1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

[plancklong]

Das habe ich bei ebay bekommen:

Klicken Sie hier

 

[HairyPoppins]

ive bestellt, dass und die Spitze Mixer er verkauft, es comy von einer chemischen Herstellung namens eurchem buchstabiert genau wie that.it ist hohe Qualität,

 

[HairyPoppins]

Das Problem ist dieser Teil! Das bedeutet, dass Ihre Adresse gefährdet sein könnte! Seien Sie vorsichtig

Zertifizierung von Transportverpackungen Normung Hinweis

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gemäß den staatlichen Transportvorschriften (IATA, ADR, ECHA-REACH) speziell für den Transport von Chemikalien C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, etc... * *(Originale werden mit der Ware geliefert, und Kopien nach bestätigter Bestellung) nach E.U. - Echa-Reach Regeln der Preis des Produkts ist bereits um weniger als -25% gegenüber dem offiziellen Preis der "Internationalen Börse für chemische und pharmazeutische Produkte", herausgegeben von ICIS, ermäßigt

 

[Pavel]

Als Kuriosität ist es auch bei Raumtemperatur gelungen. aber das sind ein paar Dutzend Tage. Mit der Verwendung von Cyclohexylamin, Aber nicht vergessen, Eisessig zu verwenden...

 

[the money]

N-Butylamin

Ich habe das
Di n-Butylamin
CAS:111-92-2
Kann ich es verwenden?

 

[UWe9o12jkied91d]

n-Butil ja, di n-Butil nein

 

[the money]

Diese ist erhältlich bei Cyclohexylamin für die Synthese, 500 ML

CAS-Nr.: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja

 

[the money]

Sind diese Reagenzien wahr oder falsch? Ich brauche Ihre Hilfe bei der Beschaffung einer CAS-Nummer

 

[MadHatter]

Gaaaah. Diesmal habe ich es geschafft, die Reaktion zu vermasseln, und ich habe den Mixer zwei Stunden lang unbeaufsichtigt gelassen. Als ich zurückkam, war die Temperatur weit über 110 °C, wahrscheinlich schon seit einiger Zeit, und sie war dunkelrotbraun, mit einem sehr deutlichen Geruch, der schwer zu beschreiben ist. Was denken Sie, habe ich diese Charge verbrannt? Wenn ich es schaffe, etwas daraus zu kristallisieren, ist es dann überhaupt vertrauenswürdig?

Ich MUSS mir eine Heizplatte mit besserer Temperaturkontrolle zulegen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Riecht es wie Benzaldehyd, aber etwas nussiger?
Jedenfalls kann es nicht schaden, es zu kristallisieren, mal sehen, was dabei herauskommt lol

 

[MadHatter]

Nein, kein Benzaldehydgeruch mehr. Habe es draußen (unter Plastikfolie) in der kalten Winterzeit stehen lassen, keine Kristalle. Das ist wahrscheinlich Quatsch. Verdammter Mist.

 

[MadHatter]

Eigentlich, streichen Sie das! Es hat sich über Nacht gut kristallisiert. Aber um die gelben Kristalle herum ist dieser braune Schlamm, und es riecht definitiv schlecht.
Ich habe eine weitere Charge ohne Temperaturfehler hergestellt (ein Sous-Vide-Erhitzungsstab ist ein perfektes Heizsystem für diesen Synthesizer! Er hält ein perfektes, umgewälztes Wasserbad bei einer exakten Temperatur, nur ein Tipp). Jetzt besteht die zweite Charge fast ausschließlich aus festen, perfekt gelben Kristallen.

Aber für die schlechte Charge: Ich will sie richtig sauber machen. Aber Löslichkeits- oder besser Unlöslichkeitsdaten für P2NP zu finden ist schwierig. Erinnern Sie mich @G.Patton @William Dampier usw., ist P2NP unlöslich in Wasser? Offensichtlich ist es sowohl in Methanol als auch in DCM perfekt löslich - wie sieht es mit Nicht-Polen aus? Zum Beispiel in Toluol? Kann ich es damit waschen? Was wäre das beste Verfahren zur Reinigung?
Umkristallisieren aus IPA, meine ich.

 

[UWe9o12jkied91d]

unlöslich in Wasser, leicht löslich in unpolaren Medien

 

[MadHatter]

Haben Sie eigentlich eine Quelle? Ich kann nämlich online keine wirklichen Löslichkeitsdaten finden, was mich sehr ärgert.
Und es ist offenbar in Ethanol und anderen Spirituosen löslich, was bedeutet, dass es auch wasserlöslich sein könnte?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, meine Quelle ist, dass es mir im Traum erschienen ist.

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Nun gut. Nun, zum Glück gibt es andere Informationsquellen.

 

[G.Patton]

Phenyl-2-nitropropen

Allgemeine Informationen 1-Phenyl-2-nitropropen oder einfach Phenyl-2-nitropropen oder P2NP, wie es allgemein genannt wird, ist eine chemische Verbindung aus der Gruppe der aromatischen Verbindungen mit der Formel C9H9NO2. Es ist ein hellgelber, kristalliner Feststoff mit einem ausgeprägten Geruch. Phenyl-2-nitropropen wird verwendet...

bbgate.de

 

[MadHatter]

Hier ist also das Bild. Links die kanariengelben Kristalle, die bei perfekter Temperaturkontrolle entstanden sind, rechts die dunkleren gelben Kristalle aus dem Versuch, bei dem die Temperatur eine ganze Weile weit über 110 °C lag.

Die beste Reinigung jetzt? Umkristallisieren aus Methanol oder IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, vielleicht können Sie sich mit einer minimalen Wäsche mit kaltem Ipa oder Aceton begnügen, aber eine Rekristallisation in den von Ihnen erwähnten Lösungsmitteln oder, noch besser, Ethylacetat ist ideal.

 

[G.Patton]

Das Produkt kann aus Hexan, Methanol, Ethanol, Isopropanol umkristallisiert werden.

 

[MadHatter]

Also habe ich mich für die Umkristallisation aus Methanol entschieden. Der Farbunterschied ist immer noch da, aber etwas geringer. Es ist allerdings schwierig, das Methanol aus den Kristallen herauszubekommen, ich habe mich den ganzen Tag mit der Vakuumtrocknung herumgeschlagen.

Aber ich bin zur Reduktionsphase mit NaBH4 übergegangen und habe jetzt eine Flasche Formylamphetamin in Aceton über MgSO4 im Kühlschrank stehen, um sie morgen zu salzen. Ich muss nur noch eine saubere, gute Salzsäure besorgen, die ich leider gerade nicht habe.