Kompletní syntéza amfetaminové volné báze (A-olej) z P2P (měřítko 10 l)

[Bartholomeus]

První obrázek po 6 hodinách leuckartova refluxu
druhý obrázek malé množství této 6 hodin trvající refluxní reakce nalité do separační nálevky a přidaná studená voda.

Může někdo potvrdit, že je to dobře?
Proč je n-formyl v separační láhvi žlutý?
Proč není oranžový a čirý?

Měla by reakce probíhat déle?
používáte chladič v poloze, v jaké se provádí destilace, nebo jen položíte chladič na baňku a spustíte normální reflux?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

První fázi leukarty neprovádíte správně. Vaše barva není taková, jaká by měla být.
Myslím, že ve skutečnosti v ní máte minimální množství n-formylamfetaminu.
Barva by měla být sytě koňaková.
Jak jsem již řekl, nejdůležitější je správně provést první fázi.
Pokud získáte více než 90 % n-formylamfetaminu, pak vám konečná hydrolýza poskytne obrovský výtěžek.

 

[Bartholomeus]

Mohli byste mi prosím ve zkratce říci, co mám udělat v první fázi - otočit kondenzátor na destilační způsob a pomalu vydestilovat všechnu vodu?
Poté, co všechna voda vyjde ven, otočte kondenzátor na refluxní nastavení a proveďte 6 hodinový reflux?
Nebo co dělám špatně?
Koňaková barva by měla znamenat oranžovohnědou?

 

[Hank Schrader]

Barva.

 

[blackburn]

Ahoj @ChingShih pokračoval jsi v hydrolýze?

 

[Bartholomeus]

Zatím ne

 

[Saul]

@ChingShih
Postupujete podle postupu formamid + kyselina mravenčí 75 % ?
Reflux není na začátku reakce důležitý, protože z vody .
Bod varu formamidu je 220 °C.
Bod varu kyseliny mravenčí 85 % je 108 °C.
Bod varu kyseliny mravenčí 75 % je 100,7 °C.
Z tohoto důvodu je mnohem lepší použít 85% čistou kyselinu mravenčí.
takže pokud začnete reakci při teplotě 100°c, první hodinu nebo tak nějak.
se voda odpaří jako první.

až voda zmizí, použijte reflux a od té doby vařte 6 hodin.

 

[OrgUnikum]

Můžete vyhledat bod varu 75% kyseliny mravenčí. Je to spíše 117 °C, protože kyselina mravenčí tvoří s vodou azeotrop s vysokým bodem varu, což není úplně intuitivní, ale je to tak.

 

[Saul]

lidem, kteří také hledají ansfers
zde na BB al jsou různá témata počínaje bmk solí a konče volnou bází A-olej.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagovat v soukromé zprávě na mě. Podělím se s vámi ;-)
ChingShih říká
Dělám cestu formamid + kyselina mravenčí 85%.
Ale když se leuckartova reakce zahřívá, je přímo zahřátá na 160 stupňů celsia.
nezůstane to na 100 stupních, jak jsi psal.
Takže nevím, jestli lidi nejdřív destilují vodu a pak dělají reflux nebo ne.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
Odpověď

Ahoj já vím kamaráde ale musíš to brát při 100°c ne vyšší první hodinu.
To je jediný způsob jak se zbavit zbytků vody.
protože bod varu vody je 100 °C.
a mravenčí 85 % bod varu je 108 °C.
po 1 hodině použijte reflux

 

[TheNut22]

 

[KGB]

není třeba nic destilovat, pokud se zahřeje dostatečně vysoko, pokud teplota reakce klesne příliš nízko a nemůžete ji zahřát, pak je v reakci příliš mnoho vody a teprve pak je třeba destilovat

 

[ossi]

Zdravím,

"1. Do reaktoru vložte 11 l N-Formylamphetaminu, přidejte 13 l předchozího studeného 65% roztoku NaOH za pomalého míchání s refluxem během 2-3 hodin při 110C."


Někde jsem tu četl, že hydrolýza pomocí NaOH + methanol dává mnohem vyšší výtěžek. můžete to potvrdit?
pokud ano, můžete to prosím popsat podrobněji?

děkuji

 

[OrgUnikum]

Pro přibližně 30 g formylamfetaminu:
(stačí denaturovaný), 40 g KOH a 35 ml vody, refluxovat 40 až 100 minut, nechat vychladnout, okyselit zředěnou HCl, vydestilovat ethanol a pořádné množství vody (k odstranění nečistot, které se dají destilovat parou, jako je P2P), nechat trochu vychladnout, bazifikovat studeným NaOH nebo KOH ve vodě na ph >12, přidejte dostatečné množství vody a vydestilujte Amfetamin z baňky parou (teplota páry měřená na vstupu do kondenzátoru je 94 až 98 °C - aby to dobře fungovalo, musí být v baňce vždy hodně vody).
To je mnohem rychlejší a prý nejlepší způsob hydrolýzy, kromě toho, že se přesně totéž provádí v mikrovlnné troubě při refluxu po dobu 5 až 15 minut.
Tak mi bylo řečeno. Nemám však s Leuckartem dostatečné zkušenosti pro osobní posouzení.

 

[blackburn]

Velký dík patří @btcboss2022 za pomoc a tento zápis. vše funguje, jak má, syntézu lze lineárně škálovat, s velmi dobrým výsledkem. a všem haterům, kteří syntézu/zápis ani nezkusili, než si otevřete hubu a budete si myslet, že jste odborníci, můžete mi to sežrat!

 

[Davidrobinson]

Jaké kde máte výtěžky, příteli?

 

[blackburn]

Výtěžek bez extrakce DCM byl po destilaci přibližně 70 %.Zobrazit přílohu 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

Jakou stupnici jste použili a jaký typ hydrolýzy?horní vrstva oleje se zdá být extrémně tenká

 

[blackburn]

Malý rozsah, 100 g p2p. Hydrolýza byla provedena NaOH.

 

[blackburn]

Také bych chtěl poznamenat, že jsem nepoužil parní destilaci, pouze běžnou destilaci. Při teplotě 120-130c

 

[OrgUnikum]

Vnější přehřátá pára jistě proces výrazně urychlí a nepochybuji o tom, že ve sběrné baňce bude nakonec více oleje. Obávám se však, že to nebude více amfetaminové báze, ale jiné látky vzniklé při reakci. Amfetamin i metamfetamin se ochotně destilují s párou i z právě vroucí baňky a není to jen moje představa, ale je to dobře zdokumentováno v literatuře.
Jde spíše o to, když někdo použije vaši metodu bazické hydrolýzy, protože když se použije vaše metoda kyselé hydrolýzy, jako při kyselé hydrolýze, máte před bazifikací zahrnut krok promývání DCM, který odstraní všechny nezákladní nežádoucí látky, jako jsou zbytky P2P, žádný takový krok v postupu s bází není.

Podívejte, chci vám vyjádřit vděčnost za to, že jste sem tuto rozsáhlou metodu umístil, vážně si toho velmi vážím a chci vás ujistit, že to, co píšu, má být konstruktivní a není to snaha vás osobně kritizovat nebo zesměšňovat vaše schopnosti a úspěchy.

Nevím, zda olej z této reakce nějak dále upravujete, zpracováváte, pro vyšší kvalitu a odstranění nečistot, nebo zda jej zpracováváte přímo na "pastu", a ať už to děláte jakkoli, nejsem tu od toho, abych vás soudil, pokud jsou vaši zákazníci spokojeni, jsou spokojeni.
Pro osobní spotřebu raději velmi šetrně destiluju parou a pak přidávám další kroky, ale jsem už hodně starý a na nečistoty v generálce jsem velmi citlivý......

 

[btcboss2022]

Nebojte se o tento bod Mohu vás ujistit, že existuje více amfetaminové báze, která se měří po extrakci rozpouštědlem.
V chemii se někdy (není jich mnoho) literatura trochu liší od synthetické reality a toto je možná jeden z těchto případů, každopádně trvám na tom, že si to můžete bez problémů ověřit sami a pak to zde okomentovat.
Ohledně promývání rozpouštědlem je to nepovinný postup, protože se to stejně bude destilovat parou a po destilaci žádné nečistoty nebudou, ale i kdybyste se báli nečistot, vždycky můžete udělat acidobazické promývání, když budete po destilaci extrahovat finální volnou bázi rozpouštědlem ;-)

 

[OrgUnikum]

Gratulujeme!

Zdá se však, že ve vodní vrstvě je poměrně dost báze, pokud ji nechcete extrahovat, můžete přidat přibližně stejné množství solanky (nasycený roztok soli - NaCl -, snadno připravený předem, tím se vytlačí báze z vodní vrstvy a také se odsaje část vody z báze. Ideální by bylo, kdyby byla celá vodní vrstva nasycená solí, ale předpokládám, že spěcháte, takže přidání solanky postačí. Výsledek uvidíte po pěti až deseti minutách, kdy se vodní vrstva projasní, ale dejte tomu půl hodiny, aby to udělalo svou práci úplně.