Reakční schéma.
- Reaktor o objemu 50 l, který je vybaven odkapávací nálevkou, horním míchadlem, teploměrem, systémem regulace teploty (chlazení) a zpětným chladičem;
- 10l baňka.
- Stojan na retortu a svorka pro upevnění přístroje (volitelně).
- Vrchní míchadlo.
- Topná deska.
- Nálevka.
- několik kbelíků 25 l.
- Kádinka 2000 ml;
- Pyrexové misky;
- Zdroj vakua;
- Váha;
- Odměrný válec 1000 ml;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Naběračky;
- Nutscheho filtr;
- Rotační odparka;
Reagencie:
- Indol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Dichlormethan (CH2Cl2) 15 litrů, cas: 75-09-2.
- Chlorid cínatý (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-Naftoylchlorid 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitromethan 10 l, cas: 75-52-5.
- Ethylacetát 15 l, cas: 141-78-6.
- Hydroxid sodný 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-bromopentan 1500 g, cas: 110-53-2.
- Destilovaná voda 20 l.
- Síran hořečnatý (MgSO4).
Krok 1. 3-(1-naftoyl)indol (cas 109555-87-5) z 1-naftoylchloridu a indolu.
1. Chlorid cínatý (IV) (SnCl4) 2000 ml se přidá v jedné dávce k roztoku indolu 1000 g v 50 l dávkovém reaktoru dichlormethanu (CH2Cl2) 15 l za stálého míchání a vnějšího chlazení studenou vodní lázní nebo chladicím systémem.
2. Roztok se rozdělí na dvě části. Poté se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu a míchá se 30 min. Poté se do suspenze po malých dávkách přilévá 1-naftoylchlorid 1627 g a následně nitromethan 10 l.
3. Směs se míchá 2 h při pokojové teplotě.
4. Směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se ochladí ledovou vodou 20 L, extrahuje se ethylacetátem 15 L a filtruje se, aby se odstranily anorganické sraženiny nanutscheho filtru.
5. Organická fáze se vysuší nad Na2SO4 a MgSO4, zfiltruje se z pevných látek a zkoncentruje se za sníženého tlaku za vzniku krystalů 3-(1-naftoyl)indolu (cas 109555-87-5).
Krok 2. 1-pentyl-3-(1-naftoyl)indol (JWH-018) z 3-(1-naftoyl)indolu (cas 109555-87-5).
2. Roztok se rozdělí na dvě části. Poté se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu a míchá se 30 min. Poté se do suspenze po malých dávkách přilévá 1-naftoylchlorid 1627 g a následně nitromethan 10 l.
3. Směs se míchá 2 h při pokojové teplotě.
4. Směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se ochladí ledovou vodou 20 L, extrahuje se ethylacetátem 15 L a filtruje se, aby se odstranily anorganické sraženiny nanutscheho filtru.
5. Organická fáze se vysuší nad Na2SO4 a MgSO4, zfiltruje se z pevných látek a zkoncentruje se za sníženého tlaku za vzniku krystalů 3-(1-naftoyl)indolu (cas 109555-87-5).
Krok 2. 1-pentyl-3-(1-naftoyl)indol (JWH-018) z 3-(1-naftoyl)indolu (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoyl)indol 2000 g, hydroxid sodný (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g se naváží a vloží do 10l baňky.
2. V baňcese odváží a vloží 3-(1-naftoyl)indol. Do baňky se nalije 1-bromopentan 1500 g a destilovaná voda 3000 ml.
3. V baňcese provede rozbor. Reakční směs se míchá, dokud se neoddělí dvě vrstvy a dokud se pevný hydroxid sodný zcela nerozpustí.
4. Reakční směs se rozdělí do dvou vrstev. Rozpouštění hydroxidu sodného se provádí za uvolňování tepla, směs se tedy zahřívá sama.
5. V případě potřeby se směs zahřeje. Baňka se postaví na topnou desku a zahřívá se maximálním výkonem poté, co se obě vrstvy oddělí a všechen hydroxid sodný se rozpustí.
6. V případě, že se hydroxid sodný rozpustí, baňka se postaví na topnou desku. Na baňku se nasadí horní míchadlo. Roztok je nutné dostatečně promíchat, aby se vrstvy promíchaly v homogenní směs.
7. V nádobě se provede promíchání. Vrchní míchadlo musí během reakce pracovat se stálým výkonem.
8. Směs se vaří, dokud se reakční roztok nestane mléčným a homogenním. To trvá 15-30 min.
9. Poté se baňka sejme z topné desky a směs se rozdělí na dvě vrstvy.
10. V případě potřeby se reakční směs rozdělí na dvě vrstvy. Potřebná je horní vrstva. Produkt krystalizuje přímo v baňce, což znesnadňuje jeho vyjmutí. Proto se postupy provádějí rychle.
11. Vrchní vrstva se úhledně nalije do pyrexových misek nebo silikonových forem.
12. V případě potřeby se provede roztok. JWH-018 se nechá 24 h krystalizovat. Silikonové formy se užívají pro pohodlnou manipulaci s produktem JWH-018 z toho důvodu, že je vykrystalizovaný a zaujal formu, do které byl nalit.
13. V případě, že je produkt JWH-018 zkrystalizovaný, je nutné jej vyjmout z formy. Vykrystalizovaný výrobek JWH-018 se vyjme a rozdrtí. Poté se suší na vzduchu na papíře nebo na misce v teplé suché dobře větrané místnosti (lepší je použít vakuový exsikátor, aby se výrazně zvýšila rychlost sušení). Postup sušení závisí na množství produktu JWH-018 a trvá ~ 48 h. Výtěžek reakce je 3000 g.
2. V baňcese odváží a vloží 3-(1-naftoyl)indol. Do baňky se nalije 1-bromopentan 1500 g a destilovaná voda 3000 ml.
3. V baňcese provede rozbor. Reakční směs se míchá, dokud se neoddělí dvě vrstvy a dokud se pevný hydroxid sodný zcela nerozpustí.
4. Reakční směs se rozdělí do dvou vrstev. Rozpouštění hydroxidu sodného se provádí za uvolňování tepla, směs se tedy zahřívá sama.
5. V případě potřeby se směs zahřeje. Baňka se postaví na topnou desku a zahřívá se maximálním výkonem poté, co se obě vrstvy oddělí a všechen hydroxid sodný se rozpustí.
6. V případě, že se hydroxid sodný rozpustí, baňka se postaví na topnou desku. Na baňku se nasadí horní míchadlo. Roztok je nutné dostatečně promíchat, aby se vrstvy promíchaly v homogenní směs.
7. V nádobě se provede promíchání. Vrchní míchadlo musí během reakce pracovat se stálým výkonem.
8. Směs se vaří, dokud se reakční roztok nestane mléčným a homogenním. To trvá 15-30 min.
9. Poté se baňka sejme z topné desky a směs se rozdělí na dvě vrstvy.
10. V případě potřeby se reakční směs rozdělí na dvě vrstvy. Potřebná je horní vrstva. Produkt krystalizuje přímo v baňce, což znesnadňuje jeho vyjmutí. Proto se postupy provádějí rychle.
11. Vrchní vrstva se úhledně nalije do pyrexových misek nebo silikonových forem.
12. V případě potřeby se provede roztok. JWH-018 se nechá 24 h krystalizovat. Silikonové formy se užívají pro pohodlnou manipulaci s produktem JWH-018 z toho důvodu, že je vykrystalizovaný a zaujal formu, do které byl nalit.
13. V případě, že je produkt JWH-018 zkrystalizovaný, je nutné jej vyjmout z formy. Vykrystalizovaný výrobek JWH-018 se vyjme a rozdrtí. Poté se suší na vzduchu na papíře nebo na misce v teplé suché dobře větrané místnosti (lepší je použít vakuový exsikátor, aby se výrazně zvýšila rychlost sušení). Postup sušení závisí na množství produktu JWH-018 a trvá ~ 48 h. Výtěžek reakce je 3000 g.
Last edited by a moderator:
