1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.

[MadHatter]

Faktisk, glem det! Det er krystalliseret fint i løbet af natten. Men der er et brunt slam omkring de gule krystaller, og det lugter bestemt dårligt.
Jeg lavede endnu en portion uden temperaturproblemer (faktisk er en sous-vide-varmer et perfekt varmesystem til denne synth! Det holder et perfekt, cirkuleret vandbad ved en præcis temperatur, bare et tip). Nu består den anden batch næsten udelukkende af solide, perfekte gule krystaller.

Men for den dårlige batch: Jeg vil gerne rense det ordentligt. Men det er svært at finde opløseligheds- eller snarere uopløselighedsdata for P2NP. Mind mig om, @G.Patton @William Dampier osv, er P2NP uopløselig i vand? Tilsyneladende er det perfekt opløseligt i både methanol og DCM - hvad med ikke-polære stoffer? Såsom toluen? Kan jeg vaske det med det? Hvad ville den bedste oprensningsprocedure være?
Omkrystallisering fra IPA, mener jeg.

 

[G.Patton]

Phenyl-2-nitropropen

Generel information 1-Phenyl-2-nitropropen eller blot phenyl-2-nitropropen eller P2NP, som det almindeligvis kaldes, er en kemisk forbindelse fra den aromatiske gruppe af forbindelser med formlen C9H9NO2. Det er et lysegult krystallinsk fast stof med en tydelig lugt. Phenyl-2-nitropropen bruges...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Så her er billedet. Kanariegule krystaller fra perfekt temperaturkontrol til venstre, mørkere gule krystaller til højre fra forsøget, der gik langt over 110 C i lang tid.

Bedste oprydning nu? Omkrystallisere fra methanol eller IPA?

 

[G.Patton]

Produktet kan omkrystalliseres fra hexan, methanol, ethanol og isopropanol.

 

[MadHatter]

Så jeg valgte omkrystallisering fra metanol Farveforskellen er der stadig, men den er lidt mindre. Det er dog besværligt at få metanolen ud af krystallerne, og jeg har rodet med vakuumtørring hele dagen.

Men jeg er gået videre til reduktionsfasen med NaBH4 og har nu en flaske formylamfetamin i acetone over MgSO4 stående i køleskabet til saltning i morgen. Jeg skal bare have fat i en ren, god saltsyre, som jeg desværre ikke har lige nu.

 

[Dreadnsalty]

Jeg får 2 separate lag under tilbagesvaling. Et mørkere ravfarvet lag på toppen og et mindre lag, der er lysegult i bunden. Dette sammen med et hvidt bundfald i bunden. Er dette normalt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Lag betyder vand, er din GAA ren?
Det hvide bundfald kan være dit produkt, opløses det ved opvarmning?

 

[Dreadnsalty]

Helt ny flaske GAA med en renhed på 99,85 %. RM lugter dog kraftigt af GAA. Jeg vil tjekke produktets opløsning, så snart det er færdig med at krystallisere (forhåbentlig).

 

[BrownRiceSyrup]

Denne reaktion genererer vand, ikke? Er der en måde at fjerne vandet på for at drive reaktionen? Jeg kan huske, at jeg så et sted, at nogen brugte toluen som opløsningsmiddel og brugte en dean start til at fjerne vandet, men varmen går op til 86, eller hvad azeotropen er med toluen. Er der noget galt med den idé? Ville det måske øge udbyttet?

 

[G.Patton]

Hallo, ja.

 

[Hank Schrader]

Da vi producerede phenylnitropropen, brugte vi ikke opvarmning.
Hældt ned i en kolbe
nitroethan+benzaldehyd+katalysator blev lukket og efterladt ved stuetemperatur.
Kolben blev rystet en gang om dagen. Efter 8 dage blev opløsningen hældt i vand ... og propenkrystaller faldt straks til bunds. Vandet blev dekanteret og krystalliseret i alkohol.

Hvis nogen ønsker at få propen af meget høj kvalitet,
vil jeg give dig teknologien nedenfor:

1 mol benzaldehyd
1,2 mol nitroethan
+ 18 ml n-butylamin

Kom dette i en glasflaske, og luk den.
Ryst den hårdt et par gange om dagen.
Efter 8 dage åbner du flasken og hælder 1 liter i en beholder med varmt vand.
Ryst... dræn vandet, gentag proceduren med 500 ml vand.
Hæld phenylnitropropen med alkohol og opvarm, indtil det er helt opløst, og lad det stå i fryseren.
Propen opnås ved denne metode praktisk talt uden farve.
Farven er gennemsigtig gul, strukturen er som krystalmetamfetamin.

Ifølge min metode vil det vise sig ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Jeg er bare nysgerrig efter at vide, hvordan man får et mol nitroethan... Jeg har lige brugt weekenden på at lave min egen brometan og laver i øjeblikket flere kørsler med det og natriumnitrit ... Jeg vil til sidst få en muldvarp sat sammen lol

 

[Hank Schrader]

Mange mennesker havde tidligere ubegrænset adgang til nitroethan.
Nitroethan koster 16,5 euro pr. kg ved engroskøb.

 

[Hank Schrader]

Et lager af nitroethan er altid godt.

 

[BrownRiceSyrup]

Wowww ... ja, jeg er i USA, så det er sværere for os her.... i hvert fald for mig. Jeg laver dette til mig selv, en slags hobbyprojekt, så jeg er ok med at lave min egen nitroethan. Selvom hvis jeg kan lave et anstændigt nok produkt, overvejer jeg at arbejde mig op ad stigen, hvorfor ikke....

Køber folk virkelig amfetaminsalte i store mængder? Er det rentabelt? Jeg tænker, at alle vil gå efter noget, der er methyleret og ikke bare kedelige amfetaminer.....

 

[Hank Schrader]

Ved at sælge amfetamin kan du tjene på mængden og den lave pris.
Metamfetamin er helt sikkert et mere rentabelt produkt.
Fra et kemisk synspunkt gør det ingen forskel for mig, hvad jeg skal producere - så længe de betaler.

 

[Akashic]

Når man ryster den oprindelige opløsning dagligt i 8 dage ved stuetemperatur, skal den lukkede kolbe så udluftes, og skal man undgå at udsætte den for lys? Jeg forestillede mig, at jeg ville vælge en stor ravfarvet medieflaske og opbevare i skabet, før det er tid til at vaske / ekskaleres
Tak for at dele Jeg vil virkelig gerne prøve din metode

 

[41Dxflatline]

Min avatar er en stor krystal fra denne metode, forstørret

 

[JustMe]

Kan jeg erstatte Cyclohexylamine?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroethan 50 ml
Glacial eddikesyre 20 ml
Vandig methylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Hej, kan du uddybe dit spørgsmål? Hvad er det helt præcist, du ønsker at erstatte?

 

[JustMe]

udskift cyclohexylamin med vandig methylamin
tilsæt vandig methylamin i stedet for cyclohexylamin

 

[G.Patton]

Jeg er ikke sikker på, at methylamin har nok Lewis-basepotentiale.

 

[Hank Schrader]

Syntese af beta-nitrostyrener - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interessant, der er methanolisk methylamin snl.
Der er et lavere udbytte på 52-55 %. Desuden er methylamin sværere at få fat i end cyclohexylamin.

 

[JustMe]

*Mit engelsk er svagt

se disse
[Phenyl-2-nitropropen à la Barium: 1 mol benzaldehyd, 1,2 mol nitroethan og 15 mL fortyndet vandig methylamin i 150 mL alkohol. Omrøres og opvarmes let i ca. 4 timer. Reaktionsblandingen hældes over i et bægerglas og afkøles i køleskabet (4 °C). Hvis udfældningen ikke begynder på dette tidspunkt, hældes der vand i, og blandingen sættes tilbage i køleskabet. P2NP-olielaget vil langsomt (eller nogle gange hurtigt) begynde at danne et krystallinsk lag. Hvis det ikke gør det, kan det hjælpe at ridse i væggen med f.eks. en glasstav. Hvis selv dette ikke hjælper, betyder det, at du sandsynligvis har ødelagt noget. De udbytter, jeg har fået med denne "tilpasning": 81 % (i-PrOH), 79 % (i-PrOH), 75 % (EtOH) og 71 % (EtOH) (udbytterne er beregnet efter én krystallisering; jeg opbevarer mine krystaller i fryseren og omkrystalliserer dem også før brug)].

*Jeg har ikke cyclohexylamin.

 

[JustMe]

Syntese af phenyl-2-nitropropen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok