1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.
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ive bestellt, dass und die Spitze Mixer er verkauft, es comy von einer chemischen Herstellung namens eurchem buchstabiert genau wie that.it ist hohe Qualität,
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N-Butylamin
Ich habe das
Di n-Butylamin
CAS:111-92-2
Kann ich es verwenden?
Ich habe das
Di n-Butylamin
CAS:111-92-2
Kann ich es verwenden?
Diese ist erhältlich bei Cyclohexylamin für die Synthese, 500 ML
CAS-Nr.: 108-91-8
CAS-Nr.: 108-91-8
Sind diese Reagenzien wahr oder falsch? Ich brauche Ihre Hilfe bei der Beschaffung einer CAS-Nummer
Gaaaah. Diesmal habe ich es geschafft, die Reaktion zu vermasseln, und ich habe den Mixer zwei Stunden lang unbeaufsichtigt gelassen. Als ich zurückkam, war die Temperatur weit über 110 °C, wahrscheinlich schon seit einiger Zeit, und sie war dunkelrotbraun, mit einem sehr deutlichen Geruch, der schwer zu beschreiben ist. Was denken Sie, habe ich diese Charge verbrannt? Wenn ich es schaffe, etwas daraus zu kristallisieren, ist es dann überhaupt vertrauenswürdig?
Ich MUSS mir eine Heizplatte mit besserer Temperaturkontrolle zulegen.
Ich MUSS mir eine Heizplatte mit besserer Temperaturkontrolle zulegen.
Riecht es wie Benzaldehyd, aber etwas nussiger?
Jedenfalls kann es nicht schaden, es zu kristallisieren, mal sehen, was dabei herauskommt lol
Jedenfalls kann es nicht schaden, es zu kristallisieren, mal sehen, was dabei herauskommt lol
Nein, kein Benzaldehydgeruch mehr. Habe es draußen (unter Plastikfolie) in der kalten Winterzeit stehen lassen, keine Kristalle. Das ist wahrscheinlich Quatsch. Verdammter Mist.
Eigentlich, streichen Sie das! Es hat sich über Nacht gut kristallisiert. Aber um die gelben Kristalle herum ist dieser braune Schlamm, und es riecht definitiv schlecht.
Ich habe eine weitere Charge ohne Temperaturfehler hergestellt (ein Sous-Vide-Erhitzungsstab ist ein perfektes Heizsystem für diesen Synthesizer! Er hält ein perfektes, umgewälztes Wasserbad bei einer exakten Temperatur, nur ein Tipp). Jetzt besteht die zweite Charge fast ausschließlich aus festen, perfekt gelben Kristallen.
Aber für die schlechte Charge: Ich will sie richtig sauber machen. Aber Löslichkeits- oder besser Unlöslichkeitsdaten für P2NP zu finden ist schwierig. Erinnern Sie mich @G.Patton @William Dampier usw., ist P2NP unlöslich in Wasser? Offensichtlich ist es sowohl in Methanol als auch in DCM perfekt löslich - wie sieht es mit Nicht-Polen aus? Zum Beispiel in Toluol? Kann ich es damit waschen? Was wäre das beste Verfahren zur Reinigung?
Umkristallisieren aus IPA, meine ich.
Ich habe eine weitere Charge ohne Temperaturfehler hergestellt (ein Sous-Vide-Erhitzungsstab ist ein perfektes Heizsystem für diesen Synthesizer! Er hält ein perfektes, umgewälztes Wasserbad bei einer exakten Temperatur, nur ein Tipp). Jetzt besteht die zweite Charge fast ausschließlich aus festen, perfekt gelben Kristallen.
Aber für die schlechte Charge: Ich will sie richtig sauber machen. Aber Löslichkeits- oder besser Unlöslichkeitsdaten für P2NP zu finden ist schwierig. Erinnern Sie mich @G.Patton @William Dampier usw., ist P2NP unlöslich in Wasser? Offensichtlich ist es sowohl in Methanol als auch in DCM perfekt löslich - wie sieht es mit Nicht-Polen aus? Zum Beispiel in Toluol? Kann ich es damit waschen? Was wäre das beste Verfahren zur Reinigung?
Umkristallisieren aus IPA, meine ich.
- By G.Patton
Phenyl-2-nitropropen
Allgemeine Informationen 1-Phenyl-2-nitropropen oder einfach Phenyl-2-nitropropen oder P2NP, wie es allgemein genannt wird, ist eine chemische Verbindung aus der Gruppe der aromatischen Verbindungen mit der Formel C9H9NO2. Es ist ein hellgelber, kristalliner Feststoff mit einem ausgeprägten Geruch. Phenyl-2-nitropropen wird verwendet...
bbgate.de
Hier ist also das Bild. Links die kanariengelben Kristalle, die bei perfekter Temperaturkontrolle entstanden sind, rechts die dunkleren gelben Kristalle aus dem Versuch, bei dem die Temperatur eine ganze Weile weit über 110 °C lag.
Die beste Reinigung jetzt? Umkristallisieren aus Methanol oder IPA?
Die beste Reinigung jetzt? Umkristallisieren aus Methanol oder IPA?
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Ja, vielleicht können Sie sich mit einer minimalen Wäsche mit kaltem Ipa oder Aceton begnügen, aber eine Rekristallisation in den von Ihnen erwähnten Lösungsmitteln oder, noch besser, Ethylacetat ist ideal.
- By G.Patton
Das Produkt kann aus Hexan, Methanol, Ethanol, Isopropanol umkristallisiert werden.
- By MadHatter
Also habe ich mich für die Umkristallisation aus Methanol entschieden. Der Farbunterschied ist immer noch da, aber etwas geringer. Es ist allerdings schwierig, das Methanol aus den Kristallen herauszubekommen, ich habe mich den ganzen Tag mit der Vakuumtrocknung herumgeschlagen.
Aber ich bin zur Reduktionsphase mit NaBH4 übergegangen und habe jetzt eine Flasche Formylamphetamin in Aceton über MgSO4 im Kühlschrank stehen, um sie morgen zu salzen. Ich muss nur noch eine saubere, gute Salzsäure besorgen, die ich leider gerade nicht habe.
Aber ich bin zur Reduktionsphase mit NaBH4 übergegangen und habe jetzt eine Flasche Formylamphetamin in Aceton über MgSO4 im Kühlschrank stehen, um sie morgen zu salzen. Ich muss nur noch eine saubere, gute Salzsäure besorgen, die ich leider gerade nicht habe.