Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[aa1178251182]

Netušíme, co se pokazilo, nemáme testovací zařízení. Výsledný fosfát amfetaminu nemá vůbec žádný účinek.

 

[chicaloca]

Mám stejný problém. Provedu reakci a vypracuji, ale nemyslím si, že sůl je amfetamin, nebo pokud ano, tak je to velmi velmi nekvalitní! Co mám zkusit udělat pro zlepšení?

 

[Hank Schrader]

Ujistěte se, že se jedná o fenylnitropropen, a nikoli nitrostyren. Možná vám byl prodán analog a dostali jste fenyletylamin.

 

[diogenes]

Jak nejlépe zkontrolovat, zda nitroethan, který jsem použil k výrobě p2np, byl nahrazen nebo zředěn nitromethanem? Shromáždil jsem základní fyzikální vlastnosti činidel i produktů a jako nejlogičtější se mi jeví bod varu nitrosloučeniny. Teploty tání produktů jsou si velmi blízké. Problém je v tom, že pokud se BP objeví mezi bodem varu n.etanu a n.metanu, pak musí být problém je oddělit frakční destilací.

Další hodnotou by mohla být hustota, která se také značně liší. Odborníci, prosím, přidejte svůj názor, jaký je nejjednodušší nejlepší způsob, jak zajistit, že používáme správná činidla.

 

[G.Patton]

Dobrý den. Nitrometan a nitroetan mají rozdílnou teplotu varu 101, resp. 114 °C. Můžete si to ověřit a provést frakční destilaci. Berte v úvahu, že tyto látky jsou poměrně toxické a výbušné. Pokud jde o nitrostyren a P2NP, stačí použít přesný přístroj pro stanovení bodu tání. Je lepší porovnat známý čistý P2NP se syntetickým novým P2NP v jedné aparatuře a zkontrolovat rozdíl. Proveďte také několik měření, abyste vyloučili chyby. Spočítejte průměrnou mp pro každý vzorek.

 

[diogenes]

Děkujeme vám za to Patton. Nemám žádné podezření, že by můj nitroethan nebyl čistý, ale po přečtení některých komentářů jsem si řekl, že bude lepší si to ověřit, takže začnu bodem varu mého nitra a pokud bude vřít nad 110C, budu mít klid. Stejně je dobré vědět, co dělat a kontrolovat, než si dát spoustu práce a zjistit, že výsledný produkt je neúčinný .

 

[chicaloca]

Dobrý den, Po reakci jsem uhasil zředěnou HCl a vydestiloval IPA na 100 °C, ale druhý den, když jsem přišel oddělit fáze, baňka se nemíchá. V baňce je odstín. Tady jsou fotky, může mi někdo pomoct pochopit a říct, jaké mám možnosti.

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Především, kde se v syntéze píše, že máte použít HCL? Nápověda: Nikde, takže ne.

Za druhé, jelikož destilujete ve 100c, předpokládám, že provádíte otevřenou destilaci, nedělejte to, použijte raději vakuovou destilaci.

Zkuste to znovu a odpovězte na výsledky.

S pozdravem

 

[chicaloca]

Dobře, udělal jsem to jako v OP a fáze se po reakci a přidání NaOH oddělí. Takže vodnou fázi extrahuji IPA, ale v separační nálevce není jasné oddělení fází! Co mám teď dělat?

 

[UWe9o12jkied91d]

Více informací o hydroxidu.
Pro extrakci zbytků byste měli použít nepolární látku, jako je toluen nebo něco podobného, i když ipa funguje

 

[chicaloca]

Dobře, přidám 25 % NaOH a co mám dělat potom? Extrahovat pomocí DCM?
Mám nějaké

 

[chicaloca]

Dobře, přidal jsem 25% NaOH, ale nemyslím si, že chyba pochází z NaOH, protože pro rozdělení fází je to v pořádku... Problém nastává hned poté; když chci stejně extrahovat vodní fázi, ... Přidávám DCM, ale ani s NP jako DCM nedochází k ČISTÉMU oddělení fází,

 

[chicaloca]

Dobře, přidal jsem 25% NaOH, ale nemyslím si, že chyba pochází z NaOH, protože pro rozdělení fází je to v pořádku... Problém nastává hned poté; když chci stejně extrahovat vodní fázi, ... Přidávám DCM, ale ani s NP jako DCM nedochází k ČISTÉMU oddělení fází,

 

[WinterDust]

Ukažte nám obrázek, jak to vypadá...

 

[UWe9o12jkied91d]

Možná si nejste vědomi dcm umyvadel?

 

[chicaloca]

Amin by měl být v horní horní fázi, protože DCM je hustší než voda nebo IPA... ale mám odpařovat nebo destilovat s vodní parou?
Nerozumím tomu, že první extrakt DCM byl vyroben z 30 ml DCM, ale horní fáze vypadá na více než 30 ml (možná je tam nějaká IPA?).

 

[chicaloca]

Měl bych říci dolní fáze

 

[chicaloca]

Také si buďte jisti, že se nejedná o třífázovou extrakci.
*$*

 

[chicaloca]

Konečně jsem dostal nějaký sulfát, ale není to amfetamin, protože
Rychlost znám z NL, co jsem udělal špatně, šéfe?

 

[UWe9o12jkied91d]

Zaprvé ipa nemůže být oddělena od dcm ve směsi vody, dcm, ipa. v tomto případě budou dcm a ipa vždy odděleny od vody při Rt nebo kolem něj. zadruhé, pokud je něco hustší než voda, znamená to, že se to bude POTOPIT, nikoliv vznášet. DCM má 2 velké Cl bois, které jsou těžké af.
Pokud si nejste jisti, která vrstva je organická, můžete kápnout pár kapek vody a podívat se, kam spadnou, pokud spadnou přes horní vrstvu do druhé vrstvy, pak je zřejmé, že horní vrstva je organická.

pokud jde o účinky vyvolané materiálem získaným leuckartovou metodou, lze říci, že se skutečně liší kvůli zbytkovému n-formylamfetaminu, který je v určité míře ve zboží získaném touto cestou vždy přítomen.

 

[chicaloca]

Takže jsem dekantoval fáze a teď už jen čekám na odpaření DCM? Mám použít mírný var, nebo nechat odpařit při RT?

 

[proto311]

Pro účely testování bych chtěl porovnat 2 výsledky, první by byl amfetamin sulfát šetrný k nosu a druhý, jeden z těch produktů, které pálí, byl by velký rozdíl v konečném výsledku 5,5 ph a 6? kontrola ph při přidávání kyseliny do amfetaminové báze, nebo jak jinak mohu změnit ph konečného produktu?

 

[chicaloca]

Provedu reakci a vypracuji, ale nemyslím si, že sůl je amfetamin, nebo pokud ano, tak je to velmi velmi nekvalitní! Co mám zkusit udělat pro zlepšení?