@G.Patton Ahoj, tuto reakci jsem provedl přesně tak, jak je napsáno v tomto postupu, a vše proběhlo tak, jak mělo, až do okamžiku, kdy začalo vypracovávání po reakci, a tam bych chtěl pokud možno další objasnění.
Po 36 hodinách míchání při RT po přidání 100 g borohydridu bylo do reakční směsi přidáno 8 l H20 s 8 ml 37% kyseliny HCL, aby se za míchání uhasil zbývající borohydrid.
Po 10 minutách míchání a 20 minutách usazování (pH bylo 10) se vytvořila tmavě hnědá volná báze ve spodní vrstvě, která byla oddělena od vodné vrstvy ve vrchní části. Vodná vrstva, která zůstala v baňce, byla dvakrát extrahována 200 ml DCM, poté byly spojené organické extrakty sloučeny dohromady.
Vodná vrstva byla poté dále bazifikována na pH14 30% roztokem NaOH a ponechána k ustálení. Na vodní vrstvě se začala tvořit tenká vrstva něčeho, co vypadalo jako volný olej, bohužel po pokusu o extrakci zbývajícího volného oleje dalšími 200 ml DCM se vytvořila emulze, kterou nebylo možné rozdělit a byla nucena se vyhodit.
Zůstalo zhruba 700 ml freebáze + DCM (tmavě hnědočervené pH je určitě zásadité). Od této chvíle se DCM a methanol rotovapovaly. (Myslím, že právě tady došlo k průseru, měl se nejprve vysušit nad mgso4 před odpařením rozpouštědel).
Koncentrát byl sebrán a 100g bylo odděleno od hlavní dávky báze a rozpuštěno ve zhruba 4x jejím objemu v chlazené IPA (pH bylo 9) a poté zplynováno hcl, dokud roztok neměl pH7, ale netvořily se v něm krystaly. Zplyněná IPA/volná báze byla uložena do mrazáku spolu s hlavní dávkou báze, která zůstala nezplyněná.
Kde jsem udělal chybu a co mohu udělat, abych implifikoval svůj postup a případně trochu zesvětlil barvu freebase oleje (nějaké návrhy na promývání v určitých bodech postupu, pokud ano, jaké a v jakém pořadí by se měly provádět). Nějaký nápad, proč se v malém množství 100 g freebase, se kterým jsem zkoušela tento postup, netvořily krystaly při zplynování plynem HCl? Budu vděčný za jakoukoli pomoc.
