One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hej, jeg har lige lavet denne syntese,
Jeg har lige lavet denne syntese, og udbyttet er 60% + (noget acetone stadig i fryseren), hvilket ikke er dårligt i betragtning af, at reaktionsmassen på et tidspunkt spildte ud (overophedet og begyndte at udvide sig). Jeg afkølede den hurtigt og havde derefter en tilbagesvalingskondensator på toppen under resten af reaktionen (det står der ikke noget om i den oprindelige beskrivelse). Der er en vis forsinkelse i varmestigningen efter tilsætning af en del af P2NP, hvilket skal overvejes, jeg tilsatte en yderligere del for hurtigt. Et koldt bad er praktisk. Slutproduktet er meget effektivt med hensyn til biotest, jeg laver en syre-base-ekstraktion for at se, om der også er andre kemikalier i slutproduktet. Der er en let, tydelig lugt, som jeg identificerer som tæt på lugten af Cu måske?, som dvæler på trods af 5X Acetone-vask og har et meget hvidt, rent udseende produkt.
Jeg spekulerede på, om der er nogen her, der kunne skrive den nøjagtige reaktion, hvad der sker i denne syntese. CuCl2's rolle er ikke klar for mig, og også hvordan H-atomerne bevæger sig osv. Det ville være meget nyttigt at få reaktionen forklaret lidt mere detaljeret. Undskyld, hvis dette allerede er nævnt, jeg har set det meste af denne tråd, men har ikke haft mulighed for at indhente på det seneste. Tak for hjælpen
Jeg har lige lavet denne syntese, og udbyttet er 60% + (noget acetone stadig i fryseren), hvilket ikke er dårligt i betragtning af, at reaktionsmassen på et tidspunkt spildte ud (overophedet og begyndte at udvide sig). Jeg afkølede den hurtigt og havde derefter en tilbagesvalingskondensator på toppen under resten af reaktionen (det står der ikke noget om i den oprindelige beskrivelse). Der er en vis forsinkelse i varmestigningen efter tilsætning af en del af P2NP, hvilket skal overvejes, jeg tilsatte en yderligere del for hurtigt. Et koldt bad er praktisk. Slutproduktet er meget effektivt med hensyn til biotest, jeg laver en syre-base-ekstraktion for at se, om der også er andre kemikalier i slutproduktet. Der er en let, tydelig lugt, som jeg identificerer som tæt på lugten af Cu måske?, som dvæler på trods af 5X Acetone-vask og har et meget hvidt, rent udseende produkt.
Jeg spekulerede på, om der er nogen her, der kunne skrive den nøjagtige reaktion, hvad der sker i denne syntese. CuCl2's rolle er ikke klar for mig, og også hvordan H-atomerne bevæger sig osv. Det ville være meget nyttigt at få reaktionen forklaret lidt mere detaljeret. Undskyld, hvis dette allerede er nævnt, jeg har set det meste af denne tråd, men har ikke haft mulighed for at indhente på det seneste. Tak for hjælpen
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Jeg glemte at nævne i mit indlæg, at jeg skalerede syntesen kraftigt ned og kun brugte 25 g P2NP. Jeg dividerede simpelthen alt med 1000/25=40 og brugte en 2-liters kolbe. Selvom mængden var mindre end halvdelen af kolben, lykkedes det mig stadig at spilde noget, så jeg vil foreslå at bruge en tilbagesvaling som standard for at forhindre dette eller bare huske på, at efter tilsætning af en portion P2NP er der en tidsforsinkelse, indtil den begynder at reagere, så tilsætningen skal være virkelig langsom og gradvis. Det er helt sikkert det, jeg vil bruge næste gang. Den anden ændring, jeg foretog, var at reducere mængden af opløsningsmiddel til sidst (ikke før der kun var olie tilbage) og derefter udfælde med IPA-svovlsyre (10-1) indtil Ph 6-7.
Det opnåede udbytte fra 100 g P2NP som udgangsmateriale var 78 g rent hvidt tørret sulfat.
Der blev brugt IPA/vand i forholdet 2:1 som i den oprindelige syntese (1200 ml IPA / 600 ml vand)
150 g NaBH4, tilsat i 2 portioner, første portion 100 g i starten blandet med ipa og vand
Derefter efter at al p2np er blevet tilsat (når du tilsætter p2np, skal du bruge koldt vand til at køle beholderen)
Derefter tilsættes 50 g NaBH4 igen til beholderen og fortsætter med at opvarme blandingen til 50 grader
og da reaktionen var varm i en portion, blev der tilsat 30 g CuCL2 (CuCl2 blev opløst i 100 ml IPA / 50 ml vand).
Tilsætningen gav et vulkanudbrud, som blæste lidt CuCl2 ud af beholderen - men det var ikke noget problem.
Efter dette trin blev reaktionen opvarmet til kogning i godt 45 minutter, efter at den blev basificeret med NaOH og adskilt det øverste lag
Som var IPA med freebase
Vandkølet kondensator på beholderen er blevet brugt fra start til slut, ellers vil du miste for meget opløsningsmiddel
Og jeg kan også bekræfte den lugt, du @diogenes oplever, den samme underlige lugt efter Cu - selv efter adskillige IPA-rengøringer af produktet
Måske vil den aftage efter et par dage udenfor
Ikke desto mindre er denne reaktion en af de reneste og enkleste reaktioner, der nogensinde er udført i en gryde
Der blev brugt IPA/vand i forholdet 2:1 som i den oprindelige syntese (1200 ml IPA / 600 ml vand)
150 g NaBH4, tilsat i 2 portioner, første portion 100 g i starten blandet med ipa og vand
Derefter efter at al p2np er blevet tilsat (når du tilsætter p2np, skal du bruge koldt vand til at køle beholderen)
Derefter tilsættes 50 g NaBH4 igen til beholderen og fortsætter med at opvarme blandingen til 50 grader
og da reaktionen var varm i en portion, blev der tilsat 30 g CuCL2 (CuCl2 blev opløst i 100 ml IPA / 50 ml vand).
Tilsætningen gav et vulkanudbrud, som blæste lidt CuCl2 ud af beholderen - men det var ikke noget problem.
Efter dette trin blev reaktionen opvarmet til kogning i godt 45 minutter, efter at den blev basificeret med NaOH og adskilt det øverste lag
Som var IPA med freebase
Vandkølet kondensator på beholderen er blevet brugt fra start til slut, ellers vil du miste for meget opløsningsmiddel
Og jeg kan også bekræfte den lugt, du @diogenes oplever, den samme underlige lugt efter Cu - selv efter adskillige IPA-rengøringer af produktet
Måske vil den aftage efter et par dage udenfor
Ikke desto mindre er denne reaktion en af de reneste og enkleste reaktioner, der nogensinde er udført i en gryde
Hvorfor tilsatte du så meget CuCl2? Jeg tænkte, at den underlige lugt kunne skyldes urenheder i min CuCl2 (som jeg fremstillede af nogle kobberrør), men hvis du havde det samme, betyder det, at der kan være nogle Cu- eller Cu-relaterede urenheder i produktet. Forresten lavede jeg en syre-base-ekstraktion på en del af udbyttet, og lugten forsvandt helt.
En NaOH-vandopløsning (8 liter 25%) tilsættes reaktionsblandingen, og lagene adskilles.
Jeg har natriumhydroxidgranulat, hvordan laver jeg dem til en 25 % opløsning?
Jeg har natriumhydroxidgranulat, hvordan laver jeg dem til en 25 % opløsning?
Du kan finde masser af videoer på YouTube. Grundlæggende skal du finde noget rent kobber (f.eks. ledninger osv.) og derefter tilsætte noget HCl og H2O2. Hvis din hydrogenperoxid er stærk, skal du tilsætte den meget forsigtigt, da reaktionen kan være ret stormfuld.
1 liter destilleret vand + 250 g NaOH. Det henviser til vægtprocenten, og 1 liter vand er 1000 g.
1 liter destilleret vand + 250 g NaOH. Det henviser til vægtprocenten, og 1 liter vand er 1000 g.
20% NaOH (W/V) betyder 20 gram fast NaOH, der opløses i destilleret vand, indtil du har 100 ml vandig opløsning. Gør det langsomt i et bægerglas, og dryp vand på, indtil det når præcis 100 ml. 20% NaOH (W/W) betyder 20 gram NaOH-faststof plus 80 gram destilleret vand, hvilket giver 100 gram opløsning.
Jeg startede min første syntese i dag, og det gik ikke særlig godt.
Reaktionen ved højere volumener er MEGET eksoterm (200 g P2nP), og ligesom den tidligere plakat sagde, er det en meget forsinket reaktion.
Jeg brugte en 10l rundbundet flaske med en 400mm køler, desværre tilføjede jeg for meget P2nP på en gang (100G) og køleren gik i stykker ved et uheld, så jeg havde en 1m (3foot) vulkan i mit hus
...
Nå, jeg brugte 2 timer på at rengøre alt, da alt var faldet til ro, og jeg havde ventileret hele rummet.
Så lektion, der er en forsinket reaktion, når du tilføjer P2nP, så dårlig meget forsigtigt og vent, for det andet være varieret af en god kølet køler tilsluttet.
Jeg gør mit andet forsøg i morgen eller i overmorgen.
Jeg holder folk orienteret, venlig hilsen.
Reaktionen ved højere volumener er MEGET eksoterm (200 g P2nP), og ligesom den tidligere plakat sagde, er det en meget forsinket reaktion.
Jeg brugte en 10l rundbundet flaske med en 400mm køler, desværre tilføjede jeg for meget P2nP på en gang (100G) og køleren gik i stykker ved et uheld, så jeg havde en 1m (3foot) vulkan i mit hus
...Nå, jeg brugte 2 timer på at rengøre alt, da alt var faldet til ro, og jeg havde ventileret hele rummet.
Så lektion, der er en forsinket reaktion, når du tilføjer P2nP, så dårlig meget forsigtigt og vent, for det andet være varieret af en god kølet køler tilsluttet.
Jeg gør mit andet forsøg i morgen eller i overmorgen.
Jeg holder folk orienteret, venlig hilsen.