Proč můj olej 3 cmc při okyselování zčerná. dostanu ho přesně na 5,5-6 a zčerná.
Možná příliš rychlé kapání kyseliny... raději ochlaďte rm a kyselinu. Okyselujete organickou vrstvu nebo společně s vodou?
Moje syntéza 3-CMC
- Thread starter Jesse_Pinkman_
- Start date
Příliš rychlá kapka kyseliny, ph šlo dolů, myslím.
Vypadá to dobře, jak se nyní rekrystalizuje? Jaké množství vody/ipa/acetonu, nebo používáte pouze vodu či pouze methanol?
Pokud se mi podaří dosáhnout krystalizace po reakci, přefiltruji, dey a rekrystalizuji z vody/IPA. Poměr ve skutečnosti nemám, protože se stejně odpařuji za tepla.
↑View previous replies…
A to nějakou dobu trvá, já jsem tohoto výsledku při rychlém odpařování nedosáhl... ale nejsem odborník, takže možná existují různé metody
Myslím, že jsem přišel na to, proč mi nefunguje okyselování lol, přidával jsem kyselinu přes kovovou nálevku, takže kyselina musu reagovat s kovem předtím, než přešla do 3cmc volné báze, proto reakce byla mimo, je to možné?
- By iheartamines
Několik dalších věcí, které mohly způsobit jeho selhání.
1. Máte příliš mnoho nezreagovaného prekurzoru 2b3c, což je to, co mění váš rm na tmavě černý/fialový.
2. Pokud pracujete na organické vrstvě, nepřidali jste dostatečné množství ledově chladného acetonu. Přidejte 2,5násobek objemu vaší reakční směsi.
1. Máte příliš mnoho nezreagovaného prekurzoru 2b3c, což je to, co mění váš rm na tmavě černý/fialový.
2. Pokud pracujete na organické vrstvě, nepřidali jste dostatečné množství ledově chladného acetonu. Přidejte 2,5násobek objemu vaší reakční směsi.
Vyzkoušel jsem reakci s octanem ethylnatým a zatím je barva oranžová, jak je popsáno, nicméně co mě znepokojuje, je to, že po druhém promytí se vrstvy vody obrátily a byly nahoře s octanem... je to v pořádku?
Nikdy jsem to neviděl ani o tom neslyšel, nedává mi to smysl... ale jestli je to tak, jak říkáte, vezměte organickou vrstvu, ale sladkou vodu a začněte okyselovat.
Není možné, aby se ethylacetát mísil s vodou, při této syntéze je voda dole a organická vrstva nahoře. Někdy je třeba nějakou dobu počkat, než se řádně oddělí.
↑View previous replies…
- By draconic123
zkoušel jsem reakci s ethylacetátem 5krát, nevím proč, ale 3krát byla organická vrstva po methylaminaci dost malá a po prvním promytí organická vrstva klesla dolů, možná byla reakce příliš horká a ethylacetát se odpařil, nebo jsem ho přidal málo... dost divné
Kolik ethylacetátu jste použili na kolik ketonu a jak dlouho jste pro reakci pracovali?
- By draconic123
50 ml 2b3c, 150 ml methylaminu a 150 ml ethylacetátu 25 minut pro jistotu. před promytím byla syntetická vrstva 2/3 vodní vrstvy. po promytí byla celá rozházená organická vrstva nechtěla klesnout a nakonec klesla ke dnu.
