Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Здравейте,
Току-що направих този синтез и добивът е 60%+ (малко ацетон все още е във фризера), което не е лошо, като се има предвид, че в някакъв момент реакционната маса се разля (прегря и започна да се разширява). Бързо я охладих и след това държах рефлуксен кондензатор отгоре за останалата част от реакцията (в оригиналното описание това не се споменава). Има известно забавяне в увеличаването на топлината след добавянето на част от P2NP, което трябва да се вземе предвид, аз добавих друга част твърде бързо. Студената баня е удобна. Крайният продукт е много ефективен по отношение на биотеста, правя киселинно-основна екстракция, за да видя дали има и други химикали в крайния продукт. Има лека, отчетлива миризма, която определям като близка до миризмата на Cu може би?, която се задържа въпреки 5-кратното измиване с ацетон и наличието на много бял, чист на вид продукт.
Чудех се дали има някой тук, който може да напише точната реакция, която се случва при този синтез. Ролята на CuCl2 не ми е ясна, а също и как се движат H-атомите и т.н. Би било много полезно реакцията да бъде обяснена малко по-подробно. Извинявам се, ако това вече е споменато, видях по-голямата част от тази тема, но напоследък нямах възможност да наваксам. Благодаря ви
Току-що направих този синтез и добивът е 60%+ (малко ацетон все още е във фризера), което не е лошо, като се има предвид, че в някакъв момент реакционната маса се разля (прегря и започна да се разширява). Бързо я охладих и след това държах рефлуксен кондензатор отгоре за останалата част от реакцията (в оригиналното описание това не се споменава). Има известно забавяне в увеличаването на топлината след добавянето на част от P2NP, което трябва да се вземе предвид, аз добавих друга част твърде бързо. Студената баня е удобна. Крайният продукт е много ефективен по отношение на биотеста, правя киселинно-основна екстракция, за да видя дали има и други химикали в крайния продукт. Има лека, отчетлива миризма, която определям като близка до миризмата на Cu може би?, която се задържа въпреки 5-кратното измиване с ацетон и наличието на много бял, чист на вид продукт.
Чудех се дали има някой тук, който може да напише точната реакция, която се случва при този синтез. Ролята на CuCl2 не ми е ясна, а също и как се движат H-атомите и т.н. Би било много полезно реакцията да бъде обяснена малко по-подробно. Извинявам се, ако това вече е споменато, видях по-голямата част от тази тема, но напоследък нямах възможност да наваксам. Благодаря ви
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Забравих да спомена в публикацията си, че силно намалих мащаба на синтеза, като използвах само 25 г P2NP. Просто разделих всичко на 1000/25=40 и използвах колба от 2 литра. Въпреки че количеството беше по-малко от половината на колбата, все пак успях да разлея малко, така че бих предложил да се използва рефлукс по подразбиране, за да се предотврати това, или просто да се има предвид, че след добавянето на част от P2NP има забавяне във времето, докато започне да реагира, така че добавянето трябва да бъде наистина бавно и постепенно. Определено ще използвам това следващия път. Другата промяна, която направих, беше да намаля количеството на разтворителя накрая (не докато остане само масло) и след това да утаявам чрез IPA-сярна киселина (10-1) до Ph 6-7.
Полученият добив от 100 g P2NP като изходен материал е 78 g чист бял сух сулфат
Използван е IPA/вода в съотношение 2:1, както при първоначалния синтез (1200ml IPA / 600ml вода)
150g NaBH4, добавен на 2 порции, първата порция 100g в началото, смесена с IPA и вода
След това, след като е добавен целият p2np (при добавянето на p2np използвайте студена вода за охлаждане на съда)
След това отново се добавят 50 g NaBH4 в съда и се пристъпва към загряване на сместа до 50 градуса
и когато реакцията е гореща, в една част се добавят 30 g CuCL2 (CuCl2 е разтворен в 100 ml IPA / 50 ml вода)
При добавянето се получи изригване в стил вулкан, което изхвърли малко CuCl2 от съда - но не беше проблем
След тази стъпка реакцията се нагрява до кипене в продължение на 45 минути, след което се базифицира с NaOH и се отделя горният слой
който беше IPA с фребаза
Кондензаторът на съда, охлаждан с вода, е използван от началото до края, в противен случай ще загубите твърде много разтворител
И също така мога да потвърдя миризмата, която изпитвате @diogenes, същата странна миризма след Cu - дори след многобройни почиствания на продукта с IPA
Може би след няколко дни навън тя ще отшуми
Въпреки това тази реакция е една от най-чистите и прости реакции, правени някога в един съд
Използван е IPA/вода в съотношение 2:1, както при първоначалния синтез (1200ml IPA / 600ml вода)
150g NaBH4, добавен на 2 порции, първата порция 100g в началото, смесена с IPA и вода
След това, след като е добавен целият p2np (при добавянето на p2np използвайте студена вода за охлаждане на съда)
След това отново се добавят 50 g NaBH4 в съда и се пристъпва към загряване на сместа до 50 градуса
и когато реакцията е гореща, в една част се добавят 30 g CuCL2 (CuCl2 е разтворен в 100 ml IPA / 50 ml вода)
При добавянето се получи изригване в стил вулкан, което изхвърли малко CuCl2 от съда - но не беше проблем
След тази стъпка реакцията се нагрява до кипене в продължение на 45 минути, след което се базифицира с NaOH и се отделя горният слой
който беше IPA с фребаза
Кондензаторът на съда, охлаждан с вода, е използван от началото до края, в противен случай ще загубите твърде много разтворител
И също така мога да потвърдя миризмата, която изпитвате @diogenes, същата странна миризма след Cu - дори след многобройни почиствания на продукта с IPA
Може би след няколко дни навън тя ще отшуми
Въпреки това тази реакция е една от най-чистите и прости реакции, правени някога в един съд
Защо сте добавили толкова много CuCl2? Мислех си, че странната миризма може да се дължи на примеси в моя CuCl2 (който приготвих от няколко медни тръби), но ако при вас е същото, това означава, че в продукта може да има някакви примеси, свързани с Cu или Cu. Между другото, направих киселинно-основна екстракция на част от добива и миризмата напълно изчезна.
Чичо Лий, току-що разбрах, че сте казали някои много важни неща, които не разбирам напълно. Какво имате предвид под наночастици? Като цяло не разбирам ролята на CuCl2 в реакцията, можете ли да обясните това, както и частта за наночастиците? Извинявам се за закъснялата реакция на публикацията ви.
Към реакционната смес се добавя воден разтвор на NaOH (8 литра 25%) от и се отделят слоевете.
Имам гранули натриев хидроксид, как да ги направя на 25% разтвор ?
Имам гранули натриев хидроксид, как да ги направя на 25% разтвор ?
Можете да намерите множество видеоклипове в youtube. По принцип намерете малко чиста мед (например проводници и др.), след което добавете малко HCl и H2O2. Ако вашият водороден пероксид е силен, добавете го много внимателно, тъй като реакцията може да бъде доста бурна.
1 литър дестилирана вода + 250 г NaOH. Това се отнася за тегловния процент, а 1 л вода е 1000 г.
1 литър дестилирана вода + 250 г NaOH. Това се отнася за тегловния процент, а 1 л вода е 1000 г.
20% NaOH (W/V), означава 20 грама твърдо вещество NaOH, разтворено в дестилирана вода, докато получите 100 ml воден разтвор. Направете това в бехерова чаша бавно и капвайте вода, докато достигне точно 100 mL. 20% NaOH(W/W) означава 20 грама твърди частици NaOH плюс 80 грама дестилирана вода, което прави 100 грама разтвор.
И така, днес започнах първия си синтез, не мина много добре.
Реакцията при по-големи обеми е МНОГО екзотермична (200 г P2nP) и точно както заяви предишният постер, това е много забавена реакция.
Използвах 10л кръгла колба с 400 мм охладител, за съжаление добавих твърде много P2nP наведнъж (100 г) и охладителят се счупи случайно, така че имах 1 м вулкан в къщата си
..
Е, прекарах 2 часа в почистване на всичко, когато всичко се успокои и проветрих цялата стая.
Така че поука, има забавена реакция при добавяне на P2nP, така че бедни много внимателно и изчакайте, второ, бъдете различни от добър охладен охладител свързан.
Ще направя втория си опит утре или вдругиден.
Ще държа хората в течение, с най-добри пожелания.
Реакцията при по-големи обеми е МНОГО екзотермична (200 г P2nP) и точно както заяви предишният постер, това е много забавена реакция.
Използвах 10л кръгла колба с 400 мм охладител, за съжаление добавих твърде много P2nP наведнъж (100 г) и охладителят се счупи случайно, така че имах 1 м вулкан в къщата си
..Е, прекарах 2 часа в почистване на всичко, когато всичко се успокои и проветрих цялата стая.
Така че поука, има забавена реакция при добавяне на P2nP, така че бедни много внимателно и изчакайте, второ, бъдете различни от добър охладен охладител свързан.
Ще направя втория си опит утре или вдругиден.
Ще държа хората в течение, с най-добри пожелания.