WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,062
- Points
- 93
Reakční schéma:
Reagents:
Vybavení a sklo:
Syntéza:
- Indol (cas 120-72-9) 0,117 g;
- oxid hlinitý (Al2O3) 1 g;
- 1-Naftoylchlorid (cas 879-18-5) 0,286 g;
- uhličitan sodný (Na2CO3) 0,16 g;
- 1-bromopentan (cas 110-53-2) 0,18 g;
- Ethanol (EtOH) 60 ml;
- Destilovaná voda;
Vybavení a sklo:
- nádobka na mikrovlny 5 ml;
- Mikrovlnná trouba;
- Kádinky 10 ml x2;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Ohřívací talíř;
- Mraznička;
- Zdroj vakua (volitelně);
- Schottův filtr a Buchnerova baňka (volitelně);
Syntéza:
1. Indol 0,117 g se smíchá s oxidem hlinitým (Al2O3) 1 g a míchá se dohromady, dokud nevznikne homogenní prášek.
2. Ke směsi se přidá 1-Naftoylchlorid 0,286 g a míchá se do rovnoměrně promíchaného roztoku.
3. Roztok se prom íchá. Výsledná směs se ozařuje při 100 °C (400 W) po dobu 8 minut v uzavřené 5 ml mikrovlnné lahvičce.
4. Směs se rozdělí na dvě části. Lahvička se ochladí na pokojovou teplotu. Do lahvičky se přidá 0,16 g uhličitanu sodného (Na2CO3) ve formě jemně mletého prášku a 0,18 g 1-bromopentanu a poté se míchá do rovnoměrně promíchaného roztoku.
5. V lahvičce se provede roztok, který se rovnoměrně promíchá. Vzniklá směs se znovu ozáří v mikrovlnném reaktoru (lahvičce) při 100 °C (400 W) po dobu 4 minut.
6. V mikrovlnném reaktoru ( lahvičce) se po dobu 4 minut o zařuje směs. Poté se k reakční směsi přidá 60 ml ethanolu (EtOH ) arefluxuje se po dobu 20 minut.
7. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Oxid hlinitý (Al2O3) se přefiltruje a dvakrát se promyje destilovanou vodou 15 ml a vysuší se pro další dávku.
8. Zbytek se přefiltruje a pro myje destilovanouvodou 15 ml. Roztok etanolu (EtOH) s JWH-018 se upraví vodou 10 ml, umístí se do mrazničky a vznikne krystalický JWH-018. Produkt se filtruje na Schottově nálevce a v Buchnerově baňce.
JWH-018 lze použít jako kapalinu.
2. Ke směsi se přidá 1-Naftoylchlorid 0,286 g a míchá se do rovnoměrně promíchaného roztoku.
3. Roztok se prom íchá. Výsledná směs se ozařuje při 100 °C (400 W) po dobu 8 minut v uzavřené 5 ml mikrovlnné lahvičce.
4. Směs se rozdělí na dvě části. Lahvička se ochladí na pokojovou teplotu. Do lahvičky se přidá 0,16 g uhličitanu sodného (Na2CO3) ve formě jemně mletého prášku a 0,18 g 1-bromopentanu a poté se míchá do rovnoměrně promíchaného roztoku.
5. V lahvičce se provede roztok, který se rovnoměrně promíchá. Vzniklá směs se znovu ozáří v mikrovlnném reaktoru (lahvičce) při 100 °C (400 W) po dobu 4 minut.
6. V mikrovlnném reaktoru ( lahvičce) se po dobu 4 minut o zařuje směs. Poté se k reakční směsi přidá 60 ml ethanolu (EtOH ) arefluxuje se po dobu 20 minut.
7. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Oxid hlinitý (Al2O3) se přefiltruje a dvakrát se promyje destilovanou vodou 15 ml a vysuší se pro další dávku.
8. Zbytek se přefiltruje a pro myje destilovanouvodou 15 ml. Roztok etanolu (EtOH) s JWH-018 se upraví vodou 10 ml, umístí se do mrazničky a vznikne krystalický JWH-018. Produkt se filtruje na Schottově nálevce a v Buchnerově baňce.
JWH-018 lze použít jako kapalinu.
Last edited by a moderator: