Syntese af dextroamfetamin (Nabenhauer, 1942)

[G.Patton]

Vi tog 6 g racemat = 3 g D-amph + 3 g L-amph
Vi fik
2,63 g udbytte = x %.
3,0 g teori = 100 %.

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Tak for en interessant undersøgelse. Men jeg er overrasket over dine vinsyreproportioner.
6 g amf-sulfat er 3,49 g racemisk amf-base. Hvorfor bruger du så 2,45 g d-vinsyre? Det skal komme i molforhold 1:4, dvs. 0,97 g d-vinsyre er nok???

 

[Pororo]

Undskyld, jeg lavede også en fejl i beregningerne.
6 g amf-sulfat er 4,41 g racemisk amf-base. D-vinsyre i molforhold 1:4 er 1,23 g, da det er det samme som suplat: 1 mol syre pr. 2 mol amf. 2 gange mindre end du tæller det.

 

[G.Patton]

Hej, 6 g amphsulfat (368,5 g/mol) indeholder 0,03256 mol fri base (se reaktionsligningen, hvor 2 molekyler amph producerer 1 molekyle salt og omvendt). Kort sagt indeholder et mol sulfatsalt to mol fri base, og derfor multipliceres mol amph-sulfat med x2 (0,01628x2).

Dit spørgsmål er, hvorfor der står, at der skal bruges 2,45 g d-vinsyre.
Svar: 2,45 g d-vinsyre er 0,01632 mol (2,45 g/150,09 g/mol). Derfor er disse 0,01632 mol (2,45 g) halvdelen af 0,03256 mol racemisk fri amph-base.
Du skal bruge 1/2, fordi denne racemiske frie amph-base i teorien indeholder 1/2 d-amph og l-amph.

Forstår du det?

 

[Pororo]

Jeg har forstået din idé. Jeg ved ikke, hvorfor du tror, at du vil få bitartrat. Måske på grund af ethanol.

Hvis jeg forstår begreberne korrekt, betyder tartrat 1:2, men bitartrat betyder 1:1 molforhold!!!

Men jeg bruger ikke ethanol. Jeg bruger andre opløsningsmidler.

Hvad jeg ved, stopper krystalliseringen, så snart 0,25 mol syre er forbrugt med et udbytte på 95 %. Hvis der derefter tilsættes 0,25 mol af den modsatte syre, starter udfældningen igen med et udbytte på 95 %.
Og nu, hvor 0,25 af L og 0,25 af D blev anvendt, hvis jeg prøver at tilføje mere D eller L eller DL-syre til moderlud - sker der intet. Det ser ud til, at der ikke er nogen base, ph er også sur.
For at bevise, måske, måske, lejlighedsvis. Jeg er ikke sikker på, hvornår jeg vil lave amph-separation igen, måske i slutningen af september.

 

[Pororo]

Jeg tror, at pointen er her, hr. Patton, og den er meget enkel: Sekvens betyder sgu noget!!!

1. Hvis du har en kolbe med 1 mol vinsyre, d eller l eller dl, uanset hvad, og begynder at tilføje 1 mol tilsvarende base i små portioner, vil du i resultatet få det meste bitartrat og noget tartrat (+ noget ureageret syre sandsynligvis) med saltets resulterende PH = 2.
2. Dette er, hvad jeg gør! Hvis du har en kolbe med 1 mol base og begynder at tilføje 0,5 mol vinsyre i små portioner, vil du i resultatet få mest tartrat og noget bitartrat (+ noget ureageret syre.) Med saltets resulterende PH = 5,0-5,5.
Eller 1 mol racemisk base og 0,25 mol d- eller l-syre, hvis du sigter mod at adskille dem.

 

[JoshL1221]

Hej, undskyld mig, når du siger "Vi udfælder d-amfetamin med en ekstra mængde d-vinsyre.", hvor meget d-vinsyre bruges der så? tak.

 

[G.Patton]

Det samme som i den forrige tilføjelse med et lille overskud.

 

[Ihml]

Kan d-asparaginsyre bruges i stedet for d-vinsyre?

 

[G.Patton]

Jeg er ikke helt sikker.

 

[Ihml]

Ville den manglende opløselighed af d-asparaginsyre i isopropylalkohol være et problem?

 

[handle]

Kan D,L Tartaric Acid bruges?

 

[FENTAMAS]

nej

 

[handle]

Selvfølgelig ikke, det ville være for nemt...(L)Vinsyre er ekstremt dyrt her...(D) findes ikke her.
Kan vi bruge Camphorsulfonic acid i stedet?

 

[Ihml]

L-vinsyre koster omkring 10 euro pr. 1 kg, hvor jeg bor. Hvor kommer du fra?

 

[handle]

Plus et latterligt fragtgebyr oveni.

 

[G.Patton]

Bestil det fra Kina her, det ville være meget billigere.

 

[handle]

Ville Camphorsulfonic acid virke?
Ellers vil jeg købe vinsyre fra Kina.

 

[G.Patton]

Jeg ved det ikke med sikkerhed. Det er sandsynligt. Der er spørgsmål om dets opløselighed og amfetaminadduktets opløselighed med denne syre.

 

[handle]

Når man laver den indledende saltning af freebasen, dannes der ingen udfældning? Freebasen er nu let sur uden noget produkt. Kan jeg redde den herfra? Eller er det nu affald?

 

[G.Patton]

Hej, kan du være mere præcis med dit spørgsmål?

 

[FENTAMAS]

@handle, et internationalt team af telepatiske kemieksperter, der allerede arbejder med dit problem.
Vent på et Skype-opkald, når løsningen er klar.

Men nogle oplysninger er allerede tilgængelige fra universet, vi gætter på, at årsagen er VAND.

 

[handle]

Eye eye captain, jeg prøver igen, denne gang på en båd? Vand, vand overalt, men ikke en dråbe at drikke.

 

[dummy dummietis]

Hvilke opløsningsmidler i hvilke proportioner skal bruges til at udtrække d-amph fra racemisk?
Jeg kan selvfølgelig adskille isomerer i acetone, men det kræver meget acetone, omkring 15+ ml pr. 1 g racemisk base. Jeg leder efter en hurtigere metode. Bedre, hvis salt og ureageret base forbliver i forskellige faser efter delvis forsuring.