1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Jeg har brugt Nipron ® ™ brændstofberigelsesadditiv cas 79-24-3 Ren nitroethanbaseret, 100 ml med ammoniumacetat og benzldehyd til at producere p2np det virkede ok for mig var bare svært at krystallisere. jeg kastede bare en lille terning af nitrogen for at få det koldt nok
Jeg kan ikke få cyclohexylamin eller butylamin, men jeg kan få ammoniumacetat.
Jeg vil lave 100 ml benzaldehyd, 100 ml nitroethan og 25 ml eddikesyre.
Så hvor meget ammoniumacetat skal jeg bruge?
Jeg vil lave 100 ml benzaldehyd, 100 ml nitroethan og 25 ml eddikesyre.
Så hvor meget ammoniumacetat skal jeg bruge?
- By 41Dxflatline
Hvorfor kan du ikke få dem?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Ammoniumacetat-katalyse i overskydende nitroethan
En opløsning af benzaldehyd (6,4 g) og ammoniumacetat (1,0 g) i nitroethan (20 mL) blev opvarmet til tilbagesvaling i 5 timer. Ved afkøling, efter fjernelse af opløsningsmidlet, blev resten oprenset ved søjlekromatografi på silicagel 60 N (neutral; hexan-chloroform, 2: 1, v / v), derefter omkrystalliseret fra hexan og gav 1-phenyl-2-nitropropen som en lysegul krystaller, der vejer 6,2 g (63%), smp 71-73 ° C.
En opløsning af benzaldehyd (6,4 g) og ammoniumacetat (1,0 g) i nitroethan (20 mL) blev opvarmet til tilbagesvaling i 5 timer. Ved afkøling, efter fjernelse af opløsningsmidlet, blev resten oprenset ved søjlekromatografi på silicagel 60 N (neutral; hexan-chloroform, 2: 1, v / v), derefter omkrystalliseret fra hexan og gav 1-phenyl-2-nitropropen som en lysegul krystaller, der vejer 6,2 g (63%), smp 71-73 ° C.
- By yuiopjkl
Det er jeg glad for. Jeg har også læst denne metode i tidligere svar.
Og nogen i svarene sagde:
Det, jeg forstod, er, at hvis jeg tilføjer eddikesyre, har jeg ikke brug for en høj temperatur, og syntesetiden vil falde.
Hvis jeg gjorde den samme mængde som i tråden sagde
100 ml benzaldehyd
100 ml nitroethan
25 ml eddikesyre
?? Ammoniumacetat
Hvor meget ammoniumacetat skal jeg bruge?
Eksperter har brug for jeres hjælp @G.Patton @HIGGS BOSSON
Og nogen i svarene sagde:
Det, jeg forstod, er, at hvis jeg tilføjer eddikesyre, har jeg ikke brug for en høj temperatur, og syntesetiden vil falde.
Hvis jeg gjorde den samme mængde som i tråden sagde
100 ml benzaldehyd
100 ml nitroethan
25 ml eddikesyre
?? Ammoniumacetat
Hvor meget ammoniumacetat skal jeg bruge?
Eksperter har brug for jeres hjælp @G.Patton @HIGGS BOSSON
Jeg kom 10 ml benzaldehyd, 10 ml nitroethan, 2,5 ml GAA og 4 g ammoniumacetat i en kolbe.
Opvarmning ved 60-70 °C i 4 timer. Efter afkøling til stuetemperatur var der to lag, nederst et gult lag og øverst et hvidt lag. Jeg satte det i et isbad i 2 timer (jeg har ikke adgang til en fryser lige nu), og der var ingen krystaller, kun det olieagtige lag blev tykkere. Det øverste lag blev kasseret, der blev hældt 10 ml destilleret vand på, og det blev afkølet i et isbad i 5 timer. Der skete ikke noget, kun det vandige lag blev gennemsigtigt.
Det vandige lag blev kasseret, og der blev hældt 10 ml IPA. Der er ingen lag, kun et gult lag.
Det blev lagt i fryseren i 10 timer, og der er ingen krystaller.
Er der noget galt med min metode?
Undskyld for mit dårlige engelsk
Opvarmning ved 60-70 °C i 4 timer. Efter afkøling til stuetemperatur var der to lag, nederst et gult lag og øverst et hvidt lag. Jeg satte det i et isbad i 2 timer (jeg har ikke adgang til en fryser lige nu), og der var ingen krystaller, kun det olieagtige lag blev tykkere. Det øverste lag blev kasseret, der blev hældt 10 ml destilleret vand på, og det blev afkølet i et isbad i 5 timer. Der skete ikke noget, kun det vandige lag blev gennemsigtigt.
Det vandige lag blev kasseret, og der blev hældt 10 ml IPA. Der er ingen lag, kun et gult lag.
Det blev lagt i fryseren i 10 timer, og der er ingen krystaller.
Er der noget galt med min metode?
Undskyld for mit dårlige engelsk
Er det krystalliseret endnu? Det organiske lag i bunden er en god indikation på, at reaktionen har fundet sted, især hvis du siger, at det er gult, hvis der var ureageret nitroethan, ville det flyde til toppen af vandet. Det vil måske have mere eller mindre opløsningsmiddel. En anden ting, du kan prøve, er podning med enhver krystal, NaCl for eksempel efter afkøling natten over. En lille mængde fint knust is kan også gøre det efter en god nedkøling.
For yderligere reference kan primære aminer opnås fra kommercielt tilgængelige aminosyretilskud gennem syrebaseekstraktion.
For yderligere reference kan primære aminer opnås fra kommercielt tilgængelige aminosyretilskud gennem syrebaseekstraktion.
↑View previous replies…
Der var lidt olie, der flød oven på vandet
Og der var en lugt af benzaldehyd
Dette billede efter opvarmning i fire timer
Adskil derefter det vandige lag, hæld IPA på og læg det i fryseren i 10 timer
Og dette er efter omrystning
Der dukkede ingen krystaller op, så jeg inddampede I PA ved stuetemperatur, tilsatte 2,5 ml eddikesyre og satte det i et vandbad ved 80°.
Jeg tror, jeg vil smide det væk og prøve igen
Skal jeg tilsætte mere eddikesyre, f.eks. 6 ml
(10 ml benzaldehyd, 10 ml nitroethan, 6 ml GAA og 3 g ammoniumacetat)
- By yuiopjkl
Der var lidt olie, der flød oven på vandet
Og der var en lugt af benzaldehyd
Dette billede efter opvarmning i fire timer
Adskil derefter det vandige lag, hæld IPA på og læg det i fryseren i 10 timer
Og dette er efter omrystning
Der dukkede ingen krystaller op, så jeg inddampede I PA ved stuetemperatur, tilsatte 2,5 ml eddikesyre og satte det i et vandbad ved 80°.
Jeg tror, jeg vil smide det væk og prøve igen
Skal jeg tilsætte mere eddikesyre, f.eks. 6 ml
(10 ml benzaldehyd, 10 ml nitroethan, 6 ml GAA og 3 g ammoniumacetat)
Jeg synes, du skal overveje en traditionel katalysator, som jeg sagde, kan du få det fra aminosyretilskud, og hvis der er mulighed for det, ville jeg vælge lavere varme og mere tid i stedet for det omvendte.
Efter at jeg har udført syntesen, som den blev vist i den første video, har jeg nu det sidste spørgsmål:
Hvad er der tilbage ud over produktet? Hvordan kan jeg genbruge det?
Min moderlud har to lag, et tungere mørkerødt olieagtigt lag og et øvre lysegult lag, som jeg antager er en IPA/vand-blanding, hvorfra jeg kunne destillere IPA'en.
Er det nederste mørkerøde lag også stadig brugbart? Eller er det bare affald?
Hvad er der tilbage ud over produktet? Hvordan kan jeg genbruge det?
Min moderlud har to lag, et tungere mørkerødt olieagtigt lag og et øvre lysegult lag, som jeg antager er en IPA/vand-blanding, hvorfra jeg kunne destillere IPA'en.
Er det nederste mørkerøde lag også stadig brugbart? Eller er det bare affald?
Det lyder, som om du har nitro tilbage, modervæsken skal være monofasisk, og hvis den allerede er rød, er den sandsynligvis brugt. Du kan tilføje ipa for at homogenisere det hele og smide det i fryseren.
↑View previous replies…
Hvis du smider det ud og reagerer fuldt ud næste gang, hvad er så de forhold, du har brugt?
- By ACAB
Det var en moderlud af to synteser, hvoraf den første gav pæne, rene, gule krystaller, mens den anden var en smule uren. Som om P2NP havde været opbevaret for længe. Jeg skal helt sikkert lave en omkrystallisering, før jeg kan bruge det. Den anden syntese har været opvarmet i mere end 6 timer og blev ikke direkte behandlet yderligere. Så jeg antager, at der er tale om oxidation snarere end en ufuldstændig reaktion.
Mit forhold
75 ml cyclohexamie
375 ml benzaldehyd
150 ml eddikesyre
375 ml nitroethan
6 timer ved 60 °C
1. udbytte: 550 g
2. behov for omkrystallisering
Men mit spørgsmål var mere i retning af, hvordan jeg kan få noget ud af det.
Jeg kan destillere IPA fra det øverste vand.
Også fra den røde olie, eller skal den direkte i affaldsbeholderen til forbrænding?
Mit forhold
75 ml cyclohexamie
375 ml benzaldehyd
150 ml eddikesyre
375 ml nitroethan
6 timer ved 60 °C
1. udbytte: 550 g
2. behov for omkrystallisering
Men mit spørgsmål var mere i retning af, hvordan jeg kan få noget ud af det.
Jeg kan destillere IPA fra det øverste vand.
Også fra den røde olie, eller skal den direkte i affaldsbeholderen til forbrænding?
om bortskaffelse? hvis du er i tyskland eller østrig, kan du tage imod kemisk affald gratis uden at stille spørgsmål.
Spildte opløsningsmidler kan også aftappes til genbrug, se tråden.
Spildte opløsningsmidler kan også aftappes til genbrug, se tråden.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.