Синтез на метамфетамин от P2P и редукция с NaBH4

[GhostChemist]

Реакциите протичат съгласно схема 1.

Схема 1

Реагенти и материали:

• 10 g чист P2P (пречистен чрез парна дестилация)
• 45-55 g силикагел d=2,5-4 mm (НЕ на прах)
• 3 g натриев борохидрид (еквивалент в молове)
• 65 ml абсолютен изопропилов алкохол
• 18,1 - 20 ml 35-40% воден метиламин
• 50-100 g безводен натриев сулфат Na2SO4
• 200-250 ml дихлорметан
• 50-100 g амониев хлорид NH4Cl
• 50 ml концентрирана сярна киселина (88 %)
• 10-15 ml диетил етер
• 200-300 ml дестилирана вода
• 5-10 г натриев хидроксид
• 500-1000 g лед
• охлаждащи опаковки
• Колба с три гърла с обем 1 L
• Настройки за дестилация
• Уред за вакуумна филтрация
• Химически чаши
• Стъклени адаптери
• Разделителна фуния от 2 л
• Нагревател

Синтез на метамфетамин чрез NaBH4

• Novator

• Apr 14, 2024

• 34

Synthesis of Methamphetamine via NaBH4 From P2P.

..

Синтез

Етап 1

Пригответе сместа в контейнера един ден преди синтеза, като комбинирате 20 ml метиламин, 65 ml абсолютен изопропилов алкохол и 15 g безводен натриев сулфат. Добавете 2-5 g силикагел към сместа и периодично разбърквайте сместа с интензивно разклащане. Фиг. 1

Фиг. 1

Добавете 40 g силикагел в колба с три гърла, свържете абсорберите (епруветка от калциев хлорид със силикагел и хигроскопичен памук) и оставете да престои 0,5-1 час за изсушаване. Фиг. 2

Фиг. 2

Изсипете предварително подготвения и изсушен разтвор на метиламин в алкохол в реактора, като допълнително изплакнете натриевия сулфат с порции изопропилов алкохол. В случай че P2P не е бил предварително изсушен, поставете разделителна фуния със слой силикагел и въведете P2P в реактора на порции. След като се добави целият P2P, останалият остатък се изплаква с няколко порции изопропилов алкохол. Получената реакционна маса се разбърква в продължение на 2 часа, през които температурата се повишава от 22 до 30 °С, което трябва да се има предвид при по-големи обеми на синтеза. Фиг. 3

Фиг. 3

Следващата стъпка е охлаждане на реакционната смес (РМ) до 0-5°C. Фиг. 4

Фиг. 4

Към реакционната смес (РМ) се добавя натриев борхидрид на малки порции, за да се предотврати повишаването на температурата над +15°C (за около 3 часа). След като се добави целият натриев борохидрид, РМ се разбърква в продължение на 1-1,5 дни при температура, която не надвишава +20°С. Температурата се поддържа с помощта на студени акумулатори. Фиг. 5

Фиг. 5

Реакционна маса след реакцията. Фиг. 6

Фиг. 6

Етап 2

Реакционната маса (РМ) в колба с три гърла се напълва с вода, за да се разтвори утайката, след което се прехвърля в делителна фуния и се добавя разтвор на натриев хидроксид. Реакционната маса трябва да има подходяща приятна миризма, понякога със следи от нереагирал метиламин.
Вода, добавена към РМ. Фиг. 7

Фиг. 7

Силикагелът се промива с допълнителни порции вода, за да се извлече цялото РМ. След това се извършва екстракция чрез добавяне на дихлорметан (DCM). Процесът се повтаря, като се добавят DCM и вода за по-добро разделяне. Фиг. 8

Фиг. 8

Слоят DCM се източва в еднолитрова чаша и се добавя безводен натриев сулфат. Фиг. 9

Фиг. 9

Изсушен екстракт от метамфетамин в DCM. Фиг. 10

Фиг. 10

Етап 3

Изсушеният екстракт в DCM се въвежда в колба от 500 ml (сушилният агент се промива с допълнителни порции DCM!). Фиг. 11

Фиг. 11

Дестилационната инсталация е сглобена. DCM се дестилира при температура 90-100°С. Пълната дестилация на DCM не е важна. Фиг. 12

Фиг. 12

Маслото след дестилацията на DCM трябва да има приятна миризма, подобна на амин, която значително се различава от миризмата на метиламин. Фиг. 13

Фиг. 13

Етап 4

Маслото, получено на етап 3, се прехвърля в чаша, а от дестилационната колба се изплакват допълнително 10-20 ml етанол. Фиг. 14

Фиг. 14

Сглобява се генератор на хлороводород. Фиг. 15

Фиг. 15

Свободната от метамфетамин основа трябва да има алкална реакция, докато се насити с хлороводород. Фиг. 16

Фиг. 16

След началото на отделянето на хлороводород от епруветката, можете постепенно да я потопите в разтвора, за да предотвратите засмукването й! След пълното насищане разтворът трябва да има розов, малинов или тъмночервен цвят в зависимост от чистотата на реагентите, използвани по време на синтеза. Фиг. 17

Фиг. 17

След това полученият разтвор се изпарява, докато настъпи кристализация. Фиг. 18

Фиг. 18

Напълно кристализирала реакционна маса. Фиг. 19

Фиг. 19

Кристализираният метамфетаминов хидрохлорид се смесва с диетилов етер и се разбърква старателно до пастообразна маса. Получената паста се прехвърля върху вакуумен филтър. Фиг. 20

Фиг. 20

Метаамфетаминовият хидрохлорид се филтрира, ако е необходимо, се промива с допълнителни порции етер (етилацетат или Et2O) (в случай на силно замърсяване се добавя и ацетон). Фиг. 21

Фиг. 21

Полученият метамфетаминов хидрохлорид. Фиг. 22

Фиг. 22


Добивът на продукта е 60 - 79 %.


Препоръки.

• Всички реактиви и стъклени съдове трябва да са сухи.
• Към натриевия борохидрид може да се добави малка част силикагел.
• Размерът на силикагела е 2,5-4 mm.
• Не използвайте силикагел под формата на прах.

 

[Mo0odi]

благодарим ви за усилията

 

[jasper]

Най-очакваният синтез в живота ми

 

[hunter12]

Може ли този синтез да се извърши в по-голям мащаб, например 1-2 килограма

 

[Throw-off]

Да е лесно

 

[joker011]

@FFFy054 Това е моята телеграма ， Ако някой желае да ме обучава, моля да се свърже с мен, моля

 

[joker011]

Просто искам да науча умения, за да променя проклетия си живот

 

[Throw-off]

Дали натриевият сулфат се използва само като сушилен агент за DCM? Има ли причина да се използва натриев сулфат вместо магнезиев сулфат?

 

[GhostChemist]

не, можете да използвате всеки сушилен агент като натриев сулфат или магнезиев сулфат. но не използвайте MgClO4 като сушилен агент

 

[Throw-off]

Мислех така, опитах го с магнезиев сулфат и той работи с удоволствие

 

[jotoy]

Как да използваме метиламин hcl в този процес?

 

[GhostChemist]

Преобразуване на метиламин в разтвор на сух алкохол

 

[jotoy]

Ofc да, но по какъв начин и с какви измервания

 

[Throw-off]

Ако не можете да изчислите простото молекулно тегло и съотношенията, не можете да направите метамфетамин. Такива са правилата

 

[jotoy]

Не можете просто да разтворите метиламин в алхохол, за да получите разтвор

 

[Throw-off]

Имате дислексия? Кога заявих, че метиламин HCl може да бъде разтворен в алкохол? Освободете hcl и той освобождава газ и прави вода и сол като вторичен продукт. Кълна се, че някои от вас, дебилите, не бива да се занимават с химикали.

 

[William D.]

Methylamine hcl + чай (триетиламин) в метанол (ако u използвате NaBH4, в някои други случаи се използват други разтворители)

 

[hunter12]

Можем ли да получим тайната на големите хубави парченца метамфетаминови кристали. Опитах почти всички рекристализации във форума, но нито една от тях не дава големи кристали.

 

[lalalander]

Трябва да разделите изомерите. Изомерите D и L образуват големи скали самостоятелно, но не и заедно.

 

[SSSSSTEPUPTOTHAPPARTY]

Как да го направите?

 

[lalalander]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/

 

[hunter12]

Благодаря ви много. След разделяне какъв метод използвате, за да направите прозрачно стъкло от различните изомери

 

[hacke8]

Здравейте, господа, трябва да изсушите реактива преди производството, но трябва да използвате 40% воден разтвор на метиламин, който съдържа вода. Каква е ползата от такова изсушаване?

 

[GhostChemist]

Азеотропно сушене