Извърших процедурата два пъти, първият път не се получи (смятам, че от неуспешна алуминиева амалгама)
При втората процедура беше използвана следната процедура:
1. 10 гр. фолио, нарязано на 3х3 см, беше амалгамирано в разтвор на 200 мг. живачен хлорид в 400 мл. топла вода, докато разтворът стане сивкав и на повърхността се образуват мехурчета.
2. Водата се декантира и алуминиевата амалгама се промива два пъти с 250 ml студена вода.
3. Към алуминиевата амалгама бързо се добавят следните вещества: 43 ml воден метиламин 40%, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, след това още 100 ml IPA.
4. Алуминиевите парчета бяха побутнати с пръчка, така че да останат под повърхността на течността. Бързо се образуваха мехурчета и температурата се повиши. Колбата беше потопена в студена водна баня, когато температурата достигна над 50С
5. На 2 часа по-голямата част от алуминия беше изразходвана и бяха добавени 20 ml 25% разтвор на натриев хидроксид с разбъркване, като се следи температурата да не надвиши 50С, а след 3 часа бяха добавени още 20 ml 25% разтвор на натриев хидроксид (5 g натриев хидроксид в 20 ml вода).
6. Реакцията се разбърква за една нощ при стайна температура, след което се оставя да се утаи
7. Бистрият слой се декантира и запазва, след което към сивата утайка се добавят 100 ml IPA, разбърква се още един час, след което се декантира слоят с IPA, след като частиците се утаят. След това алуминиевата утайка се филтрира във вакуум и се промива с 2 пъти по 50 ml метанол, след което всички декантации и филтратът се запазват
8. Промива се със 75 ml солен разтвор (25 % разтвор на натриев хлорид във вода), след което се изсушава с натриев сулфат при магнитно разбъркване в продължение на 15 минути, след което се филтрира
9. Загрява се разтворът до 110С, за да се отстранят всички разтворители
10. към свободния метамфетамин се добавят 150 ml етанол, след което се добавя HCl в разтвор на IPA до ph 6
11. Филтрирайте кристалите
Получихме кристали от процедурата, малко горчиви, солени кристали.
Точката на топене на кристала е много висока, той не би се търкулнал по фолиото след нагряване, въпреки че и при инсуфлация, и при перорално приложение е силно психоактивен с добра обратна връзка.
Ще направим A/B екстракция на кристалите, за да видим дали можем да изрежем каквото и да е, което го кара да има висока точка на топене
Бели кристали, които са филтрирани и изсушени:
След рекристализация с един разтворител:
Някой има ли мнение за това какво е причинило високата температура на топене на кристала?
При втората процедура беше използвана следната процедура:
1. 10 гр. фолио, нарязано на 3х3 см, беше амалгамирано в разтвор на 200 мг. живачен хлорид в 400 мл. топла вода, докато разтворът стане сивкав и на повърхността се образуват мехурчета.
2. Водата се декантира и алуминиевата амалгама се промива два пъти с 250 ml студена вода.
3. Към алуминиевата амалгама бързо се добавят следните вещества: 43 ml воден метиламин 40%, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, след това още 100 ml IPA.
4. Алуминиевите парчета бяха побутнати с пръчка, така че да останат под повърхността на течността. Бързо се образуваха мехурчета и температурата се повиши. Колбата беше потопена в студена водна баня, когато температурата достигна над 50С
5. На 2 часа по-голямата част от алуминия беше изразходвана и бяха добавени 20 ml 25% разтвор на натриев хидроксид с разбъркване, като се следи температурата да не надвиши 50С, а след 3 часа бяха добавени още 20 ml 25% разтвор на натриев хидроксид (5 g натриев хидроксид в 20 ml вода).
6. Реакцията се разбърква за една нощ при стайна температура, след което се оставя да се утаи
7. Бистрият слой се декантира и запазва, след което към сивата утайка се добавят 100 ml IPA, разбърква се още един час, след което се декантира слоят с IPA, след като частиците се утаят. След това алуминиевата утайка се филтрира във вакуум и се промива с 2 пъти по 50 ml метанол, след което всички декантации и филтратът се запазват
8. Промива се със 75 ml солен разтвор (25 % разтвор на натриев хлорид във вода), след което се изсушава с натриев сулфат при магнитно разбъркване в продължение на 15 минути, след което се филтрира
9. Загрява се разтворът до 110С, за да се отстранят всички разтворители
10. към свободния метамфетамин се добавят 150 ml етанол, след което се добавя HCl в разтвор на IPA до ph 6
11. Филтрирайте кристалите
Получихме кристали от процедурата, малко горчиви, солени кристали.
Точката на топене на кристала е много висока, той не би се търкулнал по фолиото след нагряване, въпреки че и при инсуфлация, и при перорално приложение е силно психоактивен с добра обратна връзка.
Ще направим A/B екстракция на кристалите, за да видим дали можем да изрежем каквото и да е, което го кара да има висока точка на топене
Бели кристали, които са филтрирани и изсушени:
След рекристализация с един разтворител:
Някой има ли мнение за това какво е причинило високата температура на топене на кристала?
- By OrgUnikum
Момчета, имате такова хубаво и скъпо оборудване, защо, по дяволите, не си вземете прилични Al-гранули, а използвате шибано фолио? Моите Al/Hgs никога не работеха добре, докато не започнах да използвам гранули, но след това като по чудо! Нещата са евтини и не се гледат. Не използвайте фолио. Ако наистина искаш, опитай по-късно с фолио, но ако имаш добра бъркалка, каквато имаш ти - фолиото има нулев смисъл, но прецаква всичко. Ако нямате добра бъркалка, добре, това е оправдание, но не, по-добре не. Не само аз казвам това, прегледайте старите форуми, накрая всички ви казват да използвате "Добър Ал" и това означава да не използвате фолио.
↑View previous replies…
Използването на по-дебело фолио за партиди с обем над 10 л, особено за съд под налягане, работи перфектно.
1 бар 10 темп. по-висока, предлагам нитро вместо метиламин, но не забравяйте да го промиете с наситен NaCL и сода за хляб, ако към мета/нитро разтворителя се добави луга, спестява ви дестилация, ако използвате хексан.
1 бар 10 темп. по-висока, предлагам нитро вместо метиламин, но не забравяйте да го промиете с наситен NaCL и сода за хляб, ако към мета/нитро разтворителя се добави луга, спестява ви дестилация, ако използвате хексан.
