Синтез на алфа-ПВП (в мащаб 1-10 кг). Пълно видео ръководство.

[getmoneyforlife]

Здравейте. имам проблем с кристализацията. След добавяне на солна киселина реакцията не кристализира. Когато за пръв път започвам да смесвам 2-бромовалерофенона с етилов ацетат и пролидин, изглежда, че не се е смесило добре. Сместа се разбърква в продължение на 1 час. Слоевете са се разделили и не би трябвало да е така. Едва по-късно добавих дестилирана вода и фазите се разделиха, но защо в началото изглежда толкова зле?
Пропорция:
*2бромовалерофенон ~760ml
* етилов ацетат 4L
*пиролиден 1L
* воден дестилат 6L
*Ацетон 4L
*АЦИД 36% 200-300мл

 

[w2x3f5]

Добавете ацетон и поставете във фризера за един ден

 

[w2x3f5]

Проблемът е, че в описанието сте написали 4 литра етилацетат и т.н., но на снимката е на порядък по-малко, а освен това не сте написали работата си по стъпки с вашите наблюдения. Аз не съм Нострадамус, за да предупредя действията ви и самия синтез. Кристализацията се получи, както виждам.

 

[getmoneyforlife]

Имам 2 въпроса.
Защо тази течност започна да се отделя или да не се смесва?
Защо разтворът не стана мътен по време на подкиселяването със солна киселина?
Започнах да го правя твърде бързо след дълга пауза, загубих 1 кг, направих 2 проби от по 50 г, но нещо не се получава както трябва. Ефективност 60% 40ml 2бромовалерофенон 50ml пиролидин

 

[islandgato]

Как се изпарява? Моята е все така течна дори 12 часа във фризера

 

[savage36]

Минава към

 

[darkmatter7]

Наистина ли трябва да си купувам ротативка?
Започвайки от нулата, каква би била първоначалната цена на всичко това?

Жалко, че е толкова трудно просто да се намерят тези неща, че трябва да си ги направим сами...

 

[G.Patton]

Можете да го направите и без ротативка, но това ще отнеме много повече време.

 

[EvilC415]

Надявам се да получа помощ... Многократно съм търкал успешно, но последните ми 2 се държат странно. Не съм сигурен какъв е проблемът, тъй като всички реакции са се случили, но не са се образували кристали. В момента са във фризера и 2 слоя са разделени. Моля, отговорете и мога да дам повече ино... Благодаря ви предварително...

 

[TheNut22]

Може ли солната киселина да се използва за получаване на 2-хлоро валерофенон по същия начин като хидробромид?
Ако не, може ли солната киселина да се използва с меден(II)хлорид за извършване на алфа-хлориране?

 

[G.Patton]

Не мисля, че това ще се получи. Най-малкото, ще получите много по-малък добив.

 

[TheNut22]

Може би това е по-добър въпрос, като се има предвид същата реакция:
Ако използвам меден(II)хлорид, може би с LiCl2, ако си спомням правилно, може ли този/тези два реактива да се използват за извършване на това 2-хлориране, защото алфа-хлорирането се извършва по този начин в много добри реакции, които съм извършвал.

 

[G.Patton]

Не мога да ви отговоря със сигурност. Извършете синтез и разберете. Уведомете ни за резултата си.

 

[Lev]

Уважаеми членове на форума. Имам нужда от помощ. Къде мога да разгледам синтеза на валерофенон ?

 

[G.Patton]

Здравейте, никъде.

 

[WillD]

Бензен+AlCl3+Валерил хлорид

 

[scared]

Здравейте
Прочетох, че пиролидинът може да бъде заменен б Метиламин.
Някой може да ми каже дали това е вярно и в какви пропорции се замества.
1000 ml пиролидин може да се замени с 1000 ml Метиламин hcl или колко 40% воден разтвор

Благодаря за напредъка

 

[xirmsx12]

Йо Опитах с хексанофенон и изглежда не се получи същото, както когато използвах валерофенон. Проблемът с нагряването ли е, със смесването ли е или какъв? Не успях да накарам пиролидина да реагира правилно, за да получа прилична свободна база на APHP, в случай че някой чете това. В крайна сметка той е почти неактивен. Използваното оборудване беше почти цялото, с изключение на рефлуксния кондензатор.

 

[WillD]

PHP обикновено е по-трудно да се кристализира. Но като цяло не би трябвало да има проблеми. Можете да изясните това с мен, но не в тази тема.

 

[Skurczolo]

След смесването на бромокет в етилов ацетат с пиролидин трябва да дестилирам етилов ацетат от горния слой под вакуум ?

 

[WillD]

Ако можете да изпарите етилов ацетат с вакуум и да смесите основата със сух ацетон, това е много добър метод

 

[TERMOBAR]

Добър вечер, извинете, мога ли да ви помоля за помощ? Направих синтез на Алфа пвп по тази рецепта https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Направих всичко, както е описано, с изключение на дестилацията на етилов ацетат, доведох подкиселяването до 5, сложих го във фризера и солите не изпаднаха, как мога да оправя положението? след това изпарих разтвора до 1/2 при температура 74-77 и го сложих отново във фризера и всичко без резултат, може би някой се е сблъсквал с това? моля, помогнете ми!

 

[WillD]

Ако има киселина, трябва да я изпарите при ниска температура или под вакуум. Можете да получите остатъци като черна смола. За да я кристализирате, трябва да използвате химически чист сух ацетон. Ако това е домашен ацетон, може да възникнат проблеми. В допълнение към ацетона има и метод за пречистване, ако можете да получите смолата и да я разтворите във вода. Извлечете водата с разтворител от примесите и кристализирайте продукта от водния разтвор при охлаждане.