Kompletní syntéza amfetaminové volné báze (A-olej) z P2P (měřítko 10 l)

[tweaker2]

Tento zápis je odpad.zaprvé teplota s formamidem je příliš nízká 140-150 zní asi správně, pokud používáte mravenčan amonný, ale formamid potřebuje vyšší teplotu, pokud si dobře vzpomínám, a zadruhé N-Formylamphetamin je pevná hmota, ne kapalina, a proč byste se ji snažili extrahovat z reakční směsi, úplně zbytečný krok, který jen poškodí vaše výtěžky zatřetí vaše hydrolýza je špatná, používáte 11 l hcl, což je šílené, i kdybyste měli 11 kg N-Formylamphetaminu, množství by se blížilo 2,5 litru hcl, ne 11 l, ale 1. To je špatně:1 podle molární hmotnosti, ne podle objemu.Proč všechno tak komplikujete Leuckart je jednoduchá refluxní hydrolýza a pak bazifikace a pak destilace parou, všechno v jednom hrnci, takže nejsou potřeba žádné extrakce ani rozpouštědla, silně pochybuji, že jste někdy dělal tuto reakci, a pokud ano, vaše výtěžky se blíží nule, pokud to děláte tak, jak říkáte. dobře, veselé Vánoce všem, jdu spát, jsem ožralý jako čert.

 

[Davidrobinson]

Kdybyste spustili leukart při 140 150 s mravenčanem amonným, stejně by se rozložil pouze na formamid

 

[TheNut22]

S tím naprosto souhlasím. Někteří ruští chemici dělají Leuckarta s mravenčanem amonným i při nízké teplotě
až 120 C. Já své dělám při 140-150 C s mravenčanem amonným. S formamidem je teplota kolem 155-165 C. I když mravenčan brzdí formamid, je tam jiná teplota a mechanismus u těchto dvou činidel.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formylamfetamin je mírně žlutá olejovitá kapalina.

 

[TheNut22]

Mám informace, které mi říkají totéž, že N-formylamfetamin je světle žlutý olej.
Nevím, proč se mi Leuckart nepodařilo přeložit ani na 4-5 pokusů. A můj formyl-amin je tmavě hnědý,
téměř černý olej s malými částečkami uvnitř, i když ho promyji čistou vodou. Mám snad spálit reakční hmotu nebo co? Svůj čistě žlutý P2P s mravenčanem amonným zahřívám nejprve na 100 C (1-2 hodiny), s vlažnou vodou uvnitř kondenzátoru, abych vyhnal vodu z reakční směsi. Pak postupně zvyšuji teplotu na 140-160 C (16 hodin) s velmi studenou vodou uvnitř kondenzátoru. Může mi někdo říci, co je zde špatně. Používám 5 molárních ekvivalentů mravenčanu. Nyní jsem provedl šestý pokus také s vlastnoručně vyrobeným P2P, který byl poprvé zpracován na velmi čirý žlutý olej. Nyní jsem provedl hydrolýzu směsí KOH/ethanol/voda-roztok (2 hodiny). Nyní mi plave slušné množství oleje, který jsem extrahoval do xylenu (3x). Mnohokrát jsem ho promyl čistou vodou. Nyní ho mám v xylenu. Jestli se něco pokazí i v tomto případě, je to tím, že můj formylderivát byl opět téměř černý? Mám to spálit nebo... co?

Pokud mi někdo poradí, budu za to opravdu rád a vděčný! Mír!

 

[TheNut22]

Vím, že si musím pořídit vývěvu k přístroji, abych mohl provádět vakuové destilace. Musím se zeptat, zda normální jednoduchá destilace funguje s olejem A? Pokud bude fungovat destilace s vodní parou, jak mnozí říkají, bude to fungovat tak, že dám svůj olej s přebytečnou vodou a zahřeji na 100 C?

 

[Saul]

@ChingShih reagovat v soukromé zprávě na mě. Podělím se s vámi ;-)
ChingShih říká
Dělám cestu formamid + kyselina mravenčí 85%.
Ale když se leuckartova reakce zahřívá, je přímo zahřátá na 160 stupňů celsia.
nezůstane to na 100 stupních, jak jsi psal.
Takže nevím, jestli lidi nejdřív destilují vodu a pak dělají reflux nebo ne.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
Odpověď

Ahoj já vím kamaráde ale musíš to brát při 100°c ne vyšší první hodinu.
To je jediný způsob jak se zbavit zbytků vody.
protože bod varu vody je 100 °C.
a mravenčí 85 % bod varu je 108 °C.
po 1 hodině použijte reflux

 

[TheNut22]

 

[Davidrobinson]

Je to obrázek po vnitřní destilaci vodní parou?
Destiloval jste svůj p2p pro 70% výtěžnost , nebo jste ho použil přímo z bmk ?

 

[blackburn]

Ano, je to tak.

P2P jsem použil ihned po převodu z 5449, nedestiloval jsem ho.

 

[damakemi]

Umyli jste p2p?

 

[blackburn]

@btcboss2022

Ahoj

jaký typ zařízení můžete doporučit/použít při destilaci oleje?

tthanks

 

[btcboss2022]

Záleží na množství, které chcete destilovat, typu destilátu, který potřebujete, produktu...

 

[TheNut22]

Moji mimozemští přátelé z Marsu vyrábí také dobrý olej. Stroj vypadá skoro stejně, ale je tam internet a zabezpečený prohlížeč a celou noc sledují lidské porno, je to nechutné.

 

[damakemi]

Dělal jsem Naohův způsob zajímalo by mě, zda je možné destilovat olej hned po 2-3 hodinách refluxu, po bodu 2 ?

 

[btcboss2022]

Destilace s vodní parou ano.

 

[damakemi]

Děkuji za odpověď, mohu vyrobit větší množství směsi formamidu a kyseliny mravenčí a skladovat ji?

 

[btcboss2022]

Co přesně máte na mysli?

 

[MisterAnonymous]

Díky Maestro nejdřív jsem to nechápal, teď už to chápu.

 

[damakemi]

Pěkný zápis, můžete mi prosím říct, jak předpřipravit 65% roztok NaOH, protože něco dělám špatně.

 

[btcboss2022]

H2O(1L)+NaOH(650gr) technicky vzato není, ale bude fungovat i tak ;-)

 

[OrgUnikum]

Jak říkáte, není to tak úplně správně. Za to, co připravujete, se považuje 39% roztok.
Takové koncentrace se vždy udávají podle hmotnosti řekněme 40% NaOH znamená, že 1000 g roztoku obsahuje 400 g NaOH a 600 g vody. Ale v Indii je 100% roztok 1/1 hmotnosti NaOH/voda, no někdy. Mezinárodní norma je však taková, jak bylo řečeno.

 

[btcboss2022]

Vím, že vím, je to přesně to, co jsem objasnil, a snažím se to jen zjednodušit, protože to stejně bude fungovat.

 

[damakemi]

Thnx za odpověď, teď to vypadá úplně jinak. Umyli jste pouze p2p?

 

[btcboss2022]

Ano, roztok hydrogenuhličitanu.

 

[damakemi]

20% ?

 

[btcboss2022]

Vždy rozpouštím 1,5 kg v přibližně 45 l.

 

[TheNut22]

Omlouváme se

 

[door]

Poslední výsledek proměňte v krystal ?

 

[damakemi]

Já jsem to udělal způsobem NaOH. Začal jsem s 600 g 5449 a převedl to fosforečným způsobem. Získal jsem 375ml p2p, pak jsem získal 430ml N-formylu, ale skončil jsem s 225ml velmi pěkného čirého základního oleje po destilaci si myslím, že výtěžek je velmi nízký. máte nějaký nápad, kde jsem mohl ztratit nějaký výtěžek?

 

[TucoSalamanca.]

v předmětu se píše o nepovinné destilaci, nastane problém, když nebudu postupovat podle těchto pokynů?