Syntéza L-fedrinu z L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC)

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Problémem l-PAC je, že rychle racemizuje na d/l-PAC, což vede k tomu, že nevzniká hledaný l-efedrin, ale d/l-efedrin, což následně vede k racemickému Meth, jak se vyrábí z P2P.
Chceme d-Meth nebo alespoň převážně d-Meth.
Racemizaci l-PAC řídí dva faktory: První je alkalické prostředí, řekněme přítomnost jakýchkoli zásad a iontů přechodných kovů, řekněme jakýchkoli solí železa atd., které jsou přítomny i v nepatrném množství, protože působí katalyticky.

Mnoho redukčních systémů je alkalických, stejně jako NaBH4, takže je jasné, co se stane. Proto kromě správného skladování a zacházení s l-PAC a přidání něčeho jako kyselina šťavelová a/nebo kyselina cínová nebo EDDA, aby se odstranily všechny soli kovů v okolí, je třeba zvolit kyselý redukční systém nebo takový, který pracuje alespoň v mírně kyselých podmínkách. Doporučil bych použít STAB, který je kyselým derivátem NaBH4 a funguje obzvláště dobře při redukčních aminacích. Methylamin se pak použije jako acetát, řekněme sůl methylaminu s kyselinou octovou, a vše dohromady jako jeden hrnec jedna cesta Tvorba iminu/redukce iminu, což se nazývá reduktivní aminace.
Informace o tom, jak vyrobit STAB z NaBH4 a GAA, jsou všude na síti a také o tom, jak ho použít. Výnosy jsou vynikající.
Další snadno připravitelnou možností je borhydrid zinečnatý, pokud má člověk k dispozici bezvodý ZnCl2.
Al/Hg je také možný, ale musí se provádět v THF nebo diethyletheru.
Nejlepší je však nativní kyselý systém jako STAB nebo zinek-borohydrid.

Výroba l-PAC z benzaldehydu biosyntézou není nutně obtížná, ale je to spíše technická výzva pro velké objemy, které je třeba zvládnout. A především je třeba najít pro tento účel vhodný kmen kvasinek. S ním je problémem hlavně extrakce l-PAC na konci, přičemž kontinuální extrakční systém je zde nutností a éter je vhodným rozpouštědlem.

Hodně štěstí!
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
Když je fermentace nebo kondenzace dokončena, je potřeba, aby byl vývar nuetrální nebo mírně zásaditý, aby éter mohl zachytit l-pak.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Po odstranění kvasinek z varné směsi lze z roztoku extrahovat fenylpropanol-l-on-2 . V původních odkazech se k extrakci používá éter. Doporučuji nahradit
toluenem z železářství. Mělo by stačit několik extrakcí několika stovkami ml toluenu.
k úplnému odstranění produktu.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
v minulosti jsem používal toluen, ale nefungovalo to dobře, ethery mi taky nefungují. přečetl jsem dost odkazů, ale žádný z nich neuvádí, zda musí být promývání mírně alkalické, aby se extrahoval l-pak, zkusím to bez toho a uvidím, co se stane.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
Můj první pokus o výrobu l-pac, zde je můj recept nejsem si jistý, zda je vše správně, ale přesto to zkusím.

2,5 litru h2o
87,50 g melasy
kvasnice a živiny
20 ml benzaldehydu
75 ml éteru

Do pětilitrového demižonu se nalije 2,5 l h2o a 87,50 g melasy,
nasyťte čistým kyslíkem,
přidáme kvasinky a živiny a necháme kvasit asi 8 hodin,
po rychlém prokvašení přidejte 10 ml benzaldehydu,
asi po 4 hodinách přidejte dalších 10 ml benzaldehydu a nechte kvasit dalších 12 hodin nebo déle,
po dokončení odstraňte kvasinky,
extrahujte l-pac 50 ml etheru a poté 25 ml etheru,
spojte éter a destilujte
sbíráte l-pac?
Teoretický výtěžek 10 ml je 50 % konverze.

Uvítám zpětnou vazbu a po dokončení zveřejním výsledky.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
omlouvám se kluci toto hodnocení nebylo správné, je potřeba začlenit pyruvát sodný a kmen kvasinek, který zvládne mírně kyselé podmínky, ph 5 - 5,5, a případně větší rozsah teplot. je to stále práce, albite velmi pomalý pokrok lol
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Vlákna l-PAC jsou vždy okamžitě zahlcena kecy, takže se s vámi loučím.

Ty nejdůležitější informace máte: Acetaldehyd nebo pyruvát, vhodné kvasinky a ph <5.

Nikdo se nezeptal na velkou a zřejmou otázku: Jak zjistím, jestli je kmen kvasinek dobrý nebo ne?
A protože se nikdo nezeptal, nezbude než zmínit, že existují poměrně snadné metody.
Šťastné hledání mi nepište do PM.

Ahoj
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Jak zjistím, zda je kmen kvasinek dobrý, nebo ne?
 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
363
Reaction score
177
Points
43
Proveďte několik malých dávek a zjistěte, které jsou nejlepší
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prosím, moji superhrdinové, poskytněte nám shrnutí postupu , vaše mentorování velmi oceníme.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
363
Reaction score
177
Points
43
Jděte cestou 4mmc to epher je na to video ušetříte čas i peníze
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
55
Reaction score
34
Points
18
Takže to dělám při ph 5,5-6, a jen jsem chtěl vědět, když skončí kondenzace, měl bych to udělat nuetrální nebo mírně zásadité, abych extrahoval l-pac s etherem?
 
Top