Цялостен синтез на амфетаминова свободна база (А-масло) от P2P (мащаб 10L)

[Bartholomeus]

Първа снимка след 6 часа рефлукс на Левкарт
втора снимка малко количество от тази 6 часа продължила реакция на рефлукс се изсипва в разделителна фуния и към него се добавя студена вода

може ли някой да потвърди, че това е добре?
Защо n-формилът в разделителната фуния е жълт?
Защо не е оранжев и прозрачен?

Трябва ли реакцията да продължи по-дълго?
Използвате ли охладителя на място, както при дестилация, или просто поставяте охладителя върху колбата и пускате нормален рефлукс?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Не сте изпълнили правилно първия етап на лектата. Цветът ви не е такъв, какъвто трябва да бъде.
Мисля, че в действителност имате минимално количество n-формиламфетамин в него.
Цветът трябва да е наситен цвят на коняк.
Както казах по-рано, най-важното е да направите първия етап правилно.
Ако получите над 90 % n-формиламфетамин, тогава крайната хидролиза ще ви даде огромен добив.

 

[Bartholomeus]

Бихте ли ми казали накратко какво да направя на първия етап - да обърна кондензатора на начин на дестилация и да дестилирам бавно цялата вода?
След това, след като всичката вода излезе, завъртете кондензатора на рефлуксна настройка и направете 6-часовия рефлукс?
Или какво правя погрешно?
Цветът на коняка трябва да означава оранжево-кафяв?

 

[Hank Schrader]

цвят.

 

[blackburn]

Здравейте @ChingShih продължихте ли с хидролизата?

 

[Bartholomeus]

Не, все още не

 

[Saul]

@ChingShih
следвате пътя формамид + мравчена киселина 75% ?
рефлуксът не е важен в началото на реакцията, защото няма вода .
температурата на кипене на формамида е 220°С
Температурата на кипене на мравчена киселина 85% е 108°С
Температурата на кипене на мравчена киселина 75% е 100,7°С
Поради тази причина е много по-добре да се използва 85% чиста мравчена киселина
Така че, ако започнете реакцията си при 100°С, през първия час или около това
изпарява ли се първо водата.

Когато водата изчезне, използвайте рефлукса и оттам нататък гответе 6 часа.

 

[OrgUnikum]

Може да потърсите температурата на кипене на 75% мравчена киселина. Тя е по-скоро 117 °C, тъй като мравчената киселина образува висококипящ азеотроп с водата, не е съвсем интуитивно, но така е.

 

[Saul]

за хора, които също търсят ansfers
тук в BB al има различни теми, като се започне от бмк сол и се стигне до свободна основа А-масло

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih реагирайте в лично съобщение до мен. Споделям го с теб ;-)
ChingShih казват
Извършвам процедурата с формамид + мравчена киселина 85%
Но когато реакцията на Левкарт се нагрява, тя директно се нагрява до 160 градуса по Целзий
не остава на 100 градуса, както си написал
така че не знам дали хората първо дестилират водата и след това правят рефлукс или не
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
отговор

Здравейте, знам, приятелю, но трябва да го вземете при 100°С, не по-високо през първия час
Това е единственият начин да се отървеш от остатъците от вода.
защото температурата на кипене на водата е 100°С
а температурата на кипене на мравчена киселина 85 % е 108 °С
след 1 час използвайте рефлукс

 

[TheNut22]

 

[KGB]

не е необходимо да дестилирате нищо, ако то се нагрява достатъчно високо, ако температурата на реакцията падне твърде ниско и не можете да я нагрявате, тогава в реакцията има твърде много вода и само тогава трябва да дестилирате

 

[ossi]

Здравейте,

"1. поставете 11 л N-формиламфетамин в реактора, добавете 13 л предишен студен 65% разтвор на NaOH при бавно разбъркване с обратен поток в продължение на 2-3 часа при 110С."


Някъде тук прочетох, че хидролизата с NaOH + метанол дава много по-голям добив. можете ли да потвърдите това?
ако да, можете ли да опишете по-подробно?

Благодаря ви

 

[OrgUnikum]

За около 30 г формиламфетамин:
150 ml етилов алкохол (може и денатуриран), 40 g KOH и 35 ml вода, рефлукс за 40 до 100 минути, оставя се да изстине, подкиселява се с разреден HCl, дестилира се етанолът и голямо количество вода (за да се отстранят примесите, които могат да се дестилират с пара, като P2P), оставя се да изстине малко, базифицира се със студен NaOH или KOH във вода до ph >12, добавете достатъчно вода и дестилирайте амфетамина с пара от колбата (температурата на парата, измерена на входа на кондензатора, е 94-98 °C - за да работи добре, в колбата трябва да има винаги много вода).
Това е много по-бързо и се казва, че е най-добрият начин за извършване на хидролизата, с изключение на точно същото за 5 до 15 минути рефлукс в микровълнова фурна.
Така ми казаха. Все пак нямам достатъчно опит с Leuckart, за да направя лична преценка.

 

[blackburn]

Големи благодарности на @btcboss2022 за помощта му и за този запис. всичко работи както трябва, синтезът може да бъде мащабиран линейно, с много добър резултат. а на всички хейтъри, които дори не са опитали синтеза/записа, преди да си отворите устата и да си мислите, че сте експерти, можете да ми изядете лайната!

 

[Davidrobinson]

Какви къде са добивите като теб, приятелю?

 

[blackburn]

Добивът е около 70% без екстракция с DCM, след дестилация.View attachment 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

Каква скала сте направили и какъв вид хидролиза? горният маслен слой изглежда изключително тънък

 

[blackburn]

Малък мащаб, 100 г. p2p. Хидролизата беше NaOH.

 

[blackburn]

Също така искам да отбележа, че не съм използвал Парна дестилация, а само обикновена дестилация. При 120-130 °С

 

[OrgUnikum]

Външната прегрята пара със сигурност значително ускорява процеса и не се съмнявам, че накрая в колбата за събиране ще има повече масло. Но се опасявам, че това не е повече амфетаминова основа, а други неща, образувани при реакцията. Амфетаминът и метамфетаминът се дестилират с охота с пара дори от току-що кипяща колба и това не е само мое въображение, а е добре документирано в литературата.
Това е по-скоро въпрос, когато някой използва вашия метод на хидролиза на база, тъй като когато се използва вашата хидролиза на киселина, тъй като при хидролиза на киселина имате включена стъпка на промиване с DCM преди базирането, която премахва всички небазови нежелани неща като остатъка от P2P, няма такава стъпка в процедурата с база.

Вижте, искам да изразя благодарността си за това, че публикувате този мащабен метод тук, сериозно го оценявам много и искам да ви уверя, че това, което пиша, има за цел да бъде конструктивно и не е опит за лична критика или осмиване на вашите способности и постижения.

Не знам дали обработвате маслото от тази реакция по някакъв допълнителен начин, с цел по-високо качество и отстраняване на примеси, или го преработвате директно в "Паста", но както и да го правите, не съм тук, за да съдя, ако клиентите ви са доволни, те са доволни.
За лична консумация предпочитам да дестилирам с пара много внимателно и след това да добавям още няколко стъпки, но съм много стар и станах много чувствителен към примеси като цяло.....

 

[btcboss2022]

Не се страхувайте за тази точка Мога да ви уверя, че има повече амфетаминова база, която се измерва след екстракция с разтворител.
В химията понякога (не много) литературата се различава малко от синтровата действителност и това вероятно е един от тези случаи, така или иначе настоявам, че можете да го проверите сами без проблем и след това да го коментирате тук.
Относно промиването с разтворител е незадължителна процедура, тъй като така или иначе ще се дестилира с пара и след дестилацията няма да има примеси, но дори и да се страхувате от примеси, винаги можете да направите киселинно-основно промиване, когато извличате крайната свободна основа с разтворител след дестилацията ;-)

 

[OrgUnikum]

Поздравления!

Изглежда обаче във водния слой има доста база, ако не искате да я извличате, можете да добавите приблизително същото количество солен разтвор (разтвор на наситена сол - NaCl, лесно се приготвя предварително, това ще изтласка базата от водния слой и също така ще изсмуче малко вода от базата. В идеалния случай целият воден слой би трябвало да е наситен със сол, но предполагам, че бързате, така че добавянето на разсол е достатъчно. Резултатът се вижда след 5-10 минути, когато водният слой става по-чист, но дайте половин час, за да си свърши работата напълно.