Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[Sitr1x]

Само за сведение SWIM откри някъде в clearweb, че определени течности за "пестене на четки за боядисване" съдържат предимно нитроетан и не е много скъп.

 

[wael gano]

Добре дошли
Във форума има тема за синтеза на нитроетан

 

[HairyPoppins]

Използвах добавката за обогатяване на горивото Nipron ®™ cas 79-24-3 Чист нитроетан на основата на 100 ml с амониев ацетат и бензлдехид за получаване на p2np, която ми се струваше добре, просто трудно кристализираше. просто хвърлих малко кубче азот, за да стане достатъчно студено

 

[yuiopjkl]

Можете ли да ми кажете всички стъпки на синтеза с амониев ацетат

Колко мл амониев ацетат използвахте?

Използвахте ли оцетна киселина?
Време на рефлукс?
добив?

Благодаря предварително

 

[yuiopjkl]

Не мога да получа циклохексиламин, нито бутиламин, но мога да получа амониев ацетат.
Ще направя 100ml бензалдехид, 100ml нитроетан и 25ml оцетна киселина.
И така, колко амониев ацетат ще ми е необходим?

 

[41Dxflatline]

Защо не можете да ги получите?

 

[41Dxflatline]

Катализа на амониев ацетат в излишък на нитроетан

Разтвор на бензалдехид (6,4 g) и амониев ацетат (1,0 g) в нитроетан (20 mL) се загрява до обратен поток в продължение на 5 h. При охлаждане, след отстраняване на разтворителя, остатъкът се пречиства чрез колонна хроматография върху силикагел 60 N (неутрален; хексан-хлороформ, 2:1, v/v), след което се рекристализира от хексан и се получава 1-фенил-2-нитропропен като светложълти кристали с тегло 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.

 

[yuiopjkl]

Благодаря ви. Прочетох този метод и в предишните отговори.

И Някой в отговорите каза:





Нещото, което разбрах, е, че ако добавя оцетна киселина, няма да се нуждая от висока температура и времето за синтез ще намалее.


Ако направя същото количество, както в темата се казва
100ml бензалдехид
100ml нитроетан
25ml оцетна киселина
?? Амониев ацетат

Колко амониев ацетат ще ми е необходим?




Експертите се нуждаят от вашата помощ, моля @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Здравейте. Ами, амониевият ацетат работи като други основи на Луис (като циклохексиламин и бутиламин). Така че трябва да вземете около 4 g в съответствие с приблизителното моларно съотношение. Не съм сигурен в това количество. Заслужава си да се провери в по-малка партида за синтез, например 10 г товар.

 

[yuiopjkl]

Какво количество амониев ацетат и GAA трябва да добавя към
10 g бензалдехид и
10g нитроетан

Благодаря предварително

 

[G.Patton]

можете да намалите количествата пропорционално

 

[yuiopjkl]

Поставих 10ml бензалдехид, 10ml нитроетан, 2,5ml ГАА и 4g амониев ацетат в колба

Загрявам при 60-70 °C в продължение на 4 часа. След като се охлади до стайна температура, се получиха два слоя, отдолу жълт, а отгоре бял. Поставих го в ледена баня за 2 часа (в момента нямам достъп до фризер) и нямаше никакви кристали, само масленият слой стана по-дебел. Горният слой се изхвърли , наляха се 10 ml дестилирана вода и се охлади в ледена баня за 5 часа. Нищо не се случи, само водният слой стана прозрачен.
Водният слой е изхвърлен и са наляти 10 ml IPA. Няма никакви слоеве, а само един жълт слой.
Поставен е във фризера за 10 часа и няма кристали .


Има ли нещо нередно в моя метод?
Съжалявам за лошия си английски

 

[UWe9o12jkied91d]

Изкристализирала ли е вече тя? Органичният слой, който е на дъното, е добра индикация, че реакцията се е състояла, особено ако казвате, че е жълт, ако имаше нереагирал нитроетан, той щеше да изплува до върха на водата. може да иска повече или по-малко разтворител. друго нещо, което можете да опитате, е да посеете с някакъв кристал, например NaCl, след охлаждане за една нощ. Малко количество ситно натрошен лед също може да помогне след добро охлаждане.
За допълнителна информация първичните амини могат да бъдат получени от наличните в търговската мрежа аминокиселинни добавки чрез екстракция на киселинна основа

 

[yuiopjkl]

Върху водата плуваше малко масло
И имаше мирис на бензалдехид

---

Тази снимка след нагряване в продължение на четири часа

След това отделете водния слой, налейте IPA и го сложете във фризера за 10 часа

А това е след разклащане

Не се появиха кристали, след което изпарих PA на стайна температура, добавих 2,5 ml оцетна киселина и го поставих на водна баня при 80°.

Мисля, че ще го изхвърля и ще опитам отново
Трябва ли да сложа повече оцетна киселина, например 6 ml?
(10ml бензалдехид, 10ml нитроетан, 6ml GAA и 3g амониев ацетат)

 

[UWe9o12jkied91d]

Мисля, че трябва да помислите за традиционен катализатор, както казах, можете да си го набавите от аминокиселинни добавки. също така, ако има възможност, бих избрал по-ниска температура и повече време, а не обратен процес.

 

[yuiopjkl]

Благодаря, ще потърся това.


А ако не мога да бъда търпелив, ще опитам другия вариант

 

[G.Patton]

Здравейте, не бива да го правите.

Бих препоръчал да поставите стъклена пръчка или нещо подобно в разтвора на p2np в IPA по време на кристализацията. Тя прави центрове на кристализация и може да ви помогне. Процедурата ви звучи правилно.

 

[the money]

Мога ли да използвам нитрометан вместо нитроетан?

 

[ACAB]

Не е предназначено за P2NP.

 

[ACAB]

След като успешно осъществих синтеза, както беше показан в първото видео, сега имам последния въпрос:
Какво остава освен продукта? Как мога да го рециклирам?
Моята майчина течност има два слоя, по-тежък тъмночервен маслен слой и горен светложълт слой, предполагам, че е смес от IPA и вода, от която бих могъл да дестилирам IPA.
Може ли да се използва и долният тъмночервен слой? Или е просто отпадък?

 

[UWe9o12jkied91d]

Звучи като да ви е останало нитро, майчината течност трябва да е монофазна и ако вече е червена, е повече от вероятно да е изразходвана. може да добавите ipa, за да хомогенизирате всичко и да хвърлите във фризера

 

[ACAB]

Добре, ами ако вече сте направили това два пъти и печалбата от добива ви се струва незначителна?

 

[UWe9o12jkied91d]

го изхвърлите и следващия път реагирате напълно, какви са съотношенията, които сте използвали?

 

[ACAB]

Това беше майчина течност от два синтеза, първият от които даде хубави чисти жълти кристали, а вторият - по-скоро толкова леко нечисти. Сякаш Р2НП е бил съхраняван твърде дълго. Определено трябва да направя рекристализация, преди да мога да го използвам. Вторият синтез се е нагрявал повече от 6 часа и не е бил директно обработван по-нататък. Така че предполагам, че е по-скоро окисление, отколкото непълна реакция.
Моето съотношение
75ml Циклохексами
375ml бензалдехид
150ml Оцетна киселина
375мл нитроетан
6h @ 60°C
1.Добив: 550g
2. нужда от рекристализация

Но въпросът ми беше по-скоро в посока как мога да възстановя нещо от него.
Мога да дестилирам IPA от горната вода.
От червеното масло също, или то отива директно в контейнера за отпадъци за изгаряне?

 

[ACAB]

Някакви съвети? Не бих искал да изхвърлям всичко в околната среда и да сведа отпадъците до минимум.

 

[UWe9o12jkied91d]

относно изхвърлянето? ако се намирате в германия или австрия, можете да приемате химически отпадъци без въпроси и безплатно.
Отпадъчните разтворители също могат да бъдат дестилирани за повторна употреба, проверете темата.