Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[WinterDust]

Dobrý den, mám několik otázek týkajících se syntézy.

6. K reakční směsi byl přidán 25% vodný roztok NaOH (8 litrů) a fáze byly odděleny.

Otázka: Do syntézy se přidá NaOH a rozdělí se na dvě vrstvy a spodní vrstva se vypustí a horní se ponechá?

7. Vodná fáze byla poté extrahována 8 litry IPA.

Otázka: Nerozumím této části, po oddělení z kroku 6 přidáte 8 l IPA a promícháte?

8. IPA byla odpařena ve vakuu na olej.

Otázka: Mohu k odpaření IPA použít domácí malý destilátor? A při jaké teplotě by se měla odpařovat 60C?

9. Olej byl rozpuštěn ve dvou litrech acetonu.

Otázka: Nerozumím této části, přidáváte aceton k oleji a pak začínáte s krokem s kyselinou sírovou, abyste dosáhli správného pH?

Bdst s pozdravem

 

[tucoXxX]

Dobrý den, hledám odpovědi na tyto otázky. pokud je máte, mohu je vidět? Projdu vlákno, jestli to najdu.

 

[WinterDust]

V současné době dělám šarže 200 g P2nP.

Mám poměrně dobrý způsob chlazení, takže moje teplota nikdy nepřekročí 47celsiů.

Přidání celé porce 200 g trvá 1h.

Po přidání P2nP reakce poprvé chvíli trvá a začne pěnit, během pěnění. Nepřidávejte další P2nP! Počkejte, až se pěna usadí a bude vidět 60 % pěny a 40 % kapaliny, to je "měkké místo" pro přidání další porce.

 

[Gerald Cotten]

Ahoj člověče, můžeš mi říct víc o své metodě chlazení? Jsem velmi zvědavý.

 

[gcblin]

Může někdo vysvětlit tu bílou vrstvu na dně, kterou jsem dokončil přidáním p2np do nabh4

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Co máte na mysli pod pojmem "finské přidávání P2nP do NaBH4"?

P2nP přidáváte do reakce smíšené s IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 se usadí na dně reakce, pokud přestanete míchat, "rozhoupe se".

S pozdravem

 

[MadHatter]

Jo, jak říkal ten muž, jsou to krystaly boritanu. Také pokud necháte rm z nějakého důvodu chladit přes noc, na dně se shlukují krystalky boritanu podobné ledu. Jako malý ledovec. Při prvním spuštění jsem to dostal v masivním měřítku a opravdu jsem se divil, na co se dívám. Otestoval jsem to a dospěl jsem k závěru, že to musí být krystalky bóru.

 

[MadHatter]

Po několika experimentech mohu říci, že jakákoli z těchto reakcí zahrnující více než 4-5 g:s og P2NP bude vyžadovat míchání nad hlavou. Děje se to, že když se voda spotřebuje redukcí a iPA se vyvaří, borohhydrid začne reciditovat v ebotě baňky. Nakonec se zastaví na agnetickém míchadle a bez míchání se rychle cystilizuje do velké bílé pevné látky na dně, která neprovádí redukci. Teplota klesne, vývoj H2 se zastaví.
Pevný koláč jsem rozbil ručně a zahřál směs na 60, míchal,, pustil magnetické míchadlo na maximum a všechny větší kusy jsem píchal skleněnou tyčinkou, ale rozpouštěly se velmi obtížně.
Když se mi to však podařilo, teplota začala opět stoupat. Také jsem přidal dalších 10 g:s NaBH4 asi 10 minut před hte CuCl2, a reakce po přidání byla prudká! Přidával jsem 15 ml tak rychle, jak jen to šlo, což mělo za následek přebublávání. Poté se reakce rozběhla sama při téměř 80 stupních bez nutnosti vnějšího chlazení, Nakonec jsem musel reakci uhasit vnějším chlazením, aby se uspala. Ve sběrné baňce jsem pak měl tři vrstvy; čirá horní vrstva, silný koláč oxidu koprového a spodní, hnědočervená lig´quid vrstva, kde reakce stále probíhala. Přes vrstvu oxidu neustále vystřelovaly bublinky, a to ještě ráno. Nyní však každá kapalná část zprůhledněla. Třetí vrstva je nyní tvořena rostoucí vrstvou krystalů boritanu. zdálo se, že chlazení baňky situaci zhoršilo, a zítra obsah okyselím HCl na pH2 a vydestiluji veškerou IPA:. Pak ji budu bazifikovat na H10 a volnou bázi vydestiluji parou. Sep. nálevka, pak aceton, tehn kyselina fosforečná na pH 7.
Uvidíme, co z toho bude. '

 

[WinterDust]

Ahoj MadHatter,

To není pravda, dělám 450g reakce ve 20l fbf s magnetickým míchadlem 8x60 a ani jednou jsem tento problém neměl.

S pozdravem

 

[MadHatter]

A přesto jste právě řekli, že se boritany hromadí na dně baňky. Pokud se tak stane v dostatečném množství, samozřejmě naruší míchání?
Pro mě je to míchání nad hlavou. Už jsem si to zařídil. Celkově si myslím, že zákeřné míchání je klíčem k úspěchu této reakce. Ať už se rozhodnete nebo můžete.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne tak docela, to, co jsem řekl, bylo, že je třeba během přidávání NaBH4 stále míchat, pokud se to ZASTAVÍ, pak se NaBH4 rozkmitá a bude obtížné ho znovu zamíchat, ale je to možné.

Nicméně souhlasím, že míchání nad hlavou by bylo spolehlivější a lepší, ale v mém případě je to o jednu složku méně a není potřeba speciální dvou/tříhlavová baňka.

S pozdravem

 

[caesare.robot]

plavat Babička zkoušela tuto metodu ve 100g p2np/2L baňce... magnetické míchadlo nefungovalo a pak to bylo jinak))) práce v rukavicích a ruční třepání dalo výsledek 40g Aoil po destilaci vody... a to jsou dobré zprávy...
špatné jsou, že babičce se popálily ruce horkými boritany v ipa přes tlusté laboratorní rukavice! spousta výparů i přes aktivní reflux! pozor!
teď je babička na dovolené a detoxikuje tuto metodu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Vypadáte teď jako Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

Rtuť, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Už je to dlouho, co jsem zde zveřejnil nějaký pokrok.

Tak jsem dneska udělal první 1kg dávku a výsledek je ≈10l smíšené freebase/ipa/voda.

Takže zkusím udělat svůj první přečištěný amfetaminový olej s tímto.

Prvním krokem teď bude použití suchého činidla Na2SO4 k odstranění přebytečné vody.

Druhým krokem bude odpaření IPA pomocí vakuové destilace.

Třetím krokem bude přidání destilované vody v poměru 1:1 a vakuová parní destilace všech zbylých nečistot.

V následujících dnech vás budu informovat o svém postupu.

Zde je obrázek z dnešní reakce

 

[blackburn]

Pěkné, měli byste použít rotační odparku k získání amfetaminového oleje?

Zajímalo by mě, jak dlouho trvá přibližně destilace ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Ne, nepoužívám rotovap, normální destilační soupravu s vakuem a magnetickým míchadlem.

Po vysušení vody zveřejním výsledek celé reakce a přibližnou dobu odpařování.

S pozdravem

 

[MadHatter]

Krásné! Ale ... pokud budete destilovat IPA, účinně s ní vydestilujete i svůj produkt, že? Takže před destilací budete muset směs IPA a produktu okyselit. Tak nebude váš produkt těkavý. Nedělejte však to, co jsem kdysi udělal já: za určitých podmínek okyselení silnou HCl (>5-6 %) vytvoří reakci, která je exotermická a nějakým způsobem přemění váš produkt na P2P. Takhle jsem zničil celou 20g várku, skončil jsem jen s květnatým, žlutým olejem v posledních krocích, opravdu otravné. Místo toho použijte kyselinu octovou, zhruba 10 %. Pak, až se IPA vydestiluje a zbylý rm vychladne, se opět bazifikuje na pH10. Pak se může volná báze destilovat parou. V tomto kroku však nemá smysl používat vakuum.

 

[tucoXxX]

Třetím krokem bude přidání destilované vody v poměru 1:1 a vakuová destilace s vodní parou všech zbývajících nečistot.
---- pokud to uděláte, nezmizí příjemná vůně oleje? (má klasickou vůni)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Potřebuji vydestilovat amfetaminový olej od nečistot, abych mohl vyrobit kvalitní produkt.

A příjemná vůně? Je to amphetamineoil, ne nová značka whiskey pro burany, která se pije.

Vtípky stranou.

S pozdravem

 

[MadHatter]

"Příjemná vůně" je květnatý zápach P2NP redukovaný na P2P, jinými slovy: nečistoty. Mnoho uživatelů si tento zápach spojuje s amfetaminem, dokonce s extra silným amfetaminem, ale ve skutečnosti jde jen o nečisté zbytky vedlejších reakcí. Redspect to ImOut za to, že odvedl pořádnou práci!

 

[gcblin]

Po 4 úspěšných syntézách jsem narazil na problém amph sůl vždycky vyšla s nádechem jako křída, ale tentokrát měla po vysušení žlutý odstín, také při okyselení na 7ph celá směs lehce zčervenala, ale po několika dalších kapkách kyseliny na dosažení 6ph opět okamžitě zbělela.

Dotaz na sušení při jaké teplotě se desintigruje amf. sůl sušila jsem ji v troubě při 90c na okrajích se spálila.

Může nesprávné sušení způsobit žlutý odstín na amp soli? Vytváří spálený amph nějaké toxiny?

 

[MadHatter]

Teď si nevzpomínám na přesnou teplotu tání síranu amonného, ale je hodně nad 90 C, myslím, že je blíž nebo mírně nad 200 C a těsně pod teplotou rozkladu.
Žlutý odstín může být také způsoben příměsí P2P, je vaše žlutá sůl také cítit květem? Ten odstraníte promytím acetonem nebo rekrystalizací.

 

[aa1178251182]

Zeptejte se, jak mám užívat amfetamin fosfát? Jaký je nejvhodnější způsob jeho užívání?

 

[aa1178251182]

Netušíme, co se pokazilo, nemáme testovací zařízení. Výsledný fosfát amfetaminu nemá vůbec žádný účinek.

 

[G.Patton]

Zkontrolujte si jeho teplotu tání. Také kolik jste toho načichali?

 

[aa1178251182]

Nevím, jak se to používá, vzal jsem si asi 0,5 g, trochu jsem si šňupnul, vůbec to nefungovalo.

 

[aa1178251182]

Nevím, jak ji používat. Spolkl jsem 0,5 g a trochu vdechl nosem, nic nefunguje.

 

[aa1178251182]

Děkuji vám mnohokrát

 

[Hank Schrader]

Ujistěte se, že se jedná o fenylnitropropen, a nikoli nitrostyren. Možná vám byl prodán analog a dostali jste fenyletylamin.

 

[G.Patton]

Dobrý den. Nitrometan a nitroetan mají rozdílnou teplotu varu 101, resp. 114 °C. Můžete si to ověřit a provést frakční destilaci. Berte v úvahu, že tyto látky jsou poměrně toxické a výbušné. Pokud jde o nitrostyren a P2NP, stačí použít přesný přístroj pro stanovení bodu tání. Je lepší porovnat známý čistý P2NP se syntetickým novým P2NP v jedné aparatuře a zkontrolovat rozdíl. Proveďte také několik měření, abyste vyloučili chyby. Spočítejte průměrnou mp pro každý vzorek.

 

[diogenes]

Děkujeme vám za to Patton. Nemám žádné podezření, že by můj nitroethan nebyl čistý, ale po přečtení některých komentářů jsem si řekl, že bude lepší si to ověřit, takže začnu bodem varu mého nitra a pokud bude vřít nad 110C, budu mít klid. Stejně je dobré vědět, co dělat a kontrolovat, než si dát spoustu práce a zjistit, že výsledný produkt je neúčinný .

 

[chicaloca]

Mám stejný problém. Provedu reakci a vypracuji, ale nemyslím si, že sůl je amfetamin, nebo pokud ano, tak je to velmi velmi nekvalitní! Co mám zkusit udělat pro zlepšení?