PMK-oliesyntese fra PMK (CAS 28578-16-7 voksform) i stor skala

[btcboss2022]

Hej med dig,

Undskyld, jeg havde meget travlt i disse dage, alle de metoder, jeg sendte, er blevet udført og testet af mig selv, som jeg siger i det samme indlæg, det er mere mange af dem testet og kun den bedste sendt.
Tak skal du have.

 

[Handsomerx]

Hvorfor er der ingen henvisning til farven på olie- og vandfasen?

 

[btcboss2022]

Jeg er ikke vant til at henvise til dem, men hvad har du helt præcist brug for at vide?

 

[Handsomerx]

Hvad er f.eks. farven på den olie, der skiller sig ud på bunden? Min start-pmk har en slags lysebrun farve, så jeg går ud fra, at den olie, der udskilles, skal ligne den.
Hvad er farven på det vandige lag ved adskillelsen? Min er en slags bleggul grøn.

Jeg troede, at det var standardprocedure at nævne farven på dit produkt.
Under alle omstændigheder tak! Det ville være meget nyttigt at høre tilbage.

Sidebemærkning ... når du siger "fordamp dcm", mener du faktisk at lade det sidde med lav varme for at fordampe? Eller taler du om at strippe det under vakuum?

tak

 

[Selassi]

1 kg P
1 kg vand
150 g NaOH

Bland og smelt ved 85/90 i 1 time

450 g Phos og igen 1,5 time ved 85/90

Efter bør der være øjeblikkelig adskillelse fra lagene

 

[Sjeik]

Er der brug for omrøring i forbindelse med omdannelsen? Phos 85% ?

 

[hjames]

Kan man bruge HCl konc. 18%?
Og kan man bruge svovlsyre i stedet for HCl?

 

[G.Patton]

Ja, du er nødt til at øge dens volumen proportionalt.

 

[hjames]

Og hvad med svovlsyre?
Er der nogen forskel i effektiviteten mellem h2so4 og hcl?

 

[G.Patton]

Ja, du kan også bruge svovlsyre.

 

[Woody1835]

Absolut livredder. Fantastisk arbejde.

 

[Big_Dexter]

Hvilket udstyr skal jeg bruge til denne proces?
og hvis jeg ikke har en reaktor, kan jeg så erstatte den med andet udstyr?

 

[Big_Dexter]

Hvilket udstyr skal jeg bruge for at udføre denne procedure?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kondensator, passende beholder, akvariepumpe, bægerglas, spand(e), opvarmbar beholder til bad enten sand eller vand, funnnels
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Hej, hvis man starter med natriumsaltet, skal man så springe basificeringsprocessen med NaOH over, eller er det nødvendigt?

 

[rothschild33]

Udførte proceduren nøjagtigt som angivet. Brugte 63,75 gram PMK-voks. Gav 73 ml med en vægt på 84,8 gram.

Stoppede kort efter destillation, hvilket forklarer den resterende urenhed, efter adskillelse af DCM blev væske opvarmet til 50C under vakuum for at fjerne DCM.

Jeg er nysgerrig, hvad er den resterende urenhed blandet med mdp2p, hvis DCM er fordampet? Rotovap ankommer i måneden og nysgerrig efter, om denne væske kan være god nok til yderligere syntese.

 

[Handsomerx]

Det ser godt ud. Vil du være så venlig at sende dine vægte og din procedure? I betragtning af at du har skaleret ned til ca. 1/50 af den oprindelige tekst, vil jeg gerne se, hvad du har gjort.

 

[Sue]

Jeg er træt af at se mikrobrygmetoder, det her er mere som det ... LOL
Tak for indlægget, jeg har været nysgerrig efter glycidaterne og har fundet et par gode indlæg her om dem.
Fantastisk indlæg ...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Din P2P ser stadig uklar ud, en antydning af at indeholde vand. Generelt er denne syntese ret "beskidt" med hensyn til sidereaktioner. Det er derfor, at en vakuumdestillation er imho at foretrække, medmindre du laver store partier. (> 10 kg). Tabet i udbytte er betydeligt, uanset hvordan du udfører destillationen. Som et eksempel gav en 500 g PMK-batch 382 g "beskidt" MDP2P. Efter vakuumdestillation var mængden 303 g, over 20 % mindre, selvom produktet bestemt har en høj renhed med en flot lys gylden farve.

 

[nedkellygang]

Hej ville være molforhold og molmængder for denne reaktion, eller hvad ville være mængderne for dette på 100 g pmk glycidatskalaer

 

[Loki12]

@nedkellygang
Tjek afsnittet Laboratory FAQ i forummet, du kan finde ud af, hvordan du beregner dine reaktioner i den tråd, jeg linker til nedenfor;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Det sætter vi pris på!

 

[lemon]

Jeg har prøvet dette i et stykke tid, og jeg kom til den konklusion, at jeg højst sandsynligt blev snydt.
Når jeg tilsætter NaOH, bliver hele opløsningen mørk, og det forbliver bare sådan, efter opvarmning sker der intet, lige efter tilsætning af for meget syre, så vises glycidat igen. Efter opvarmning får jeg mørkerød olie, som hurtigt blev fast, når den var kold. Selv når jeg opvarmer glycidat bare i vand, får jeg den samme mørkerøde olie.
Jeg har allerede spildt 200 g af dette og endda prøvet reduktion med det og intet ...
Jeg ved endda ikke, om dette er PMK-glycidat eller kinesisk snydt mig.
Om opløselighed: det er uopløseligt i vand og meget opløseligt i IPA

 

[Jordan Belfort]

Bror, du kan gentage den mislykkede reaktion.

Tag 1 liter varmt vand, brug 500 gram kaustik, på den varme lud et kg glydicat og jeg ved ikke hæld langsomt 1,5 liter saltsyre, det vil komme 100 procent. Derefter går olie til bunden, når den er vendt med succes, behøver du ikke at tilbagesvaling

 

[Jordan Belfort]

Hvad er glydicatets CAS-nummer, hvis det er den lave houd p, så virker denne metode ikke, du vil brænde olien af.