GHB (Gamma-Hydroxybutyrat) Synthese FAQ

[GHB-NewYork]

Hat jemand Erfolg bei der Herstellung von GBL aus BDO mit Kupferchromit-Katalysator?
Ist der verwendete Kupferchromit-Katalysator derselbe wie 12053-18-8? Oder handelt es sich um etwas anderes? Kann jemand Vorschläge machen?

 

[G.Patton]

Hallo, ja, das ist es.

 

[GHB-NewYork]

@G.Patton ich mit 12053-18-8 getan, aber die Ausbeute ist sehr niedrig nicht einmal 30 Prozent gbl in der endgültigen Lösung haben Sie einen Rat für sie?

 

[sharetea]

Nahh sein. Nicht. Du willst die. Die mit der 9 am Ende.. mach sie einfach selbst. ...füge auch kein pulverisiertes. Hydroxid. Es. Es soll Leute bestrafen, die sich nicht informieren. Die Ausbeute liegt realistischerweise in den hohen 90ern

 

[TheWaterman]

Hallo, ich habe eine Frage zum Sand-Mayer-Verfahren. Werde ich mit dem Prozess fertig sein und nur GBL übrig haben, wenn ich nach Schritt 4 im Extraktionsteil aufhöre, da es scheint, dass alles danach zu GHB wird?

 

[G.Patton]

Hallo, wenn ich Sie richtig verstehe, möchten Sie GBL durch Sandmeyer-Reaktion erhalten. Ja, man kann es im 4. Schritt erhalten.

 

[Jeffrey B.]

Cool, ich habe GABA in Form von Gelatinekapseln gefunden, die nur Mikrozellulose als Füllstoff enthalten, sowie 50g-Beutel von fragwürdiger Reinheit für ~$10 pro Stück, sooooooo sind die Pillen billiger UND reiner. Ich kann auch NaNO2 als eine Art Gartenprodukt von einem Chemielieferanten für etwa $8 pro Kilo kaufen lol. Ich bin überrascht, dass hier (Polen) niemand GHB herstellt, es ist so einfach, aber ich habe es noch nie auf dem Markt gesehen. Ich werde aktualisieren, wenn ich Effekte und/oder Fragen habe.

Eigentlich ist es immer noch etwas unklar, wenn ich sowohl die Destillation als auch die Extraktion mit DCM machen soll, wie stelle ich sicher, dass ich GBL destilliere? ist das RM nicht voller Wasser? GBL's BP ist 204,6 °C, also koche ich einfach die RM bis die Dampftemperatur 204,6 °C erreicht und sammle von dort?

Vielen Dank im Voraus

 

[G.Patton]

DCM bp ist 39,6*C
GBL bp ist 204*C
Es steht eindeutig geschrieben, dass man zunächst Wasser abdestillieren muss. Mehrmals lesen. Ich schreibe dasselbe, was im Thema steht.

 

[Joeking]

Kann ich Kaliumbromat anstelle von Natriumbromat verwenden für

gamma-Butyrolacton-Synthese aus Tetrahydrofuran (THF)

vielen Dank im Voraus

 

[G.Patton]

Hallo, ja. Sie müssen die Menge des Reagenzes nach dem molaren Verhältnis abzählen.

 

[Chefy77]

Mein Bruder und ich haben es früher gemacht. Es hat Spaß gemacht, aber es hat furchtbar geschmeckt.

 

[Chefy77]

ich könnte nicht damit ficken, wenn ich nicht ein bisschen Koks hätte

 

[zwitterion]

Hallo, NaNO2 ist in Europa nicht erhältlich, es sei denn, es wird mit 99 % Kochsalz gemischt. Gibt es eine rezeptfreie Alternative oder einen guten Lieferanten für den Versand in die EU? danke für Ihre Hilfe.

 

[G.Patton]

Es gibt NaNO2 Lieferanten in BB Listings https://bbgate.com/resources/sodium-nitrite.540/

 

[w2x3f5]

Geben Sie das Verfahren für die Synthese von GBL aus Pyrrolidin, die Oxidation mit einer Chrommischung oder Ähnliches an. Herzlichen Dank!

 

[sharetea]

Der Kupferchromit-Katalysator, den Sie verwenden, ist sehr wichtig. Denn verschiedene Kupferchromite werden für unterschiedliche Zwecke verwendet.

Der letzte Schritt der Vorbereitung des Katalysators für alles andere als die Dehydrierung ist eine Essigsäurewäsche. Dadurch wird das Kupferoxid entfernt, das bei einigen anderen Reaktionen stört. Es wird jedoch für die Dehydrierung von Diol benötigt.

Es soll etwa 40-60% des Katalysators ausmachen.
Es ist eine 90 Prozent plus Umwandlung...

ohne Lösungsmittel...fügen Sie nicht die pulverisierte Hydroxid.. es prb Tropfen ur. Ausbeute um 15-20%.

Wenn Sie das Patent für Natriumbromat lesen, finden Sie dort eine Beschreibung des Zusammenhangs mit GBL. Sie können mit Bromat beginnen und brauchen fast die doppelte Zeit, wenn ich mich recht erinnere. Aber die Reaktionen gehen so.

Bdo -> thf -> gbl.

Die Umwandlung soll zu 80% hoch sein.

Es gibt ein paar Umwandlungen von bdo zu. Gbl mit. Natriumbromit.. und Natriumbromat.

Das Bromit bdo ein. Aluminiumoxid.. in dcm rühren 12 Stunden. Abschrecken Extrakt destillieren ist wie hoch 80 oder. Low 90s..

 

[41Dxflatline]

THF kann elektrochemisch zu GBL oxidiert werden:

Elektrochemische Synthese von γ-Butyrolacton aus Tetrahydrofuran Von: Kirsanova, A. I. Elektrokhimiya (1978), 14(4), 627 CODEN: ELKKAX; ISSN: 0424-8570

Es wird ein Verfahren zur anodischen Oxidation von Tetrahydrofuran (THF) [109-99-9] zu γ-Butyrolacton [96-48-0] in einer KBr-Lösung mit Na2SO4 als Trägerelektrolyt an einer Pt-Elektrode bei pH ∼ 1 beschrieben. Der anodische Wirkungsgrad erreicht 98 %, wenn ein Diaphragma verwendet wird. THF wird indirekt durch BrO3- oxidiert, das bei der Oxidation von Br- entsteht. Bei höheren pH-Werten (6-7) ist das Oxidationsmittel BrO-, das an der Anode gebildet wird, und der Stromwirkungsgrad sinkt aufgrund der gleichzeitigen Bildung von Oxybuttersäure.

Oder

Die elektrochemische Oxidation von Tetrahydrofuran in schwefelsaurer Lösung Von: Christiana Avgousti et al.

Stromausbeute der Hauptprodukte der THF-Oxidation an einer Pt-Anode für eine Elektrolysezeit von 24 h, H2 SO4 0,5 M:

Anodisches Potential (V gegen RHE): 2,3, Stromdichte (mA cmˇ2 ): 70.0 : Produkte THF-OH 41,2% GBL 54,4% Bernsteinsäure 2,5%



Es kann auch mit Peroxymonophosphorsäure oxidiert werden: Neuartige Oxidation von Tetrahydrofuran zu .gamma.-Butyrolacton mit Peroxyphosphorsäure Von Yoshiro Ogata, Kohtaro Tomizawa, und Toshiyuki Ikeda

 

[sharetea]

ich war in letzter Zeit fasziniert von der elektrolyse und habe mir diesen typen auf youtube angeschaut, der elextoylsis benutzt, um dorthin zu gelangen. das ist ziemlich genial

Ich lehne mich einfach mal aus dem Fenster... das ist also so, als würde man oh durch Ph ersetzen und gleichzeitig Sauerstoff in den Mix werfen.

.ich rate nur..

ich werde es mir mal ansehen... danke

 

[41Dxflatline]

Sie müssen nicht unbedingt Platin verwenden. Ein Fehler, den ich bei der Elektrolyse immer wieder beobachte, ist, dass sie ihre Zelle so einrichten, als ob sie Tests mit einem Potentiometer durchführen würden. Eine "Massen-Elektrolysezelle" ist etwas anderes. Sie wollen, dass die Arbeitselektrode eine große Oberfläche hat und das ganze Glas ausfüllt. Hier ist ein kommerzielles Beispiel:

Dies ist ein netter kleiner Leitfaden:

Elektrochemie für den synthetischen Chemiker leicht zugänglich machen - Green Chemistry (RSC Publishing) DOI:10.1039/D0GC01247E

 

[Sciencenutz]

Ich habe die Reaktion von bdo zu gbl durchgeführt und habe gbl, aber wenn ich es mit Lauge zu ghb mache, ist mein ph-Wert nach der Reaktion 14, was würden wir empfehlen, um zu neutralisieren? Weiter gbl hinzufügen, die ph7 ist oder welche Säure wird empfohlen, um es zu fallen?

 

[Hhernan]

Destillierter Essig bringt es auf den Punkt

 

[Hhernan]

Vielleicht ist die gbl-Konzentration nicht zu hoch