One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[mithyl2]

I videoen siger Novator, at omkring halvdelen af de 26,25 g CuCl2-opløsning vil være nok til at "standse" dannelsen af sort kobberoxid.

Bruger han faktisk hele CuCl2-opløsningen eller kun halvdelen af den?

(den sidste syntese, jeg lavede, tilføjede jeg CuCl2-opløsningen i en umålt mængde, indtil det sorte kobberoxid dannes i bunden af reaktionsblandingen. jeg har endnu ikke bestemt kvaliteten og udbyttet af det endelige produkt).

 

[InLikeFlynn]

Uanset hvad du gør, så gør det i mg- eller gramskala først, så du kan se, hvad der foregår. Det er meget produkt, der går til spilde, hvis du laver en fejl et eller andet sted.

 

[mithyl2]

Jeg sætter altid pris på tips fra den virkelige verden. Jeg har ikke prøvet tør IPA endnu

hvad er din kilde til p2np?

 

[InLikeFlynn]

Fandt den på eBay. Er i øjeblikket i gang med at lære mig selv at lave den.

 

[mithyl2]

Er der andre, der har oplevet, at en meget større mængde stof udfældes i det sidste trin?

Efter at jeg havde lavet udfældningstrinnet med fosforsyre, udfældede jeg mere end fire gange så meget af det, der burde være amfetamin.

 

[Gordon Ramsay]

Meget interessant, jeg vil observere og vente på en forklaring fra eksperterne på dette Jeg har hørt typiske gaderygter om, at fosforsyre formodes at øge udbyttet, men jeg spekulerer på, hvorfor det ville give mere, og også hvilken effekt det ville have på produktets renhed. Amfetaminer fra fosforsyre skulle være lidt svagere, ikke sandt?

 

[mithyl2]

Jeg forsøgte at lave en smeltepunktsbestemmelse, men jeg havde nogle problemer. Når jeg brugte paraffin, ville det allerede være for varmt, når det var smeltet, og den p2np, jeg havde i kapillarrøret, ville straks være smeltet, før jeg kunne registrere en temperatur. Da jeg brugte silikoneolie som varmemedium i stedet for voks, kunne jeg slet ikke se p2np inde i kapillarrøret, når det var nedsænket i silikoneolien.

Er der noget andet, jeg kan gøre, eller nogle ændringer, jeg kan foretage for at måle smeltepunktet nøjagtigt?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetaminsulfat indeholder 720 mg amfetamin
1 g amfetaminmonofosfat indeholder 570 mg amfetamin
Dette kan være en forklaring.

 

[mithyl2]

Jeg tror, det skyldes, at jeg forurenede p2np med natriumbisulfit under omkrystalliseringsfasen. (det tilsættes til etoh, mens p2np er opløst, som en måde at fjerne specifikke urenheder på). Jeg brugte alt for meget af det (en mængde svarende til den mængde p2np, jeg havde, når jeg tror, jeg skal bruge ca. 5 %).
Min p2np ser dog ud og lugter, som den burde, hvis den var virkelig ren.

Jeg syntetiserede en meget lille batch (min allerførste syntese af amfetamin) med p2np, der ikke var blevet potentielt forurenet, og hvor alt andet ved denne syntese var det samme som alle de andre, jeg lavede med den (sandsynligvis) forurenede p2np. Jeg fik et udbytte på 30%, hvilket ville indikere en dårlig syntese (jeg lavede et par fejl, som man er tilbøjelig til for første gang), men ellers mere eller mindre i tråd med, hvad man kan forvente udbyttemæssigt.

 

[V€ctor Company]

Undskyld, jeg har endnu et noob-kemiker-spørgsmål

Hvilken renhed skal acetone og svovlsyre have?

Jeg kender en isenkræmmer i min by, som sælger svovlsyre med ekstremt høj renhed. Lad os sige, at renheden af svovlsyren til denne syntese skal være 50 %, kan jeg så bare fortynde den koncentrerede form med vand?

 

[InLikeFlynn]

Du vil have så tæt på rene reagenser som muligt. Nej, du skal ikke fortynde svovlsyren med vand, faktisk skal du sørge for, at der kun er lidt eller slet intet vand i svovlsyren. Din acetone skal også være vandfri (tør) og af god renhed uden andre kemikalier blandet i.

 

[V€ctor Company]

Tusind tak for hjælpen, det sætter jeg stor pris på.

 

[Cctim]

Kan nogen forklare, hvordan han tilsluttede slangerne for at overføre væsken. så væsken ikke strømmer ind i pumpen. Bruger han en særlig ventil eller en fælde i videoen?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK er det en væskeoverførselspumpe af en slags, der er designet specifikt til at flytte væske og er adskilt fra en vakuumfiltreringspumpe (tror jeg).

Afhængigt af den skala, du syntetiserer på, har kemikere normalt ikke brug for det og kan klare sig uden. Du kan erstatte al væskepumpning med mere traditionelle metoder som at dumpe/dekantere ting direkte i kolber og separationstragte eller bruge tyngdekraftsfiltrering til at få de store kobberstykker ud.

 

[Cctim]

Hvor meget koster nabh4 dig? Er denne metode virkelig det værd, hvis jeg kan få 1 liter base for 1200 euro?

 

[Sig]

Hvor meget freebase a-olie kan man lave i en 50 liters glasreaktor og på hvor lang tid?

 

[Mr.Magic]

Hej, jeg er ret ny inden for organisk kemi (ca. 9 måneder nu, ingen anden erfaring med kemi) og har syntetiseret amfetamin via Al/Hg-ruten et par dusin gange i løbet af de sidste par måneder.

Jeg var i stand til at reducere op til 120 g P2NP i en 20L rundbundet kolbe. Renheden af slutproduktet var fænomenal i de sidste synteser.
Det meste af tiden behøvede jeg kun at rense amfetaminsulfatet én gang pro forma med acetone, fordi det allerede var så hvidt.

Jeg fandt NaBH4/CuCl²-vejen interessant, fordi jeg har stor respekt for at arbejde med kviksølv, det havde allerede ført til en voldsom eksoterm reaktion tre gange, en stor mængde var fordelt i hele rummet, og jeg ville gerne undvære det i fremtiden.

Reduktionen med NaBH4/CuCl² giver også et betydeligt højere udbytte med en kolbe, der kun er halvt så stor.
Indtil videre har jeg syntetiseret tre gange. Første gang 80 g P2NP, anden gang 200 g P2NP og sidste gang 250 g P2NP.
Den sidste gang var den bedste af dem alle, da det lykkedes mig at holde mig nøjagtigt til temperaturerne.

Hvad jeg også bør nævne er, at for at forkorte processen med at administrere P2NP, placerer jeg kolben i en stor beholder fuld af is, som jeg derefter opvarmer over en kogeplade. Jeg var i stand til at fylde hele 250 g P2NP i kolben på godt tre kvarter uden at komme over 60 °C. Påvirker det reaktionen med borhydrid?

På trods af al den omhu, der er udvist, har sulfatet en lidt sød, skarp lugt i slutningen på trods af sin snehvide farve. Konsistensen er også meget mere krystallinsk og knaser blødt, når det knuses.
Jeg har renset det flere gange med acetone og DCM, filtreret det i en Buchner-tragt osv.
Det ser bestemt ud til, at et andet salt har sluttet sig til sulfatet.

Er noget lignende nogensinde sket for dig?

Er det muligt, at natriumborhydridet, hvis det ikke er helt opløst, blander sig med amfetaminfreebasen og omdannes til et natriumsalt, når det neutraliseres med H²SO4?
Stoffet brænder også slemt i næsen. En ven havde vandigt næseslim løbende ud af næsen i flere minutter umiddelbart efter at have taget et sug.

Og nu det egentlige spørgsmål: Hvis der er et andet salt i, hvordan eller hvilken metode kan jeg så bruge til at adskille de to stoffer?
Jeg er langsomt ved at nå til vejs ende.

På forhånd tak for din tålmodighed med at læse hele teksten

Jeg er taknemmelig for ethvert råd.

Hr. magiker

 

[OrgUnikum]

Ammoniumsulfat eller natriumsulfatforurening, jeg ville til forbrændingen gætte på ammoniumsulfat. Du skal opløse amf-basen i et opløsningsmiddel som toluen eller xylen og derefter vaske den med vand for at fjerne ammoniakken. Da ammoniak er meget, meget vandopløseligt, men amf-base næsten ikke er det, så hvis du er generøs med xylenet, f.eks. 5 gange mængden af base, kan du vaske ammoniakken ud med to vaske vand af samme mængde som basen. Fuldstændigt og uden tab.
Det er også nødvendigt med dampdestillation af basen for at slippe af med det dimere biprodukt.

Rullet ind i en, dampdestillér basen direkte fra kolben, den kommer let og fuldstændigt over, tilsæt derefter Xylene 5 gange mængden af olien, adskil de to lag og tilsæt vand (så meget som olien var), ryst og vent, adskil, og nu har du Amph-base fri for ammoniak, ethvert natrium og biproduktet fra trin et.

 

[WillD]

Før du tilsætter kobbersaltet, kan du neutralisere borhydridet med lidt syre. Eller fortynd blandingen med vand for at ekstrahere og vaske ekstraktet for overskydende salte. Bagefter kan du arbejde med rent ekstrakt og kobbersalte (der findes andre reagenser til dette).

 

[WillD]

Vask med vand efter det første trin og ekstraktion generelt er ønskeligt for at opnå et rent produkt uden nogen form for forbrænding.

 

[mithyl2]

Er det så enkelt som at tilsætte vand, efter at al boro og p2np er blevet tilsat, og derefter fortsætte med syntesen som normalt?

Kan du uddybe det lidt?

 

[WillD]

Fortynd forsigtigt reaktionen med vand, og udtræk et mellemprodukt fra blandingen ved hjælp af ethylacetat (som et eksempel) til brug i den næste reaktion.

 

[mithyl2]

Undskyld, hvis jeg er dum, og jeg vil ikke være irriterende med for mange noob-spørgsmål, men mener du at udtrække amfetaminet med ethylacetat fra ipa-blandingen, der lige er blevet adskilt fra det sorte kobberoxid?

 

[chenfei]

Kan nogen hjælpe mig med at skrive formlen?

 

[OrgUnikum]

Lidt teoretisk baggrund: P2NP er en såkaldt nitroalken, hvilket betyder, at der er en dobbeltbinding i molekylet. For at få dette til aminen reduceres denne dobbeltbinding først og danner en nitroalkan. Nitroalkanen reduceres til aminen med NaBH4/Cu(II) uden problemer. Problemet ligger i den første reduktion af denne dobbeltbinding, da der finder en konkurrerende reaktion sted (jeg vil spare dig for detaljerne, det er en "Michaels addition"). For at løse problemet (delvist) bruges en stor mængde NaBH4, og reaktionen kører varmt og hurtigt, det er et kapløb: Jo hurtigere man kommer til alkanen, jo færre sidereaktioner. Ikke desto mindre kan sidereaktionen ikke helt elimineres på denne måde. Den enorme mængde NaBH4, der skal bruges, er også spild, reaktionsvolumenet er også enormt, og det er muligt at løbe løbsk.... Bedre end den sure Al/Hg, men langt fra perfekt.

Efter at have læst en del om dette tror jeg, at jeg kender en måde at løse noget af dette på. Jeg ville prøve det selv, men jeg har ingen P2NP i øjeblikket, og jeg vil ikke købe noget som dette lige nu af andre grunde. Nå, jeg fortæller, hvordan jeg ville prøve dette:

60 g NaBH4 og 500 g silicagel eller diatoméjord (kromatografikvalitet) og 200 ml DCM blandes grundigt med en køkkenmaskine og kommes i en 3-liters kolbe med overhead-omrører. IPA tilsættes for at lave en omrørbar opslæmning, og derefter dryppes P2NP 100 g i IPA ind, mens temperaturen holdes på 25 °C eller derunder. Hvis det er nødvendigt.

Der er masser af eksempler på dette reaktionsskema, og det bruges til at forhindre præcis denne form for sidereaktion i at ske. Den uønskede reaktion skyldes for det meste, at reaktionens pH-værdi er for alkalisk. Da silicagelen er sur, finder reaktionen sted på gelens overflade, og pH-værdien er ca. 3, selv om opløsningsmidlet er meget mere alkalisk.

Når alt P2NP er tilsat, omrøres reaktionen (som opslæmning), indtil den gule farve af P2NP er helt væk. (Hvis den ikke forsvinder, tilsættes lidt mere NaBH4, ikke noget problem).

Derefter tilsættes mere IPA, CuCl2, 6 g og 30 g mere NaBH4, og resten er det samme som kendt.

Fordelene er indlysende, og jeg vil vædde med, at NaBH4 og reaktionsvolumen kan reduceres yderligere med lidt optimering. Det vil fungere bedre, jo bedre NaBH4 er imprægneret på silicagelen.

Jeg vil anbefale altid at dampdestillere eller vakuumdestillere amfetaminbasen fra enhver NaBH4-reduktion af P2NP (det samme, hvis du bruger Al / Hg), da der ellers vil være en vis forurening med ubehagelige dimeriske produkter, kan sidereaktionen reduceres, men det er næsten umuligt at slippe af med det (i det mindste ved hjælp af NaBH4 ).

Jeg læste her, at kobberoxid udfældes som sort pulver. Det synes jeg er lidt mærkeligt, hvorfor skulle det ske i nærvær af et stærkt reduktionsmiddel? Jeg siger, at det er metalliske kobber-nanopartikler, saltet reduceret til metal, disse partikler udfører det faktiske reduktionsjob, nitroalkan til amin ved hjælp af brint leveret af NaBH4. Men jeg kan tage fejl her, jeg kiggede ikke så nøje på denne del, da det ikke er problemet.

Hvis nogen ville prøve dette, ville det være dejligt, eller hvis nogen i EU donerer mig noget P2NP, og jeg prøver det selv og sender resultaterne.

 

[zeus]

Jeg kan give dig 50 g, hvis du ikke kan få det. Jeg vil prøve denne metode, når jeg har mulighed for det, og vil dele resultaterne her.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Hvis du ikke har brug for store mængder P2NP, kan jeg give dig op til 50 g gratis. PM mig for yderligere detaljer