Synthese von 4-MMC (Mephedron) in DCM

[Dexterror]

Warum hcl 30 % und nicht 35-38 %?

 

[UWe9o12jkied91d]

Weil es genauso funktioniert und wahrscheinlich billiger/einfacher zu finden ist

 

[TheVacuumGuy]

Ich habe danach gesucht, konnte aber keine brauchbaren Informationen finden. Könnten Sie das näher erläutern?

 

[Dexterror]

Wird für diese Synthese kein Rückflusskühler benötigt? Dcm, das auf 40 Grad (Siedepunkt) erhitzt wird, manchmal zu einer Explosion führen kann, wenn es für eine solche Zeit bei einer solchen Temperatur in einem geschlossenen Kolben erhitzt wird?

 

[TheVacuumGuy]

Vielleicht liegt es an mir, aber ich habe nirgendwo gelesen, dass ein geschlossener Kolben verwendet wurde. Und warum sollten Sie das tun? Geschlossener Kolben, wenn der Druck zu hoch wird, springt der Stopfen ab, nicht mehr und nicht weniger.

 

[UWe9o12jkied91d]

In der Praxis ist es besser, einen Kühler mit einem Ballon oder einem Handschuh zu verwenden, der den Ausgang abdeckt; ein dichtes Verschließen ist nicht erforderlich.
Ich führe diese Synthese in DCM durch und verwende 0 Hitze, rühre nur gut um und lasse sie über Nacht stehen.

 

[Dexterror]

Aber wenn ich diese Synthese mit einem geschlossenen Kolben auf 40 Grad erhitze, ist dann eine Explosion möglich?

 

[UWe9o12jkied91d]

Wahrscheinlich eher als möglich würde ich sagen, wenn die ganze Masse bei 40C in einem geschlossenen Glassystem ist
der Autor hat wahrscheinlich einfach 40C eingestellt, ohne die Temperatur der Masse zu messen, oder vielleicht unterschätze ich ihn

 

[PolandoEmingarnte]

ja kann explodieren......

 

[letsrunfast]

Wenn eine 40-prozentige Methylaminlösung nicht verfügbar ist, kann man dann 15 Prozent verwenden? Würde man einfach die 2,5-fache Menge verwenden? Wenn zum Beispiel 200 ml von 40 % benötigt werden, verwendet man 500 ml von 15 %.

Müssten auch die anderen Reagenzien oder Lösungsmittel erhöht werden? Oder könnten diese gleich bleiben?

 

[PolandoEmingarnte]

muss 40% betragen

 

[antrax]

die Ausbeute der genannten chemischen Syntheseroute für 4-MMC: Meinen Sie mit 30-45 % die Ausbeute an Mephedron-Kristallen nach der Rekristallisation?
Ich danke Ihnen!

 

[UWe9o12jkied91d]

Es ist möglich, dass er die Ausbeuten nicht nach Molen berechnet. Bei einer Reaktionszeit von 24 Stunden in DCM bei rt sind die Ausbeuten sehr gut, nach der Kristallisation sicher über 40%.

 

[xoxoxoxo]

4mmc hcl

 

[UWe9o12jkied91d]

großartig

 

[SonicNL]

Bilder
Bk4 in dcm

Freebase nach 3 Stunden, muss gewaschen werden

Reine Freebase vor dem Ansäuern

4-MMC nach Zugabe von Säure pH 5

 

[BitcoinScam]

Wie kochen Sie es, Sir?

 

[w2x3f5]

Sie sind der erste, der reines 2b4m verwendet, das ist schön zu sehen.

 

[Acidosis]

Ergebnisse der Synthese von 4mmc-Kristallen in DCM.

 

[Berlin777]

ngl es ist ein schöner Kristall, die großen sind nicht leicht zu zerbrechen

 

[experimentsci]

Hallo Leute,
ich bevorzuge auch die Methode in DCM.
Ich habe 100g Bromketon in 300ml DCM gemischt und langsam 200ml Methylamin 40%a.q. Lösung zugegeben.

Nun meine Frage, welche Temperatur und welche Zeit wäre die beste.
Beim letzten Mal habe ich die Temperatur bei 36 - 37 Grad gehalten und die Reaktionszeit betrug 3 Stunden.
Aber das Produkt war nach der Ansäuerung extrem blau.

Wie kann ich das Verhältnis zwischen Temperatur und Kochzeit am besten reparieren.
Geringere Temperatur = längere Reaktionszeit?

Welche Temperatur funktioniert nicht.

Kann mir jemand helfen und die Gründe für die Temperatur und Kochzeit erklären?

Herzlichen Dank!

 

[TheVacuumGuy]

Meiner Erfahrung nach kann man das problemlos bei 40 (rm temp! Verwenden Sie ein Glasthermometer, das in die Mischung gesteckt wird) machen. DCM scheint nur sehr widerwillig mit dem Sieden zu beginnen (als ob es eine Art Pufferzone hätte). Wenn ich die Temperatur erhöhe, bleibt es hartnäckig bei 40 stehen.

So oder so. Das Verhältnis von Zeit und Temperatur ist nur für diejenigen wichtig, die es ständig eilig haben. Die Tatsache, dass eine Reaktion eine bestimmte Zeit dauert, bedeutet nicht, dass man die Stoppuhr fest anziehen muss. Das Produkt läuft nicht weg. Bei 35 über Nacht, 25 über Nacht, 40 in 2 Stunden, 40 in 8 Stunden ... erhalten Sie die gleiche Leistung (wobei imho länger = besser).

 

[experimentsci]

Vielen Dank für Ihre Antwort. Ich habe nur Angst, dass, wenn ich alles länger reagieren lasse, mehr Nebenprodukte entstehen und mein Produkt verunreinigen werden.
Bei meiner letzten Charge habe ich die blaue Farbe beim Filtrieren mit Aceton ausgewaschen. Ich werde das Produkt zu einem Labor schicken, um zu prüfen, ob es gut ist.

Ich habe auch festgestellt, dass ich etwas zu viel Methylamin verwendet habe. Für 100g Bromketon habe ich 200ml Methylamin 40%-ige Lösung zugegeben.
Ich denke 160ml sollten ausreichen (nach Berechnung 1mol Bromketon vs. 2 mol Methylamin und ein wenig Puffer für Methylamin)

 

[TheVacuumGuy]

Nochmals lesen

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Die Reaktion, die ich kurz darauf durchführte, war eine von 200g, aber mit 800 dcm. Diese Reaktion ergab 165 g. Das sind also etwa 75 Prozent (wenn man einige Verluste beim Kristallisieren berücksichtigt). Viel besser als die Reaktion, bei der zu wenig DCM verwendet wurde.

Bei der 6-Stunden-Reaktion muss ich zugeben, dass sie nicht so gut funktioniert hat (für zukünftige Leser)

 

[w2x3f5]

Sie haben ein Problem mit Bromketon, höchstwahrscheinlich ist es verschmutzt. Sie müssen seinen Schmelzpunkt beobachten und versuchen, das Bromketon umzukristallisieren, oder Sie werden Anilinhomologe mit mmc gemischt haben

 

[experimentsci]

Aha Dzien dobry. Maly mowi po polsku
Möchten Sie mir sagen, wie Sie gearbeitet haben?
Ich dachte, die DCM-Methode ist die beste für große Skalen...