Реагенти.
- Бензалдехид 1000 g.
- Метил етил кетон (МЕК) 1000 ml.
- Дестилирана вода 14,5 л.
- Хлороформ (CHCl3) 7,6 L.
- Разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3).
- Магнезиев сулфат (Na2SO4), безводен.
- Ледена оцетна киселина 10 L.
- Водороден пероксид (H2O2) 1300 g 50 %.
- Натриев хидроксид (NaOH) 600 g.
Оборудване и стъклария.
- Кръглодънни колби от 5 и 10 л.
- Водна баня.
- 25-30 L партиден реактор с рефлуксен кондензатор и нагревателна система.
- Стъклена пръчка и шпатула.
- Ротационна машина (по избор).
- Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g);
- мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Чаши;
- Няколко кофички;
Стъпка 1. Синтез на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он (cas 1901-26-4).
1. Бензалдехид 1000 g и метил етил кетон (МЕК) 1000 ml се смесват в колба от 5 L, разбъркват се и се охлаждат при 0 °C.
2. Газът HCl се промушва бавно през сместа в продължение на 1,5 h.
3. Разтворът се разбърква допълнително за 1,5 h при стайна температура.
4. Добавят се 2 л дестилирана вода. Разтворът се екстрахира с хлороформ (CHCl3) 800 ml x2, след което екстрактът се промива с разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3) до неутрално рН и се изсушава над магнезиев сулфат (MgSO4).
5. Разтворителят се изпарява под вакуум и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он (cas 1901-26-4) се дестилира под вакуум (b.p. 269,6±9,0 °C при 760 mm Hg). Реакционният добив е 1000 g.
1. Бензалдехид 1000 g и метил етил кетон (МЕК) 1000 ml се смесват в колба от 5 L, разбъркват се и се охлаждат при 0 °C.
2. Газът HCl се промушва бавно през сместа в продължение на 1,5 h.
3. Разтворът се разбърква допълнително за 1,5 h при стайна температура.
4. Добавят се 2 л дестилирана вода. Разтворът се екстрахира с хлороформ (CHCl3) 800 ml x2, след което екстрактът се промива с разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3) до неутрално рН и се изсушава над магнезиев сулфат (MgSO4).
5. Разтворителят се изпарява под вакуум и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он (cas 1901-26-4) се дестилира под вакуум (b.p. 269,6±9,0 °C при 760 mm Hg). Реакционният добив е 1000 g.
1. 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он (cas 1901-26-4) 1 kg от стъпка 1, ледена оцетна киселина 10 L и водороден пероксид (H2O2) 1300 g 50 % се изсипват в 25-30 L партиден реактор с обратен хладник, разбъркват се и се поставят при 55 °C за 23 h.
2. След това се добавят 10 L дестилирана вода.
3. Реакционната смес се екстрахира с хлороформ 5 L и се изсушава над магнезиев сулфат (Na2SO4).
4. Разтворителят се изпарява във вакуум. Добивът на 2-ацетокси-1-фенил-1-пропен (cas 24175-87-9) е 800 g.
2. След това се добавят 10 L дестилирана вода.
3. Реакционната смес се екстрахира с хлороформ 5 L и се изсушава над магнезиев сулфат (Na2SO4).
4. Разтворителят се изпарява във вакуум. Добивът на 2-ацетокси-1-фенил-1-пропен (cas 24175-87-9) е 800 g.
Стъпка 3. 1-фенил-2-пропанон (P2P; cas 103-79-7).
1. 2-ацетокси-1-фенил-1-пропен (cas 24175-87-9) 800 g от стъпка 2 и натриев хидроксид (NaOH) 600 g в дестилирана вода 2500 ml се разбъркват при 50 °C в продължение на 12 h в 10 L колба с обратен хладник.
2 . Реакционният разтвор се екстрахира с 1000 ml хлороформ, изсушава се над магнезиев сулфат (Na2SO4) и разтворителят се изпарява под вакуум. Добивът на1-фенил-2-пропанон е 650 g.
2 . Реакционният разтвор се екстрахира с 1000 ml хлороформ, изсушава се над магнезиев сулфат (Na2SO4) и разтворителят се изпарява под вакуум. Добивът на1-фенил-2-пропанон е 650 g.
Last edited by a moderator:
