1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

[Hank Schrader]

Bei der Herstellung von Phenylnitropropen haben wir keine Erhitzung verwendet.
In einen Kolben gegossen
Nitroethan+Benzaldehyd+Katalysator wurde verschlossen und bei Raumtemperatur stehen gelassen.
Der Kolben wurde einmal pro Tag geschüttelt. Nach 8 Tagen wurde die Lösung in Wasser gegossen ... und die Propenkristalle fielen sofort auf den Boden. Das Wasser wurde dekantiert und in Alkohol auskristallisiert.

Wenn jemand sehr hochwertiges Propen erhalten möchte,
gebe ich Ihnen die folgende Technologie:

1 Mol Benzaldehyd
1,2 Mol Nitroethan
+ 18 ml n-Butylamin

Fülle dies in eine Glasflasche und verschließe sie.
Schütteln Sie die Flasche mehrmals am Tag kräftig.
Nach 8 Tagen öffnest du die Flasche und gießt 1 Liter in einen Behälter mit heißem Wasser.
Schütteln... das Wasser abgießen, den Vorgang mit 500 ml Wasser wiederholen.
Phenylnitropropen mit Alkohol übergießen und erhitzen, bis es sich vollständig aufgelöst hat, und in den Gefrierschrank stellen.
Propen wird durch diese Methode praktisch ohne Farbe gewonnen.
Die Farbe ist durchsichtig gelb, die Struktur ähnelt der von Kristallmethamphetamin.

Nach meiner Methode wird es ~ 135-140g ergeben.

 

[Akashic]

Wenn die Ausgangslösung täglich 8 Tage bei Raumtemperatur geschüttelt wird, muss dann der verschlossene Kolben entlüftet werden? und sollte der Behälter nicht dem Licht ausgesetzt werden? Ich dachte, ich würde eine große bernsteinfarbene Medienflasche wählen und im Schrank aufbewahren, bevor es an der Zeit ist, die Lösung zu waschen/extrahieren.
Danke für den Hinweis, ich würde Ihre Methode wirklich gerne ausprobieren.

 

[41Dxflatline]

Mein Avatar ist ein großer Kristall aus dieser Methode, vergrößert

 

[JustMe]

Kann ich Cyclohexylamin ersetzen?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroethan 50 ml
Eisessig 20 ml
wässriges Methylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Hallo, können Sie Ihre Frage bitte präzisieren? Was genau möchten Sie ersetzen?

 

[G.Patton]

Barium?

 

[JustMe]

Synthese von Phenyl-2-Nitropropen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Ammoniumacetat-Katalyse in überschüssigem Nitroethan3

Eine Lösung von Benzaldehyd (6,4 g) und Ammoniumacetat (1,0 g) in Nitroethan (20 mL) wurde 5 h lang zum Rückfluss erhitzt. Nach dem Abkühlen und Entfernen des Lösungsmittels wurde der Rückstand durch Säulenchromatographie auf Kieselgel 60 N (neutral; Hexan-Chloroform, 2:1, v/v) gereinigt, dann aus Hexan umkristallisiert und 1-Phenyl-2-nitropropen als hellgelbe Kristalle mit einem Gewicht von 6,2 g (63%), mp 71-73°C, erhalten.
Können Sie die Gesamtmolzahl für diese Methode berechnen?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol Benzaldehyd + .266 mol Nitroethan -> .038 mol P2NP
68 % des Benzaldehyds wurden in P2NP umgewandelt

es gibt 4,4 mal mehr Nitroethan als Benzaldehyd
Ein gewaltiger Überschuss für eine bestenfalls durchschnittliche Ausbeute.

Ich bin mir ziemlich sicher, dass man, wenn man ein Lösungsmittel wie Eisessig hinzufügt und anstelle des Rückflusses einfach auf 60-80 erhitzt, nicht so viel Nitroethan benötigt und trotzdem eine ähnliche, wenn nicht sogar etwas bessere Ausbeute erhält.

Zitieren Sie mich nicht, denn ich bin mir nicht 100%ig sicher, aber bei Rückflusstemperaturen neigt etwas anderes zur Bildung. Alles über 100 Grad C beginnt dies zu bilden. alle Reagenzien hier sieden über 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Ja, und das molare Verhältnis von dem, was in dem Video gezeigt wird, ist im Grunde 1,5 mal so viel Nitroethan wie Benzaldehyd. statt 4,44...... die gleiche Menge an Flüssigkeit für jeden, aber Nitroethan wiegt weniger, so dass man tatsächlich mehr Nitro als Benzaldehyd hinzufügt, auch wenn man das gleiche Volumen von jedem hinzufügt.

Ich weiß übrigens, woher du dieses Rezept hast, und wenn ich mir die anderen Verhältnisse auf dieser Seite ansehe, gibt es 2 weitere Beispiele, die ein Verhältnis von 1,5 Nitroethan zu 1 Benzaldehyd verwenden. Der Rest ist 1:1. Auf der Grundlage der Angaben auf dieser Seite können Sie entweder mit Cyclohexylamin oder n-Butylamin ein Verhältnis von 1:1 erreichen. Was Ammoniumacetat angeht, weiß ich nicht, wie es im Vergleich zu den größeren Katalysatoren ist und welche Verhältnisse optimal sind....

 

[Felix34-73]

Können Sie alle Molaritätsberechnungen der Ammoniumacetatmethode durchführen? Cyclohexamin ist in meinem Land sehr teuer, daher möchte ich diese Methode anwenden.

 

[BrownRiceSyrup]

Bei der von Ihnen zitierten Methode bedeutet das, wie ich bereits sagte, im Wesentlichen

.060 mol Benzaldehyd + .266 mol Nitroethan + .012 mol Ammoniumacetat -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Ich habe einen 1-Liter-Ballon. Können Sie die Berechnung der maximalen Molzahl schreiben?

 

[ossi]

Hi,

n-Butylamin cas ist 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Hallo,
In dem Video wird ein 2000ml-Kolben für 1950ml Flüssigkeit verwendet. In der Beschreibung steht, dass 10l-Kolben für 2300ml Flüssigkeit verwendet werden. Darf ich fragen, warum so ein großer Kolben?
Ist es nicht möglich, einen kleineren Kolben für diese Menge zu verwenden?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ja, der 10-Liter-Kolben kann mit mehr Volumen gefüllt werden als in der Methodik angegeben. Ich empfehle aber trotzdem, 1/2 oder 2/3 des Volumens des Kolbens zu verwenden. Wenn das Reaktionsgemisch stark kocht, kann es schäumen, und der Inhalt des Kolbens fließt aus.

 

[JohnWebb]

Herzlichen Dank für Ihre Antwort

 

[MrMarvin]

Welches Thermometer soll ich kaufen?
Ich brauche eines, das auch für die Amphetamin-Synthese geeignet ist.
Ist ein Infrarot-Thermometer geeignet?

 

[41Dxflatline]

Ein richtiges Glasthermometer ist besser, weil man es für Destillationsvorrichtungen sowieso braucht. Man kann sie in Bereichen von unter Null bis über 200 °C für weniger Geld bekommen als ein Infrarot-Handthermometer.

Scherzhafte Antwort: Eine Großpackung Quecksilberthermometer zum Aufbrechen

 

[yuiopjkl]

Ich kann weder Cyclohexylamin noch Butylamin bekommen, aber ich kann Ammoniumacetat bekommen.
Ich werde 100 ml Benzaldehyd, 100 ml Nitroethan und 25 ml Essigsäure verwenden.
Wie viel Ammoniumacetat brauche ich also?

 

[41Dxflatline]

Warum können Sie sie nicht bekommen?

 

[yuiopjkl]

Es ist lokal nicht erhältlich, und wenn Sie es online bestellen, dauert es mehr als einen Monat, bis es hier ankommt.
Ammoniumacetat - ich kann es heute bekommen

 

[yuiopjkl]

Wie viel Ammoniumacetat und GAA muss ich hinzufügen zu
10 g Benzaldehyd und
10 g Nitroethan

vielen Dank im Voraus

 

[G.Patton]

Sie können die Mengen proportional reduzieren