Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[Fenster]

Aldol-kondensation.

Vejledningen til dette findes i Organic Reactions



Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.

Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?

 

[TheNut22]

OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig.

 

[Dj.Tizo]

Hej
Skal jeg boble hcl-gas, eller kan jeg tilføje det til RM?

 

[Sneaky.Base]

Denne metode ser fantastisk ud, otc billige kemikalier.
Hvorfor dyre dcm, når der findes chloroform. Hvis du vil have en lang tid coock vil du forstå at gøre chloroform er det job, du skal gøre.
Den skriftlige metode, der deles her, er perfekt, den viser, at den er skrevet af en professionel. Jeg spekulerer på, om der er nogen video om denne metode. Tnx for at dele denne dejlige skrive op willi

 

[Mo0odi]

Jeg støtter dine ord

 

[Dj.Tizo]

Det samme her

 

[handle]

Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.

 

[handle]

Fase 1 er afsluttet.

 

[handle]

MISLYKKET FORSØG, sandsynligvis mislykket på trin 2! Da jeg brugte 49% eddikesyre og ikke gletsjersyre.

Ingen udfældning.

 

[handle]

Det er den eneste måde, en cowboy kan teste, om han har lavet phenylacetone. Ingen meth = ikke phenylacetone.

 

[OrgUnikum]

Produktet af BV-oxidationen, vinylacetat, er blandbart med xylen, og P2P, der dannes ved hydrolyse, er også blandbart med xylen, så alt, hvad der falder ud, er bare lort. Filtrering er et must, hvis nogle af dine mellemprodukter eller det endelige produkt i opløsningsmiddel ikke er klart, men uklart eller grumset.

 

[TheNut22]

Endnu en gang tak. Du har hjulpet mig meget med hele denne syntese, og samtidig har det været en stor læringsproces.

 

[TheNut22]

Nej, den hydrolyse, jeg lavede, lavede jeg med en meget mere fortyndet KOH-opløsning.

 

[TheNut22]

Nu har jeg en helt klar, fedtet P2P-væske.

 

[TheNut22]

Jeg har lige forsøgt at følge onkel Festers opskrift på rengøring af min P2P med 20 % KOH mange gange og sidste gang med fortyndet kulsyre, men jeg har fundet ud af, at det ikke altid går den vej ...

 

[OrgUnikum]

Onkel Fester er i fængsel nu. Desværre ikke for alt det lort, han skrev i sine bøger, men for rent faktisk at lave mad, og det er en skam.

Hr. TheNut22, jeg er ked af at sige det, men du fulgte UF's skrifter og blev røvrendt. Jeg mener, det er ikke ukendt, at hans skrifter er bullshit, men det er gode ting og dårlige ting, der er tæt sammenvævet på en måde, så det hele er værdiløst, da det er mere arbejde at sortere dette ud end bare at glemme det og gå efter bedre informationskilder. Som HIVE-arkiverne på EROWID. The wasps place. og meget mere. Nej, ikke reddit, reddit er UF med en klovnemaske.

 

[TheNut22]

Ja, jeg tror, jeg har læst næsten hele Rhodium om P2P og Leuckart. Nej, jeg læser ikke Reddit.
Jeg var irriteret over, at Fester skrev sine bøger, fordi han nok var for påvirket af meth, og derfor var de ret svære at læse. Men jeg giver ham æren for, at da jeg læste dem, blev jeg også interesseret i at lave mine egne amfetaminer.

 

[TheNut22]

Tak OrgUnikum, fordi du gjorde det klart for mig, at UF siger en masse lort i sine bøger, for jeg stolede fuldt ud på dem, især da jeg var helt i begyndelsen, og de var de eneste bøger, jeg kunne finde om emnet, før jeg fandt dette gode forum om det samme og mange flere relaterede emner.

En vigtig ting, der har forvirret mig i hele denne søgning efter information, er, om ammoniumformiaten vil give N-formylderivatet, hvis jeg ikke opvarmer min formiat med P2P nok til at omdanne min "in-situ" ammoniumformiat til formamid? Ud fra hvad jeg har fundet på Wikipedia (jeg ved det...), men fra mange publikationer om Leuckart, f.eks. fra Sceincemadness Wiki, fik jeg det indtryk, at hvis jeg ikke opvarmer formiaten for at lave formamid "in-situ", kan jeg lave en primær amin direkte med Leuckart-reaktionen uden behov for hverken syre- eller basehydrolyse. Er dette sandt?

 

[OrgUnikum]

Ah, Leuckart er en gåde, ja. Det, jeg kan fortælle dig, er, at ammoniumformiat er det reagens, der reagerer med P2P, ikke formamid. Det er derfor, at reaktionen med formamid alene ikke fungerer godt, men det gør den, når der tilsættes myresyre. Det viser sig, at det ikke er syren, men vandet i syren (normalt 15 %), der gør tricket. Dette vand hydrolyserer formamid til ammoniumformiat. Når folk bruger formamid alene, har de af en eller anden grund noget vand i reaktionen - ingen her arbejder virkelig vandfrit.
Der er den såkaldte "Ingersoll-reagens", som er formiat opvarmet til 170 °C, og dette er en blanding af hovedsageligt formamid og ammoniumformiat, og det behøver ikke at blive tilsat myresyre eller vand.
Leuckart ved lav temperatur uden esteren som mellemprodukt, ja, jeg syntes selv, at det lyder meget mere tiltalende. Det fungerer dog ikke. Ikke til det, vi laver. Hvorfor ikke? Det ved jeg ikke, men det virker ikke.
Det, jeg ved, er: Du skal bruge vand (med formamid, ikke med Ingersoll, med formiat skal du fjerne noget vand) - OG 160 °C, og det er kun muligt med en MEGET god kondensator eller en trykbeholder. Du skal bruge meget formiat/formamid. Hydrolysen af esteren er meget hurtigere med base end med syre, og der er brug for meget lavere koncentration af base og lavere temperaturer end normalt.
Det hele afhænger meget af kvaliteten af reagenserne, og jeg har ingen universel opskrift, ingen gylden kugle.

 

[TheNut22]

Jeg bemærkede, at da jeg først begyndte at lave formamid i tidligere reaktioner, gjorde jeg det nøjagtigt i henhold til "Inngersoll-reagenset", dvs. i temperaturer på ca. 170 grader C og derefter i 2 timer i temperaturer på 150-160 grader C og til sidst kun i temperaturer på 140 grader C, og jeg troede, at jeg lavede rent formamid, men jeg lod det normalt stå ved stuetemperatur med hætten på flasken for at se, om der stadig udviklede sig formiatkrystaller. Nogle gange kom de, og andre gange gjorde de ikke. Så hvis jeg har forstået det rigtigt, lavede jeg "Inngersoll-reagens" på det tidspunkt. Ikke ren formamid. Og hvis den reagens ikke virker, er det ikke underligt, at jeg har fejlet så mange Leuckarts med udestilleret, men lige så ren som i videoerne til fremstilling af M-amph fra P2P. Lige nu ser min P2P også ud som i de videoer. Min dampdestillation er nu gået i stå, fordi min billigste Vevor varmekappe gik i stykker. Billigste, så nu vil jeg investere lidt mere, så omrøreren ikke går i stykker i den første uge, jeesh!!! Mange tak for dit svar!

 

[TheNut22]

Først og fremmest, nu da jeg læste dit indlæg for tredje gang, forstod jeg det. "Ingersoll-reagenset" fungerer, men jeg putter selvfølgelig altid myresyre i, fordi jeg ikke havde nogen anelse om "Ingersoll-reagenset". Og min 85% myresyre er selvfølgelig 15% vand, så der gik det galt.

Jeg er nødt til at spørge dig OrgUnikum: Jeg har 10,58 g P2P og 17,70 gram ammoniumformiat i rbf.
Jeg vil gerne bruge katalysator, når det er muligt nu, men min eneste katalysator nu er korrekt fremstillet og tørret ZnCl2, som ifølge 2 papirer, som jeg fandt om katalysatorerne i Leuckart og Leuckart-lignende reaktioner, fungerer ZnCl2 som en katalysator. Ifølge disse resultater fortæller de, at det ikke er den bedste eller den værste katalysator, men det virker stadig, og det er OK for mig. Og hvis jeg smækker et lille stykke forniklet metal (stål under forniklingen og ingen ZnCl2 som katalysator) ned i reaktionskolben, vil det så hjælpe eller bare ødelægge det hele? Og et sidste spørgsmål: Hvis jeg laver Raney-Nickel, skal jeg så tilsætte det sammen med P2P og formamid/formiat, eller skal jeg tilsætte det, når jeg vil af med N-formylgruppen (og jeg troede ikke, at det var en ester!)?

Hvad synes du om det?

 

[OrgUnikum]

Nikkelkatalyseret Leuckarts, jeg tror ikke, at det faktisk virkede for nogen. Andre katalysatorer er de samme. Det ved jeg nu ikke. Som sagt har jeg ikke en gylden kugle.

Raney nikkel + ammoniak i vand + alkohol + brint + 10 til 100 bar tryk og P2P selvfølgelig. 80-95 % udbytte. Hvis du kan smelte aluminium - så gør det! Vær opmærksom på, at tilsætning af nikkel til smeltet aluminium er meget eksoterm.

 

[TheNut22]

Jeg er nødt til at sige til dig OrgUnikum, at jeg selvfølgelig ikke troede, at du havde alle svarene. Men det er derfor, det er godt at læse bøger, patenter, publikationer fra litteraturen osv. osv. Bare for dig at sige, at Leuckart-reaktionen ikke fungerer med lavere temperaturer, og jeg har læst bøger og bøger (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), og jeg skal bare følge dine instruktioner, når du har hævdet så mange, flase info, og dette er BARE MIN mening. Du kender mig ikke. Du kender ikke min alder og uddannelse.

Jeg er nysgerrig, da du sagde: "Det virker dog ikke. Ikke til det, vi laver. Hvorfor ikke? Jeg ved det ikke, men det virker ikke."

Jeg forstår det ikke: Hvad mener du med 160 C? Reaktionstemperatur med formiat? Og i så fald, hvis det er sådan, at man laver formamid "in-situ", så kan jeg fuldt ud acceptere og forholde mig til det. Du skrev også noget om, at man skal bruge en meget god kolonne, når man skal opvarme til 160 C, og et vist tryk. Hvorfor det? Hvad mente du med det? Jeg har 3 forskellige, og jeg bruger en lige kolonne til afvanding og 100-120C i et par timer, indtil jeg er tilfreds med reaktionsblandingen, når P2P er fuldt blandet med smeltet formiat eller vandfri formamid. Du hævdede også, at vandet gør tricket, når du bruger myresyre med formamid. Jeg ved ikke, hvad det er for en påstand, men jeg ville bare putte vand uden den "ubrugelige" myresyre i reaktionsblandingen. Myresyre kan bruges til mange hydrogeneringer. Det er også ret almindeligt at bruge det sammen med nikkel i reduktioner, og Leuckart er, som vi alle burde vide, en reduktiv amineringsproces. Myresyre som reduktionsmiddel og ammoniak som aminkilde, for at gøre det enkelt, men også rigtigt. I Leuckart er det godt at bruge formamid med kun en katalytisk mængde ammoniumformiat som katalysator (0,1-0,5 molær ækvivalent). Dette er almindelig viden.

Jeg er virkelig stadig en nybegynder og lærer hver gang, især fra gode samtaler, bøger osv. Men jeg lærer ikke noget, når du siger, at du bare ved det, men ikke kan forklare det, ikke engang for at give et hint. Det er noget, jeg opfatter som, at nogen bare leger med mig. Leuckart hader vand. Katalysatorer er brugbare værktøjer.

 

[OrgUnikum]

160 °C er den ønskede temperatur i reaktionen. Vand kan komme fra tilsætning af vand til vandfrit formamid, ved brug af en blanding af formamid og ammoniumformiat (Ingersoll-reagens) eller ved tilsætning af 85 % myresyre (indeholder 16 vægtprocent vand).
Ved 160 °C vil reaktionen udskille mere vand, end du ønsker at fjerne, hvis du ikke enten bruger en kraftig kondensator (Intensiv-kondensator med kølekappe og spole indeni), der kører med meget koldt vand, eller du kører reaktionen under et vist tryk, hvilket hæver kogepunkterne, og du holder på vandet på denne måde.

Du behøver ikke at følge mine instruktioner, da der ikke er nogen vedrørende Leuckart, kun forslag og advarsler om ting, der vides ikke at fungere.

Jeg ville gerne vedhæfte nogle artikler, som jeg finder interessante, men man kan ikke længere vedhæfte .pdf-filer, hvilket gør kvalificerede samtaler her næsten umulige.

 

[TheNut22]

Ja, jeg har 85 % myresyre, og fra ammoniumformiat kommer der vand, som skal fjernes. Vandet, der kommer fra myresyren og ammoniumformiaten, skal fjernes. Derfor bruger jeg håndvarmt vand i 2-3 timer i kondensatoren. Når jeg ser, at det smeltede formiat og P2P og andre reagenser eller katalysatorer er i smeltet harmoni med hinanden, erstatter jeg kondensatoren med iskoldt vand og hæver temperaturen lidt efter lidt og til sidst til ca. 155-160 C, når jeg bruger ammoniumformiat. Med formamid hæver jeg varmen hurtigere, men støt, og til ca. 165-170 C. AlCl3 har været den mest pålidelige katalysator, i hvert fald ifølge litteraturen, og det er ofte lykkedes mig at få produktet op til n-formylderivatet. Jeg tror, at alt er gået galt, når jeg ikke har kunnet forgasse produktet, men jeg har forsøgt at lave det enten sulfat med H2SO4 + 95 % ethanol eller med saltsyre + acetone. Er gasning virkelig så vigtigt? Tak igen for det praktiske svar OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ingen gasser amfetamin. HCl-saltet er stort set ubrugeligt, da det er meget hygroskopisk, suger vand fra luften, danner en pyt og løber væk.

Det, der er vigtigt, er filtrering og vask plus (damp)destillation af basen. Jeg har allerede postet hele efterreaktionsproceduren to gange her, tror jeg, det kan godt være et af mine første indlæg på tavlen.

Det eneste stof, jeg kender, som egner sig til gasning, er d-Meth. Allerede racemisk meth er ikke godt for det, da det danner ultrafine krystaller, som selv med vakuum ikke kan filtreres, du ville have brug for en filterpresse eller lignende. Stort besvær. Det er bedre at titrere og inddampe.

 

[TheNut22]

Kan du fortælle mig, om røreværket havde den forkerte størrelse, eller hvorfor det hoppede rundt, når jeg prøvede at røre? Jeg satte et nyt røreværk i den nye 500 ml rbf. Jeg fremstillede diphenidin ud fra deoxybenzoin og piperidin. Jeg prøver igen, for det er en virkelig enkel syntese. I hvert fald på papiret... hehh. Det var min første magnetomrører, og jeg kludrede i indstillingerne. Nu er sikringen sprunget, så nu ryger den i skraldespanden. Kan du forresten rådgive om, hvilket opløsningsmiddel og hvilken katalysator der skal bruges, eller som faktisk skal bruges i en sådan reaktion? Så vidt jeg husker, brugte jeg alcl3, og jeg kunne ikke finde hele syntesen nogen steder, men jeg fulgte nogle patenter (forskellige forbindelser fremstillet af deoxybenzoin og ...). Patentet vedrørte forskellige analoger af diphenidin (pyrrolidin osv.).

Og tak for dit råd om Leuckart-reaktion! Jeg vil prøve det, når min nye varmekappe kommer ind ad døren ... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Jeg forstod det ikke nu. Skal jeg bruge meget koldt vand, som jeg bruger, eller skal jeg putte "ikke så koldt" vand i kondensatoren?
Og hvad så? Skal jeg bruge: Den kondensator, der har spiral i sig, eller fraktioneret kolonne (lavet så den har nogle skår indeni), eller
lige og bredere kondensator, eller skal jeg bruge min fjerde kondensator, hvor den er bred, smal, bred, smal? Beklager, at jeg ikke har de rigtige navne på disse kondensatorer på mit skrivebord i øjeblikket. Som alle vil bemærke, er jeg ikke særlig erfaren kok, men jeg kender en masse teori, og jeg har lavet et par vellykkede forbindelser. Min methcatinon er dog min bravur. Jeg har lavet det i mange år.

 

[Chemist Jun]

Målet med kondensatoren er at kondensere damp fra gasform til flydende tilstand. Dette er dens mission
Meget koldt vand forbedrer kondensatorens effektivitet
Skruekondensatoren fungerer godt, har længere plads og har også en skruedrossel

 

[TheNut22]

Wow, det vidste jeg ikke! Ja, det er formålet med kondensatorer. Jeg spurgte om trykket med forskellige kondensatorer, fordi jeg ikke har læst om forskellige tryk nogen steder, men nu tænker jeg ja, jeg tror, der er lidt mere tryk ved 160 C med en spiralkondensator end med den lige, brede.

 

[Chemist Jun]

Jeg kender ikke sandheden bag det.
Men lad mig fortælle dig, at det er sikkert ved lave temperaturer. De foretrækker det på grund af dets lave kogepunkt, og det bryder ikke i brand.
Måske er kloroform også tæt på.
Det bedste er diethylether, men håndter det med ekspertise og undgå det, fordi det forårsager antændelse, hvis dets damp kommer i kontakt med en åben flamme.
Der findes sikre alternativer til toluen, benzin, hexan...

 

[Chemist Jun]

Du er god til kemi, lad ikke Dcm eller chloroform tage overhånd
Vær stærk og prøv med de opløsningsmidler, der er tilgængelige i dit land
Eller gang ethanol med svovlsyre og lav et vidunderligt opløsningsmiddel. Hvis du medbringer disse to reagenser, svovlsyre og ethanol, skal du hejse flaget nu og lave diethylether.