One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Vand og IPA blandes også fint, men jeg læser i punkt 6 og 7, at IPA tilsættes først, og at laget derefter adskilles. For mig er spørgsmålet snarere, hvorfor man ikke bruger vanduopløselig petroleumsether i stedet for IPA, hvilket ville holde mængden af vand, der skal fjernes, mindre. Tørring finder slet ikke sted her, af hvilken som helst grund.
så det gjorde jeg. eller kunne det skyldes for høj pH i aminen ... jeg tror, den er for basisk. man kan næsten ikke se forskellen på strimlerne, men det ser ud til, at pH er 13-14
Næste gang, når reaktionen er afsluttet, vil jeg sænke pH-værdien med eddikesyre eller saltsyre og langsomt hæve pH-værdien til 12 med base.
Næste gang, når reaktionen er afsluttet, vil jeg sænke pH-værdien med eddikesyre eller saltsyre og langsomt hæve pH-værdien til 12 med base.
Jeg er ikke sikker på min vakuumkilde, fordi det er første gang, jeg arbejder med vakuumfordampning, og jeg har kig på en ret billig vakuumpumpe, der tilsyneladende trækker 5 Pa ultimativt vakuum.
Det er et ret dybt vakuum, så vidt jeg forstår det, jeg får en 2L kold fælde og planlægger at bruge det med vand / salt isbad for at forhindre IPA i at komme ind i min pumpe, men så vidt jeg kan se, jo dybere vakuumet er, jo koldere skal min kolde fælde være for at forhindre opløsningsmiddel i at komme ind i pumpen. Er det praktisk bare at tænde og slukke for vakuumpumpen manuelt, når trykket bliver meget lavt? Når jeg ser på vakuumoperationer og kølefælder specifikt, fandt jeg ud af, at folk regelmæssigt bruger mere end én kølefælde, er det kun for at opsamle resterende dampe, eller er der en sekundær anvendelse, som jeg ikke forstår?
Det er et ret dybt vakuum, så vidt jeg forstår det, jeg får en 2L kold fælde og planlægger at bruge det med vand / salt isbad for at forhindre IPA i at komme ind i min pumpe, men så vidt jeg kan se, jo dybere vakuumet er, jo koldere skal min kolde fælde være for at forhindre opløsningsmiddel i at komme ind i pumpen. Er det praktisk bare at tænde og slukke for vakuumpumpen manuelt, når trykket bliver meget lavt? Når jeg ser på vakuumoperationer og kølefælder specifikt, fandt jeg ud af, at folk regelmæssigt bruger mere end én kølefælde, er det kun for at opsamle resterende dampe, eller er der en sekundær anvendelse, som jeg ikke forstår?
Hej. Du kan justere vakuumtrykket med en simpel delt vakuumventil. Og du har ret med hensyn til afhængigheden af kølevæsketemperatur og vakuumtryk.
Du behøver ikke at justere pH i amfetaminolie. Jeg fortalte om amfetaminrensning ved syre-base-ekstraktion. Sandsynligvis er din 13-14 pH-værdi en målefejl (ved hjælp af pH-striber), jeg mener, at det er okay.
p.s. Du behøver ikke bruge fed skrift for at få svar.
Du behøver ikke at justere pH i amfetaminolie. Jeg fortalte om amfetaminrensning ved syre-base-ekstraktion. Sandsynligvis er din 13-14 pH-værdi en målefejl (ved hjælp af pH-striber), jeg mener, at det er okay.
p.s. Du behøver ikke bruge fed skrift for at få svar.
Mange tak for svaret, jeg har et spørgsmål mere. hvad påvirker dannelsen af alle disse forurenende stoffer? betyder temperaturen også noget? Jeg spekulerer på, om reaktionen ikke skal udføres ved en temperatur på 55-60 grader ... det forekommer mig, at 80 grader i 30 minutter forårsager, at der dannes så meget forurening ...
Jeg kan ikke udtale mig om pumper, medmindre det handler om at ødelægge dem. Jeg foreslår, at du måske kigger på vandstrålepumper? Du kan bruge vandet fra vandhanen og spilde en masse vand ELLER tilslutte det til et recirkulationsbad med behandlet vand og en simpel vandpumpe (du kan finde kraftige til billige penge) Det er ret elegant, jeg tror, at mister G har en tråd, samt Chemplayer på bitchute.
MEN hvis du vil udføre denne reaktion i lille skala, skal du blot smide din færdige, basificerede, afkølede RM i en stor sep sammen med noget petether, toluen, xylen, hexan få rystelser, få ventilationsåbninger badabing badaboom, gentag 3 gange, puljeekstraktioner over tørremiddel (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [ja, det virker], IKKE CaCl2 eller noget med calcium, det vil gelere).En ting, man skal være opmærksom på, er, at man skal bruge omtrent lige så meget opløsningsmiddel som i proceduren (skaleret selvfølgelig), hvis det organiske lag er for tyndt, vil det ikke udfældes så let.
MEN hvis du vil udføre denne reaktion i lille skala, skal du blot smide din færdige, basificerede, afkølede RM i en stor sep sammen med noget petether, toluen, xylen, hexan få rystelser, få ventilationsåbninger badabing badaboom, gentag 3 gange, puljeekstraktioner over tørremiddel (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [ja, det virker], IKKE CaCl2 eller noget med calcium, det vil gelere).En ting, man skal være opmærksom på, er, at man skal bruge omtrent lige så meget opløsningsmiddel som i proceduren (skaleret selvfølgelig), hvis det organiske lag er for tyndt, vil det ikke udfældes så let.