Tento zápis je odpad.zaprvé teplota s formamidem je příliš nízká 140-150 zní asi správně, pokud používáte mravenčan amonný, ale formamid potřebuje vyšší teplotu, pokud si dobře vzpomínám, a zadruhé N-Formylamphetamin je pevná hmota, ne kapalina, a proč byste se ji snažili extrahovat z reakční směsi, úplně zbytečný krok, který jen poškodí vaše výtěžky zatřetí vaše hydrolýza je špatná, používáte 11 l hcl, což je šílené, i kdybyste měli 11 kg N-Formylamphetaminu, množství by se blížilo 2,5 litru hcl, ne 11 l, ale 1. To je špatně:1 podle molární hmotnosti, ne podle objemu.Proč všechno tak komplikujete Leuckart je jednoduchá refluxní hydrolýza a pak bazifikace a pak destilace parou, všechno v jednom hrnci, takže nejsou potřeba žádné extrakce ani rozpouštědla, silně pochybuji, že jste někdy dělal tuto reakci, a pokud ano, vaše výtěžky se blíží nule, pokud to děláte tak, jak říkáte. dobře, veselé Vánoce všem, jdu spát, jsem ožralý jako čert.
↑View previous replies…
Kdybyste spustili leukart při 140 150 s mravenčanem amonným, stejně by se rozložil pouze na formamid
↑View previous replies…
- By TheNut22
S tím naprosto souhlasím. Někteří ruští chemici dělají Leuckarta s mravenčanem amonným i při nízké teplotě
až 120 C. Já své dělám při 140-150 C s mravenčanem amonným. S formamidem je teplota kolem 155-165 C. I když mravenčan brzdí formamid, je tam jiná teplota a mechanismus u těchto dvou činidel.
až 120 C. Já své dělám při 140-150 C s mravenčanem amonným. S formamidem je teplota kolem 155-165 C. I když mravenčan brzdí formamid, je tam jiná teplota a mechanismus u těchto dvou činidel.
n-formylamfetamin je mírně žlutá olejovitá kapalina.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Mám informace, které mi říkají totéž, že N-formylamfetamin je světle žlutý olej.
Nevím, proč se mi Leuckart nepodařilo přeložit ani na 4-5 pokusů. A můj formyl-amin je tmavě hnědý,
téměř černý olej s malými částečkami uvnitř, i když ho promyji čistou vodou. Mám snad spálit reakční hmotu nebo co? Svůj čistě žlutý P2P s mravenčanem amonným zahřívám nejprve na 100 C (1-2 hodiny), s vlažnou vodou uvnitř kondenzátoru, abych vyhnal vodu z reakční směsi. Pak postupně zvyšuji teplotu na 140-160 C (16 hodin) s velmi studenou vodou uvnitř kondenzátoru. Může mi někdo říci, co je zde špatně. Používám 5 molárních ekvivalentů mravenčanu. Nyní jsem provedl šestý pokus také s vlastnoručně vyrobeným P2P, který byl poprvé zpracován na velmi čirý žlutý olej. Nyní jsem provedl hydrolýzu směsí KOH/ethanol/voda-roztok (2 hodiny). Nyní mi plave slušné množství oleje, který jsem extrahoval do xylenu (3x). Mnohokrát jsem ho promyl čistou vodou. Nyní ho mám v xylenu. Jestli se něco pokazí i v tomto případě, je to tím, že můj formylderivát byl opět téměř černý? Mám to spálit nebo... co?
Pokud mi někdo poradí, budu za to opravdu rád a vděčný! Mír!
Nevím, proč se mi Leuckart nepodařilo přeložit ani na 4-5 pokusů. A můj formyl-amin je tmavě hnědý,
téměř černý olej s malými částečkami uvnitř, i když ho promyji čistou vodou. Mám snad spálit reakční hmotu nebo co? Svůj čistě žlutý P2P s mravenčanem amonným zahřívám nejprve na 100 C (1-2 hodiny), s vlažnou vodou uvnitř kondenzátoru, abych vyhnal vodu z reakční směsi. Pak postupně zvyšuji teplotu na 140-160 C (16 hodin) s velmi studenou vodou uvnitř kondenzátoru. Může mi někdo říci, co je zde špatně. Používám 5 molárních ekvivalentů mravenčanu. Nyní jsem provedl šestý pokus také s vlastnoručně vyrobeným P2P, který byl poprvé zpracován na velmi čirý žlutý olej. Nyní jsem provedl hydrolýzu směsí KOH/ethanol/voda-roztok (2 hodiny). Nyní mi plave slušné množství oleje, který jsem extrahoval do xylenu (3x). Mnohokrát jsem ho promyl čistou vodou. Nyní ho mám v xylenu. Jestli se něco pokazí i v tomto případě, je to tím, že můj formylderivát byl opět téměř černý? Mám to spálit nebo... co?
Pokud mi někdo poradí, budu za to opravdu rád a vděčný! Mír!
Last edited:
- By TheNut22
Vím, že si musím pořídit vývěvu k přístroji, abych mohl provádět vakuové destilace. Musím se zeptat, zda normální jednoduchá destilace funguje s olejem A? Pokud bude fungovat destilace s vodní parou, jak mnozí říkají, bude to fungovat tak, že dám svůj olej s přebytečnou vodou a zahřeji na 100 C?
Díky Maestro nejdřív jsem to nechápal, teď už to chápu. 
