскайте това! Той е кристализирал фино за една нощ. Но около жълтите кристали има тази кафява каша и определено мирише лошо.
Направих още една партида без никакви температурни прецаквания (всъщност ,използването на пръчка за нагряване на Sous-vide е перфектната система за нагряване за този синтезатор! Поддържа перфектна, циркулираща водна баня с точна температура, просто съвет.). Сега втората партида се състои почти изцяло от твърди, перфектни жълти кристали.

Но за лошата партида: Искам да я почистя както трябва. Но намирането на данни за разтворимост - или по-скоро НЕразтворимост - за P2NP е трудно. Напомнете ми @G.Patton @William Dampier и т.н., неразтворим ли е P2NP във вода? Очевидно е, че е идеално разтворим в метанол и DCM.- Какво ще кажете за неполярните? Като толуол? Мога ли да го промивам с него? Каква би била най-добрата процедура за почистване?
Имам предвид рекристализация от IPA.

 

[G.Patton]

Фенил-2-нитропропен

Обща информация 1-фенил-2-нитропропен, или просто фенил-2-нитропропен, или P2NP, както обикновено го наричат, е химично съединение от групата на ароматните съединения с формула C9H9NO2. Представлява светложълто кристално твърдо вещество с отчетлива миризма. Фенил-2-нитропропенът се използва...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Ето я и картината. Вляво - канарскожълти кристали от перфектния температурен контрол, вдясно - по-тъмножълти, от работа, която продължи доста над 110 С за доста време.

Най-доброто почистване сега? Да прекристализирам от метанол или IPA?

 

[G.Patton]

Продуктът може да се прекристализира от хексан, метанол, етанол, изопропанол

 

[MadHatter]

Така че избрах рекристализация от метанол Цветната разлика все още е с´тежка, но малко по-малка. Все пак е трудно да се изкара метанолът от кристалите, цял ден си играя с вакуумното сушене.

Но преминах към фазата на редукция с NaBH4, сега в хладилника имам бутилка формаламфетамин в ацетон над MgSO4 за осоляване утре. Просто трябва да си набавя чиста и добра киселина за осоляване, с която за съжаление не разполагам в момента.

 

[Dreadnsalty]

Получавам 2 отделни слоя по време на рефлукса. Един по-тъмен кехлибарен отгоре и по-малък слой, който е светложълт отдолу. Това заедно с бяла утайка също на дъното. Това нормално ли е?

 

[UWe9o12jkied91d]

Слоевете означават вода, чиста ли е вашата ГАА?
бялата утайка може да е вашият продукт, разтваря ли се при нагряване?

 

[Dreadnsalty]

Чисто нова бутилка ГАА с чистота 99,85%. РМ обаче мирише силно на GAA. Ще проверя разтварянето на продукта веднага щом приключи с кристализирането му (надявам се)

 

[BrownRiceSyrup]

При тази реакция се образува вода, нали? Има ли начин да се отстрани водата, за да се задвижи реакцията? Спомням си, че някъде видях, че някой е използвал толуол като разтворител и е използвал Dean Start, за да отстрани водата, но топлината се повишава до 86 или каквото е азеотропът с толуол. Има ли нещо нередно в тази идея? Може би това ще увеличи добива?

 

[G.Patton]

Здравейте, да.

 

[Hank Schrader]

Когато произвеждахме фенилнитропропен, не използвахме нагряване.
Изсипва се в колба
нитроетан+бензалдехид+катализатор се затваряше и се оставяше на стайна температура.
Колбата се разклащаше веднъж дневно. След 8 дни разтворът беше излят във вода ... и кристалите на пропена веднага паднаха на дъното. Водата се декантира и се кристализира в алкохол.

Ако някой иска да получи пропен с много високо качество,
ще ви дам технологията по-долу:

1 мол бензалдехид
1,2 мола нитроетан
+ 18ml n-бутиламин

Поставете това в стъклена бутилка и я затворете.
Разклащайте силно няколко пъти на ден.
След 8 дни отворете бутилката и изсипете 1 литър в съд с гореща вода.
Разклатете... прецедете водата и повторете процедурата с 500 ml вода.
Залейте фенилнитропропен със спирт и загрейте до пълното му разтваряне и оставете във фризера.
Пропенът се получава по този метод практически без цвят.
Цветът е прозрачно жълт, структурата е като на кристален метамфетамин.

Според моя метод ще се получи ~ 135-140 g

 

[BrownRiceSyrup]

Аз просто съм любопитен как се получава един мол нитроетан... Току-що прекарах уикенда, за да си направя бромоетан и в момента правя няколко серии от него и натриев нитрит... В крайна сметка ще успея да си направя молекула.

 

[Hank Schrader]

Някога много хора са имали неограничен достъп до нитроетана.
Нитроетанът струва 16,5 евро за килограм при покупки на едро.

 

[Hank Schrader]

Запасите от нитроетан винаги са добри.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea well im in USA so its harder for us here.... at least for me. Аз правя това за себе си, вид хоби проект, така че аз съм ок с вземане на моя собствена нитроетан. Ако успея да направя достатъчно приличен продукт, ще обмисля да си проправя път нагоре по стълбата, защо неһттр://....

Наистина ли хората купуват амфетаминови соли в големи количества? Доходоносно ли е това? Смятам, че всички се стремят към всичко, което е метилирано, а не само към скучните амфетаминиһттр://.....

 

[Hank Schrader]

Продавайки Amphetamine, можете да печелите от количеството и ниската цена.
Метамфетаминът със сигурност е по-доходоносен продукт.
От химическа гледна точка за мен няма никакво значение какво да произвеждам - стига да ми плащат.

 

[Akashic]

при ежедневно разклащане на първоначалния разтвор за 8 дни при стайна температура, ще трябва ли затворената колба да се обезвъздуши? и трябва ли рв да избягва излагането на светлина? Представях си, че ще избера голяма кехлибарена бутилка за медия и ще я съхранявам в шкафа, преди да дойде време за измиване/екстракция
Благодаря за споделянето Наистина бих искал да опитам вашия метод

 

[41Dxflatline]

Моят аватар е голям кристал от този метод, увеличен

 

[JustMe]

Мога ли да заменя циклохексиламин ?
Бензалдехид 50 ml
Нитроетан 50 ml
Ледена оцетна киселина 20 ml
воден метиламин 10 ml

 

[G.Patton]

Здравейте, може ли да поясните въпроса си, моля? Какво точно искате да замените?

 

[JustMe]

Заменете циклохексиламин във воден метиламин
добавете воден метиламин на мястото на циклохексиламин

 

[G.Patton]

Не съм сигурен, че метиламинът има достатъчен Lewis-базов потенциал.

 

[Hank Schrader]

Синтез на бета-нитростирени - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Интересно е, че има метанолов метиламин снл.
Има по-ниски добиви 52-55%. Освен това метиламинът се получава по-трудно, отколкото циклохексиламинът

 

[JustMe]

*Английският ми е слаб

вижте
[Фенил-2-нитропропен à la Бари: 1 mol бензалдехид, 1,2 mol нитроетан и 15 ml разреден воден метиламин в 150 ml алкохол. Разбърква се и се нагрява леко в продължение на около 4 часа. Реакционната смес се прехвърля в чаша и се охлажда в хладилник (4 °С). Ако в този момент не започне утаяване, се налива вода и сместа се връща в хладилника. Масленият слой P2NP бавно (или понякога бързо) ще започне да образува кристален слой. Ако това не се случи, ще помогне надраскването на стената например със стъклена пръчка. Ако и това не помогне, означава, че вероятно сте прецакали нещо. Добивите, които съм получавал, използвайки тази "адаптация": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) и 71% (EtOH) (добивите са изчислени след еднократна кристализация; съхранявам кристалите си във фризера и също ги рекристализирам преди употреба)].

*Не разполагам с циклохексиламин.

 

[JustMe]

Синтез на фенил-2-нитропропен - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ок