Синтез на алфа-ПВП (в мащаб 1-10 кг). Пълно видео ръководство.

[getmoneyforlife]

Здравейте. имам проблем с кристализацията. След добавяне на солна киселина реакцията не кристализира. Когато за пръв път започвам да смесвам 2-бромовалерофенона с етилов ацетат и пролидин, изглежда, че не се е смесило добре. Сместа се разбърква в продължение на 1 час. Слоевете са се разделили и не би трябвало да е така. Едва по-късно добавих дестилирана вода и фазите се разделиха, но защо в началото изглежда толкова зле?
Пропорция:
*2бромовалерофенон ~760ml
* етилов ацетат 4L
*пиролиден 1L
* воден дестилат 6L
*Ацетон 4L
*АЦИД 36% 200-300мл

 

[w2x3f5]

Добавете ацетон и поставете във фризера за един ден

 

[w2x3f5]

Проблемът е, че в описанието сте написали 4 литра етилацетат и т.н., но на снимката е на порядък по-малко, а освен това не сте написали работата си по стъпки с вашите наблюдения. Аз не съм Нострадамус, за да предупредя действията ви и самия синтез. Кристализацията се получи, както виждам.

 

[islandgato]

Как се изпарява? Моята е все така течна дори 12 часа във фризера

 

[savage36]

Минава към

 

[darkmatter7]

Наистина ли трябва да си купувам ротативка?
Започвайки от нулата, каква би била първоначалната цена на всичко това?

Жалко, че е толкова трудно просто да се намерят тези неща, че трябва да си ги направим сами...

 

[G.Patton]

Можете да го направите и без ротативка, но това ще отнеме много повече време.

 

[EvilC415]

Надявам се да получа помощ... Многократно съм търкал успешно, но последните ми 2 се държат странно. Не съм сигурен какъв е проблемът, тъй като всички реакции са се случили, но не са се образували кристали. В момента са във фризера и 2 слоя са разделени. Моля, отговорете и мога да дам повече ино... Благодаря ви предварително...

 

[TheNut22]

Може ли солната киселина да се използва за получаване на 2-хлоро валерофенон по същия начин като хидробромид?
Ако не, може ли солната киселина да се използва с меден(II)хлорид за извършване на алфа-хлориране?

 

[G.Patton]

Не мисля, че това ще се получи. Най-малкото, ще получите много по-малък добив.

 

[TheNut22]

Може би това е по-добър въпрос, като се има предвид същата реакция:
Ако използвам меден(II)хлорид, може би с LiCl2, ако си спомням правилно, може ли този/тези два реактива да се използват за извършване на това 2-хлориране, защото алфа-хлорирането се извършва по този начин в много добри реакции, които съм извършвал.

 

[G.Patton]

Не мога да ви отговоря със сигурност. Извършете синтез и разберете. Уведомете ни за резултата си.

 

[Lev]

Уважаеми членове на форума. Имам нужда от помощ. Къде мога да разгледам синтеза на валерофенон ?

 

[G.Patton]

Здравейте, никъде.

 

[William D.]

Бензен+AlCl3+Валерил хлорид

 

[scared]

Здравейте
Прочетох, че пиролидинът може да бъде заменен б Метиламин.
Някой може да ми каже дали това е вярно и в какви пропорции се замества.
1000 ml пиролидин може да се замени с 1000 ml Метиламин hcl или колко 40% воден разтвор

Благодаря за напредъка

 

[xirmsx12]

Йо Опитах с хексанофенон и изглежда не се получи същото, както когато използвах валерофенон. Проблемът с нагряването ли е, със смесването ли е или какъв? Не успях да накарам пиролидина да реагира правилно, за да получа прилична свободна база на APHP, в случай че някой чете това. В крайна сметка той е почти неактивен. Използваното оборудване беше почти цялото, с изключение на рефлуксния кондензатор.

 

[William D.]

PHP обикновено е по-трудно да се кристализира. Но като цяло не би трябвало да има проблеми. Можете да изясните това с мен, но не в тази тема.

 

[Skurczolo]

След смесването на бромокет в етилов ацетат с пиролидин трябва да дестилирам етилов ацетат от горния слой под вакуум ?

 

[William D.]

Ако можете да изпарите етилов ацетат с вакуум и да смесите основата със сух ацетон, това е много добър метод

 

[TERMOBAR]

Добър вечер, извинете, мога ли да ви помоля за помощ? Направих синтез на Алфа пвп по тази рецепта https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Направих всичко, както е описано, с изключение на дестилацията на етилов ацетат, доведох подкиселяването до 5, сложих го във фризера и солите не изпаднаха, как мога да оправя положението? след това изпарих разтвора до 1/2 при температура 74-77 и го сложих отново във фризера и всичко без резултат, може би някой се е сблъсквал с това? моля, помогнете ми!

 

[William D.]

Ако има киселина, трябва да я изпарите при ниска температура или под вакуум. Можете да получите остатъци като черна смола. За да я кристализирате, трябва да използвате химически чист сух ацетон. Ако това е домашен ацетон, може да възникнат проблеми. В допълнение към ацетона има и метод за пречистване, ако можете да получите смолата и да я разтворите във вода. Извлечете водата с разтворител от примесите и кристализирайте продукта от водния разтвор при охлаждане.

 

[CalvinCandy]

Направихте ли го като във видеото?