Синтез на L-ефедрин от L-фенилацетилкарбинол (L-PAC)

[btcboss2022]

Има ли вариант да се замени микровълновата печка с нормално нагряване, като очевидно се променя температурата и времето?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Дали няма да е достатъчно стандартното редукционно аминиране на L-PAC?
Етанол + метиламин (40% във вода) + L-PAC и се оставя да реагира при стайна температура в продължение на 30 min, за да се даде възможност за образуване на имин.
Сместа се охлажда до около 0 С и се редуцира с помощта на NaBH4.
След това сместа се базифицира и екстрахира с DCM
Изсушава се безводен натриев сулфат, fiлтрира се и се изпарява.

 

[OrgUnikum]

l-PAC е много чувствителен към основи, те го карат да рацемизира, което би било жалко. Препоръчват се киселинни или неутрални условия, като при NaBH4 може да се използват лесно приготвени производни като STAB (от NaBH4 в толуол с добавени 3 еквивалентни GAA) или цинков борхидрид (от безводен ZnCl2 и NaBH4) или други. Не е необходимо никакво нагряване и водата не е проблем, просто добавете еквимоларен метиламин ацетат към l-PAC в толуол, добавете 0,01 моларна тозинова киселина дихидрат и оставете да престои на рет за един ден, това образува стабилен имин, който след това се редуцира от STAB. Отлични добиви. Избягва напълно алкални условия. Единственият недостатък е необходимото количество GAA - 4 еквивалента

 

[The-Hive]

Погледнете тук

 

[rampage]

Първият ми пробен опит за приготвяне на л-пак, ето моята рецепта не съм сигурен дали всичко е правилно, но все пак ще опитам.

2,5 литра H2O
87,50 г меласа
Мая и хранителна среда
20 мл бензалдехид
75ml етер

В 5-литров демиджон се поставят 2,5 л h2o и 87,50 г меласа,
насища се с чист кислород,
добавете дрожди и хранителни вещества и оставете да ферментира за около 8 часа,
След като промивката започне бързо да ферментира, се добавят 10 ml бензалдехид,
след около 4 часа се добавят още 10 ml бензалдехид и се оставя да ферментира още 12 часа или повече,
след като приключи, отстранете маята,
екстрахирайте l-pac с 50ml етер и след това с 25ml етер,
комбинирайте етера и дестилирайте
събирате l-pac?
Теоретичен добив 10ml е 50% конверсия.

Оценявам обратната връзка и ще публикувам резултатите си, след като приключа.

 

[OrgUnikum]

Изглежда не е разбрано, че това е реакция на кондензация на два алдехида. Бензалдехид и - какво? И така, добавя се ацеталдехид и ето ви втория. Или Ацетон в австрийския патент, който чичо Фестер продаваше (той наистина не работи като повечето му неща). Или се добавя пируват, който е източник на енергия за дрождите и образува Ацеталдехид в процеса.

Така че, ако направите това без втори алдехид или негов прекурсор, тогава ще са необходими ДВА бензалдехида, тъй като Бензалдехид + Бензалдехид също работи, но разбира се, максималният добив, разчетен от Бензалдехид, намалява наполовина.

Декстрозата и фрукозата могат да осигурят енергия, но не и алдехид за реакцията.

 

[OrgUnikum]

Натриевият пируват е златният стандарт. Калциевият пируват също работи. Проблемът е, че се нуждаете от ужасно много от него, така че за сериозно производство Ацеталдехидът е по-подходящ. Ако можете да си купите паралдехид - това е идеално, лесно се деполимеризира до ацеталдехид и е много по-удобно за работа.
При ацеталдехида обаче трябва да добавите енергиен източник като захароза или декстроза.
Трикът с пирувата е, че не се нуждае от ферментация на дрождите.

 

[rampage]

Колко натриев пируват ще е необходим?

 

[rampage]

съжалявам, че момчетата тази оценка не беше правилна, има нужда да се включи натриев пируват и щам дрожди, който може да се справи с леко киселинни условия, ph 5 - 5,5, и евентуално с по-голям температурен диапазон. все още е в процес на работа, албите много бавно напредват lol

 

[rampage]

Това са въпросите, които имам:

ph на h2o, леко киселинно при 5 -5,5?
Трябва ли да насищам промивката с чист кислород за растежа на дрождите ?
има ли бенз на литър h2o 4ml?
Трябва ли да добавям допълнително 4 ml бензин на литър вода след 4 часа?
Произвежда ли се етанол 35 gms на ltr h2o?
има ли ph 6 на различни етапи от концентрацията на бенза?
Трябва ли да поддържам 20 градуса по Целзий за измиване?
Необходимо ли е да се промени ph на разтвора преди екстракцията??? Ако l-pac е чувствителен към базирането?
Трябва ли да изсушавам разтвора на етер/л-пак с безводен натриев сулфат или безводен магнезиев сулфат преди дестилацията?
теоретичният добив 50 % или повече или по-малко?
меласа срещу декстроза?

 

[handle]

Да, този синтез има повече въпроси, отколкото време.

 

[handle]

Постигнахте ли някакъв напредък?

 

[handle]

В 10 mM бензалдехид се съдържа приблизително 1,0612 g/L. Тази концентрация ще се използва за оптимизиране на производството на L-PAC.

 

[Consider]

Моля, който ще ме научи на ръка как да направя л-ефедрин, готов съм да платя за знанията

 

[rampage]

Здравейте, помислете, че трябва да направите повечето от проучването си, след което чрез проба и грешка да приложите нещата на практика, документирайте всеки опит, след което ще имате въпросите, от които се нуждаете, за да получите правилните отговори, късмет

 

[The-Hive]

Не го купувайте Имам над 1000 съобщения за 11 синтеза и той може да се придържа към един усложнява целия процес, като сменя синтеза

 

[Consider]

Rampage моля, оценявам работата ви с мен, но вие ме научихте да правя P2P, който даде рацемичен, а аз просто мразя всичко, свързано с рацемичния, второ, вие ме научихте на друг процес, който даде nor - ефедрин, който не може да се използва за производство на метамфетамин, не обичам да се аргументирам и да казвам благодаря, скъпи, аз взех решение, че искам да науча l-ефедрин или D-псевдоефедрин, които мога да използвам за производство на метамфетамин, скъпи, ако някой може да ми помогне в тази област, ще ви платя хиляди долари

 

[Consider]

Rampage моля, оценявам работата ви с мен, но вие ме научихте да правя P2P, който даде рацемичен, а аз просто мразя всичко, свързано с рацемичния, второ, вие ме научихте на друг процес, който даде нор - ефедрин, който не може да се използва за производство на метамфетамин, не обичам да се аргументирам и да казвам благодаря, скъпи, аз взех решение, че искам да науча l-ефедрин или D-псевдоефедрин, които мога да използвам за производство на метамфетамин, скъпи, ако някой може да ми помогне в тази област, ще ви платя хиляди долари

 

[Consider]

Кошер Просто не харесвам рацемичните неща, на които ме научихте, най-накрая реших да науча как мога да произвеждам L-ефедрин или D-псевдоефедрин от ферментация на дрожди или друг метод с добър добив, който няма да доведе до рацемичен продукт, готов съм да платя хиляди долари на моя ментор, уверен съм, че тук има експерт, който има знанията, моля, нека направим бизнес

 

[handle]

Няма смисъл да се прави л-пак. Получете 0,5 ml л-пак на 1 л вода. Няма смисъл. 20L вода за 10ml продукт? Ммм?

 

[rampage]

Здравейте, дръжка
Мога ли да попитам как сте разбрали това?

 

[handle]

Биотрансформация за производство на L-ефедрин
П.Л. Роджърс, Х.С. Шин и Б. Уанг. Департамент по биотехнологии, Университет на Нов Южен
Уелс, Сидни 2052, Австралия

Спойлер: "Снимка: БГНЕС", стр: Концентрация на бензалдехида

2.3 Концентрация на бензалдехид
Ефектът на бензалдехида върху производството на L-PAC от S.cerevisiae е изследван от Gupta
и др. (32) и Agarwal и др. (33). Последните автори съобщават, че след като бензалдехидът
(1,7 g L-1), скоростта на производство на L-PAC
и над 20 mM (2,1 g L-1) то е напълно инхибирано. Когато остатъчната
бензалдехид намалява под 4 mM (0,4 g L-1), образуването на бензилов алкохол е преобладаващо
над L-PAC. Те изчисляват, че оптималният диапазон на концентрация на бензалдехид
е 4-16 mM. По-нататъшни изследвания (34) посочват оптималната концентрация за L-PAC
10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

интересен орг, как бихте се справили с извършването на непрекъсната екстракция?

 

[OrgUnikum]

Бих започнал да използвам кървава интернет търсачка

 

[Consider]

Моля, как да отделя DL-псевдоефедрин, за да имам само D-псевдоефедрин

 

[handle]

Използване на d-винена киселина като разтворител.
Екстракция на d-амфетамин
Превъртете надолу до около снимка 17, мисля.

 

[The-Hive]

Той просто си противоречи