Syntéza oleje PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) ve velkém měřítku

[btcboss2022]

Dobrý den,

omlouvám se, že jsem byl v těchto dnech velmi zaneprázdněn, všechny metody, které jsem zveřejnil, jsem provedl a otestoval sám, jak říkám v tomtéž příspěvku, je jich spíše mnoho otestováno a zveřejněna byla jen ta nejlepší.
Děkuji.

 

[Handsomerx]

Proč není uveden odkaz na barvu olejové a vodné fáze?

 

[btcboss2022]

Nejsem zvyklý na ně odkazovat, ale co přesně potřebujete vědět?

 

[Handsomerx]

Například jakou barvu má olej, který se oddělí na dně? Můj výchozí pmk má jakousi světle hnědou barvu, takže předpokládám, že olej, který se oddělí, by měl vypadat podobně.
Jakou barvu má vodní vrstva po oddělení? Ta moje je taková světle žlutozelená.

Myslel jsem, že je standardním pracovním postupem uvádět barvu svého produktu.
Každopádně vám děkuji! Bylo by velmi užitečné slyšet odpověď.

Poznámka na okraj... když říkáte "odpařit dcm", myslíte tím skutečně nechat ho při nízké teplotě odpařit? Nebo mluvíte o odstraňování ve vakuu.

Díky

 

[Selassi]

Přejít na 1 kg
1kg vody
150gr NaOH

Smíchejte a tavte při teplotě 85/90 po dobu 1 hod.

450gr Phos a opět 1,5h při 85/90

Poté by mělo dojít k okamžitému oddělení od vrstev

 

[Sjeik]

Potřebné míchání dělá převod ? Fos 85 % ?

 

[hjames]

Lze použít HCl konc. 18 %?
A lze místo HCl použít kyselinu sírovou?

 

[G.Patton]

Ano, musíte úměrně tomu zvýšit jeho objem.

 

[hjames]

A jak je to s kyselinou sírovou?
Je nějaký rozdíl v účinnosti mezi h2so4 a hcl?

 

[G.Patton]

Ano, můžete použít i kyselinu sírovou.

 

[Woody1835]

Absolutní záchrana. Skvělá práce, brácho.

 

[Big_Dexter]

Jaké vybavení potřebuji k tomuto procesu?
A pokud nemám reaktor, mohu ho nahradit jiným zařízením.

 

[Big_Dexter]

Jaké vybavení potřebuji k provedení tohoto postupu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kondenzátor, vhodná nádoba, akvarijní čerpadlo, kádinky, kbelík/y, ohřívatelná nádoba na lázeň buď s pískem, nebo s vodou, trychtýře.
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Dobrý den, pokud začnete se sodnou solí, měl by se proces bazifikace s NaOH vynechat, nebo je nutný?

 

[rothschild33]

Udělal postup přesně tak, jak je uvedeno. Použil jsem 63,75 gramů vosku PMK. Získal 73 ml o hmotnosti 84,8 gramu.

Zastavena krátká destilace, což vysvětluje zbývající nečistotu, po oddělení DCM byla kapalina zahřátá na 50C ve vakuu, aby se odstranil DCM.

Zajímalo by mě, co je zbývající nečistota smíchaná s mdp2p, pokud se DCM odpařil? Rotovap dorazí za měsíc a jsem zvědavý, jestli tato kapalina může být dost dobrá pro další syntézu.

 

[Handsomerx]

Vypadá dobře. Byl byste tak laskav a zveřejnil váhy a postup? Vzhledem k tomu, že jste zmenšili asi na 1/50 původního zápisu, rád bych viděl, co jste udělali.

 

[Sue]

Jsem unavený z toho, že vidím metody mikrovaření, tohle je spíš... LOL
Díky za příspěvek, zajímal jsem se o glycidáty a našel jsem tu o nich několik skvělých příspěvků.
Úžasný příspěvek...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Váš P2P vypadá stále zakalený náznakem obsahující vodu. Obecně je tato syntéza z hlediska vedlejších reakcí poměrně "špinavá". Proto je imho vhodnější vakuová destilace, pokud neděláte velké dávky. (> 10 kg). Ztráta výtěžku je značná, ať už destilaci provádíte jakkoli. Jako příklad lze uvést, že z 500g šarže PMK bylo získáno 382g "špinavého" MDP2P. Po vakuové destilaci to bylo 303 g, tedy o více než 20 % méně, ačkoli produkt má jistě vysokou čistotu a pěknou světle zlatou barvu.

 

[nedkellygang]

Hi by byly mol poměry a mol množství pro tuto reakci nebo jaké by bylo množství pro tuto na 100g pmk glycidate váhy

 

[Loki12]

@nedkellygang
Podívejte se do sekce FAQ na fóru Laboratoř, ve vlákně, na které odkazuji níže, se dozvíte, jak vypočítat reakce;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Oceňte, že !

 

[lemon]

Chvíli jsem to zkoušel a došel jsem k závěru, že jsem byl s největší pravděpodobností podveden.
Když přidám NaOH, celý roztok ztmavne a už to tak zůstane, po zahřátí se nic neděje, jen po přidání příliš velkého množství kyseliny se pak opět objeví glycidát. Po zahřátí mi vznikne tmavě červený olej, který za studena rychle ztuhne. I při zahřívání glycidátu jen ve vodě dostanu stejný tmavě červený olej.
Už jsem ho vyplýtval 200 g a zkoušel jsem s ním i redukci a nic...
Ani nevím, jestli je to glycidát PMK nebo mě Číňané podvedli.
Ohledně rozpustnosti: je nerozpustný ve vodě a dobře rozpustný v IPA.

 

[Jordan Belfort]

Bratře, neúspěšnou reakci můžete zopakovat.

Vezmi 1L horké vody, použij 500 gramů louhu, na horký louh dej 1 kg glydičnanu a nevím pomalu přilévej 1,5L kyseliny chlorovodíkové ono to na 100 procent vyjde. Pak olej jde na dno jednou úspěšně otočil nemusíte refluxovat

 

[Jordan Belfort]

Jaké je cas číslo glydikátu, pokud je to nízký hield p, pak tato metoda nefunguje, spálíte olej.