Nej, det bliver en anden rute. Acetoxy kun med pereddikesyre.
Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon
- Thread starter William D.
- Start date
Jeg vil prøve denne syntese med dichlormethan (DCM). Jeg kan ikke se, at det er et problem, kun at det vil være tungere end vand. Er der nogen grund til ikke at bruge lettilgængelig DCM og syntetisk kloroform?
Aldol-kondensation.
Vejledningen til dette findes i Organic Reactions
Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.
Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
Vejledningen til dette findes i Organic Reactions
Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.
Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
- By TheNut22
OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig.
Bare sig tak til mig.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogensinde nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode?
- By Ortist
Jeg har brugt denne metode mange gange. Modificeret en smule. De bedste resultater, jeg fik, var 30 ml P2P fra 100 ml benzaldehyd. Jeg kender også et par mennesker, der har forsket meget i denne reaktion; deres bedste resultater var omkring 35 ml P2P.
Arbejdsmetode:
1. Methyl-phenyl-butenon fremstilles som følger: 500 ml benzaldehyd blandes med 1000 ml MEK. Blandingen afkøles i en boks fyldt med is til omkring +5 grader.
2. Hertil tilsættes vandig HCL, 35-37%, (du skal tilsætte 100g ren HCL, hvilket svarer til ca. 286ml 37%HCL).
3. Bland og opbevar det i en spand med is natten over, så isen smelter.
4. Vent yderligere 24 timer
5. Kom det i en skilletragt, kassér det nederste lag.
6. Vask den mørkebrune-røde blanding med 500 ml vand, kassér vandet.
7. Destillér alt, hvad der koger under 150 grader ved atmosfærisk tryk, og kassér det.
8. Destillér resten i vakuum for at få en gul olie.
Denne olie bliver mørkere, når den står inden for en uge.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml af ovenstående olie tilsættes til en blanding af 300 ml iseddikesyre og 100 ml 50 % hydrogenperoxid.
2. Opvarm og rør rundt ved 55 grader.
3. Når reaktionen starter, vil temperaturen stige til over 55..60 (ca. 1..2 timer): dette er indikationen på, at man skal slukke for opvarmningen. Hvis temperaturen stiger til 70, skal du køle kolben lidt under rindende vand.
4. Rør rundt, indtil temperaturen falder tilbage til 50..55 grader, og tænd derefter for opvarmningen igen.
5. Rør rundt og opvarm i 6 timer
7. Hæld blandingen i 1L vand, ekstraher 3 gange med 100+100+100ml DCM
8. Destillér DCM af
Forsæbning:
1. Kom Bayer-Villiger-produktet fra ovenstående trin i en kolbe under omrøring. Tilsæt langsomt
NaOH-opløsning (30 g NaOH, 250 ml vand, 250 ml ethanol). Langsomt betyder dråbevis, ca. 3..5 dråber pr. sekund. Blandingen bliver rødlig-orange.
2. Ved slutningen af tilsætningen skal pH være over 12
3. Tilsæt eddikesyre (en hvilken som helst procentdel) til blandingen, indtil pH er neutral. Blandingen bliver gul
4. Hæld det over i 1 liter vand, og ekstraher 3 gange med 100+100+100 ml DCM
5. Destillér DCM og spor af ethanol ved atmosfærisk tryk
6. Destillér din P2P under vakuum.
7. Der vil være en masse tjære tilbage i kolben.
Arbejdsmetode:
1. Methyl-phenyl-butenon fremstilles som følger: 500 ml benzaldehyd blandes med 1000 ml MEK. Blandingen afkøles i en boks fyldt med is til omkring +5 grader.
2. Hertil tilsættes vandig HCL, 35-37%, (du skal tilsætte 100g ren HCL, hvilket svarer til ca. 286ml 37%HCL).
3. Bland og opbevar det i en spand med is natten over, så isen smelter.
4. Vent yderligere 24 timer
5. Kom det i en skilletragt, kassér det nederste lag.
6. Vask den mørkebrune-røde blanding med 500 ml vand, kassér vandet.
7. Destillér alt, hvad der koger under 150 grader ved atmosfærisk tryk, og kassér det.
8. Destillér resten i vakuum for at få en gul olie.
Denne olie bliver mørkere, når den står inden for en uge.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml af ovenstående olie tilsættes til en blanding af 300 ml iseddikesyre og 100 ml 50 % hydrogenperoxid.
2. Opvarm og rør rundt ved 55 grader.
3. Når reaktionen starter, vil temperaturen stige til over 55..60 (ca. 1..2 timer): dette er indikationen på, at man skal slukke for opvarmningen. Hvis temperaturen stiger til 70, skal du køle kolben lidt under rindende vand.
4. Rør rundt, indtil temperaturen falder tilbage til 50..55 grader, og tænd derefter for opvarmningen igen.
5. Rør rundt og opvarm i 6 timer
7. Hæld blandingen i 1L vand, ekstraher 3 gange med 100+100+100ml DCM
8. Destillér DCM af
Forsæbning:
1. Kom Bayer-Villiger-produktet fra ovenstående trin i en kolbe under omrøring. Tilsæt langsomt
NaOH-opløsning (30 g NaOH, 250 ml vand, 250 ml ethanol). Langsomt betyder dråbevis, ca. 3..5 dråber pr. sekund. Blandingen bliver rødlig-orange.
2. Ved slutningen af tilsætningen skal pH være over 12
3. Tilsæt eddikesyre (en hvilken som helst procentdel) til blandingen, indtil pH er neutral. Blandingen bliver gul
4. Hæld det over i 1 liter vand, og ekstraher 3 gange med 100+100+100 ml DCM
5. Destillér DCM og spor af ethanol ved atmosfærisk tryk
6. Destillér din P2P under vakuum.
7. Der vil være en masse tjære tilbage i kolben.
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyre (~20 %) = 28 g krystaller, tørret i pyrexskål = 13 g krystaller.
Bare hold det simpelt. Når du er færdig med at opvarme, trækker du det brune organiske lag ud. Vask med 40 ml vand. Ekstraher igen. Kom 20 ml:s 10% KOH-opløsning i. Skil dig af med vandet. Tjek pH-værdien. Hvis den er for sur eller for basisk, sættes den til 7. Hæld vandet fra igen. Læg det i fryseren, for så kan du, når det er frosset, hælde det fedtede lort væk og få næsten hvide krystaller. Læg krystallerne i et pyrexfad eller lignende, og tør dem. Det kan blive flydende, men det er ikke noget problem. Bare varme, fryse, varme, fryse, så tørrer du krystallerne, men de kan ikke blive knastørre. Jeg ved ikke hvorfor. Måske er de bare sådan.
Bare hold det simpelt. Når du er færdig med at opvarme, trækker du det brune organiske lag ud. Vask med 40 ml vand. Ekstraher igen. Kom 20 ml:s 10% KOH-opløsning i. Skil dig af med vandet. Tjek pH-værdien. Hvis den er for sur eller for basisk, sættes den til 7. Hæld vandet fra igen. Læg det i fryseren, for så kan du, når det er frosset, hælde det fedtede lort væk og få næsten hvide krystaller. Læg krystallerne i et pyrexfad eller lignende, og tør dem. Det kan blive flydende, men det er ikke noget problem. Bare varme, fryse, varme, fryse, så tørrer du krystallerne, men de kan ikke blive knastørre. Jeg ved ikke hvorfor. Måske er de bare sådan.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3