- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Nějaká možnost nahradit mikrovlnnou troubu normálním ohřevem zřejmě změnou teploty a času?
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
@G.Patton Nevystačíte si se standardní reduktivní aminací L-PAC?
Ethanol + methylamin (40% ve vodě) + L-PAC a nechat reagovat při pokojové teplotě po dobu 30 min, aby se mohl vytvořit imin.
Směs byla ochlazena na teplotu kolem 0 C a redukována pomocí NaBH4.
Směs byla poté bazifikována a extrahována DCM
Sušil se bezvodý síran sodný, filtroval a odpařoval.
Ethanol + methylamin (40% ve vodě) + L-PAC a nechat reagovat při pokojové teplotě po dobu 30 min, aby se mohl vytvořit imin.
Směs byla ochlazena na teplotu kolem 0 C a redukována pomocí NaBH4.
Směs byla poté bazifikována a extrahována DCM
Sušil se bezvodý síran sodný, filtroval a odpařoval.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 331
- Reaction score
- 280
- Points
- 63
L-PAC je velmi citlivý na báze, ty způsobují jeho racemizaci, což by byla škoda. Doporučují se kyselé nebo neutrální podmínky, s NaBH4 lze použít snadno připravitelné deriváty, jako je STAB (z NaBH4 v toluenu s přídavkem 3 ekvivalentů GAA) nebo zinko-borohydrid (z bezvodého ZnCl2 a NaBH4) nebo jiné. Není třeba žádného zahřívání a voda není problém, stačí přidat ekvimolární methylamin-acetát k l-PAC v toluenu, přidat 0,01 molárního dihydrátu kyseliny tosové a nechat den při rt, čímž vznikne stabilní imin, který se pak redukuje STABem. Vynikající výtěžky. Vyhýbá se zcela zásaditým podmínkám. Jedinou nevýhodou je potřebné množství GAA - 4 ekvivalenty.