Moje syntéza 3-CMC

[draconic123]

Vyzkoušel jsem reakci s octanem ethylnatým a zatím je barva oranžová, jak je popsáno, nicméně co mě znepokojuje, je to, že po druhém promytí se vrstvy vody obrátily a byly nahoře s octanem... je to v pořádku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Není možné, aby se ethylacetát mísil s vodou, při této syntéze je voda dole a organická vrstva nahoře. Někdy je třeba nějakou dobu počkat, než se řádně oddělí.

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml methylaminu a 150 ml ethylacetátu 25 minut pro jistotu. před promytím byla syntetická vrstva 2/3 vodní vrstvy. po promytí byla celá rozházená organická vrstva nechtěla klesnout a nakonec klesla ke dnu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... to je opravdu zvláštní.
Použitá destilovaná voda?

 

[draconic123]

Ano, s hydrogenuhličitanem sodným, jak jste popsal ve svém příspěvku.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g sody?
Možná zkuste méně, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Jaký druh skla jste použili.
Jak se oddělují vrstvy?
Pokud to vůbec nejde, použijte jiné rozpouštědlo.

 

[draconic123]

no, jde o to, že to fungovalo na 2x, takže to musí být něco, co jsem párkrát udělal špatně, což se snažím zjistit, co. pro rm používám sklo podobné tomu vašemu ve vašem příspěvku, pro separaci vše nasypu do separační nálevky , nechám percipovat a vypustím.

 

[draconic123]

Jak dlouho mícháte 2b3c s ethylacetátem, než přilijete methylamin?

 

[Jesse_Pinkman_]

Pouze několik minut, pak vložte všechen methylamin najednou, sklenici uzavřete.
Můžete to zkusit.
Nejprve odstraňte vodní vrstvu po aminizaci, pak dejte vodu/sodu do organické vrstvy, použijte 100 ml/10 g.
Krátce protřepejte a promíchejte, pak nějakou dobu počkejte, až budou vrstvy úměrné svému objemu.
Odstraňte vodu a 1-2x promyjte také jen 100ml dest vody, ale stále protřepávejte a míchejte.
Někdy chvíli trvalo, než se oddělilo, než se všechna voda dostala z horní části na dno.
Normálně by s tím neměly být vůbec žádné problémy.

 

[Jesse_Pinkman_]

A protože poměr
50 ml 2b3c váží 75 g,
použijte prosím 225ml ethylacetátu, 150ml je pouze dvojnásobek oproti 2b3c, lépe 3krát více.

 

[draconic123]

Upravil jsem poměry a vše proběhlo velmi hladce, jak je popsáno ve vašem návodu, jedna otázka však zní, za jak dlouho se vlastně objeví krystaly? Nebo alespoň jejich náznak, abych věděl, že se mi to podařilo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je hezké slyšet, že to byl jen problém s poměrem...
Když je okyselování hotové, odeberte vrstvu vody a nechte ji odpařit vzduchem, čas závisí na velikosti misek, můžete použít několik malých nebo jednu velkou s výškou kapaliny 1-2 cm.
Může to trvat 2-3 dny, až 1 nebo 2 týdny, záleží také na klimatických podmínkách, cirkulaci vzduchu, vlhkosti atd.
Neexistuje žádná konkrétní odpověď, kterou bych mohl dát. V mém prostředí většinou začíná 3. den.

 

[draconic123]

Když jsem to zkoušel s dcm, dával jsem 50 g 2b3c, 100 g methylaminu a 150 g dcm, což je zase špatně, protože to mělo být 100 ml methylaminu a 150 ml dcm... tolik zbytečně vyplýtvaných činidel. vždycky byl v rm přebytek nezreagovaného 2b3c.

 

[draconic123]

První krystaly, díky moc kluci za trpělivost se mnou

 

[draconic123]

Po promytí špinavého prášku 3cmc acetonem a rekrystalizaci směsí vody a acetonu v poměru 1:2 mám jen bílou hmotu podobnou slizu a netvoří se žádné krystaly, nějaké nápady?

 

[Jesse_Pinkman_]

To se stane, když jste nádobou pohnuli a roztok se dal do pohybu, Stačí ho tam nechat několik dní stát a počkat.

 

[draconic123]

Mám dotaz ohledně ethylacetátu, když jsem provedl reakci s DCM, krystaly se ukázaly být docela čisté a výsledná hmotnost byla také docela dobrá, nicméně s ethylacetátem se zdálo, že tam stále zůstává nezreagovaný 2b3c, nejsem si jistý, zda musím dát více rozpouštědla nebo methylaminu, ale krystaly vyšly opravdu špinavé a mastné při použití ethylacetátu. máte nějaký názor?

 

[Bazooka90]

Bod varu ethylacetátu je 77°celsius.jakou teplotu jste nastavili?

 

[Bazooka90]

Bod varu ethylacetátu je 77°celsius.jakou teplotu jste nastavili?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ moc děkujeme za přispění všech informací. Byly pro mě velkým přínosem při mém prvním pokusu se 4mmc. Použil jsem 2b4m(50g), EthylAcetát a methylaminHCL. Byl to malý náklad, protože jsem nechtěl plýtvat. Získal jsem asi 45 %.
Celkově jsem velmi spokojen a těším se, až vše doladím. Ještě jednou díky!

 

[shoptilpop3x]

Jaké jsou další metody výroby molly, navrhujete nějaké alternativní způsoby? Jaká metoda je pro usa geografii možnější a dostupnější. Je obtížné objednat z míst, která stále žádají o obchodní informace,. Slyšel jsem o 2b3chl existuje způsob, jak získat tento produkt k výrobě molly.