JWH-018 Synthese. Kleiner Maßstab.

WillD

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Reaktionsschema:
NZ1iBTbJUl
Reagenzien:
  • Indol (cas 120-72-9) 0,117 g;
  • Aluminiumoxid (Al2O3) 1 g;
  • 1-Naphthoylchlorid (cas 879-18-5) 0,286 g;
  • Natriumcarbonat (Na2CO3) 0,16 g;
  • 1-Brompentan (cas 110-53-2) 0,18 g;
  • Ethanol (EtOH) 60 ml;
  • Destilliertes Wasser;

Ausrüstung und Glaswaren:
  • Mikrowellengefäß 5 ml;
  • Mikrowellenherd;
  • Bechergläser 10 mL x2;
  • Glasstab und Spatel;
  • Heizplatte;
  • Gefrierschrank;
  • Vakuumquelle (optional);
  • Schott-Filter und Buchner-Kolben (fakultativ);

Synthese:
1. Indol 0,117 g wird mit 1 g Aluminiumoxid (Al2O3) vermischt, bis sich ein homogenes Pulver bildet.
2. 1-Naphthoylchlorid 0,286 g wird zu der Mischung gegeben und zu einer gleichmäßig gemischten Lösung gerührt.
3. Die fertige Mischung wird 8 Minuten lang bei 100 °С (400 W) in einem versiegelten 5-ml-Mikrowellengefäß bestrahlt.
4. Das Fläschchen wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Natriumcarbonat (Na2CO3) 0,16 g als fein gemahlenes Pulver und 1-Brompentan 0,18 g werden in das Fläschchen gegeben und dann zu einer gleichmäßig gemischten Lösung gerührt.
5. Das entstandene Gemisch wird erneut im Mikrowellenreaktor (Fläschchen) bei 100 °C (400 W) 4 Minuten lang bestrahlt.
6. Dann werden 60 ml Ethanol (EtOH) zu der Reaktionsmischung gegeben und
20 Minuten lang unter Rückfluss erhitzt.
7. Aluminiumoxid (Al2O3) wird filtriert und zweimal mit 15 ml destilliertem Wasser gewaschen und für den nächsten Ansatz getrocknet.
8. Ethanollösung (EtOH) mit JWH-018 wird mit 10 ml Wasser behandelt, in den Gefrierschrank gestellt, und es bildet sich kristallines JWH-018.
Das Produkt wird über einen Schott-Trichter und einen Buchner-Kolbenfiltriert.

JWH-018 kann als Flüssigkeit verwendet werden.
 
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jexana23

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I m a novice, can you explainbetter, i search for indole and i found many tipes of indole and my brain go down :)
How much quantyti etc.
 
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jexana23

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Können Sie erklären, für stupit noob Menschen wie mich, ich weiß, ich bin sehr dumm, aber wenn Sie erklären, für noobs ich denke, es ist eine mögliche zu verstehen
 

HEISENBERG

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nutritiousforeach

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Warum wird speziell die Bestrahlung verwendet und nicht die normale kontrollierte Erhitzung auf 100*C? Ich möchte nur die Chemie verstehen. Ich danke Ihnen.
 

WillD

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Mikrowellenstrahlung katalysiert viele Reaktionen und ändert manchmal die Richtung. Relativ neues und vielversprechendes Gebiet
 

krtl91

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hallo. danke für die informationen. was kann ich anstelle von 1 naphtoylchlorid verwenden? ich kann es hier nicht im handel finden. oder wie kann ich es selbst herstellen? thx
 

WillD

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1-Naphthoylchlorid substituiert - 4-Methoxy- oder 4-Ethyl-1-Naphthoylchloride. 1-Adamantancarbonylchlorid, 2-Iodobenzoylchlorid, 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropancarbonylchlorid, usw.
 

krtl91

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Ich danke Ihnen vielmals
 

krtl91

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Gibt es eine, die ich im Handel leichter finden könnte als andere? Danke
 

krtl91

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Hallo, vielen Dank für Ihre Zeit. İ ich habe Schwierigkeiten, diese Reagenzien im Handel zu finden. Welche von denen kann ich selbst synthetisieren von den kommerziell erhältlichen (als Amateur würde ich es bevorzugen, die einfachste ) Danke :).
 

WillD

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Sie können Säure, nicht Chlorid (z. B. Naphthoylsäure) finden und Chlorid mit Thionylchlorid oder Phosphorylchlorid herstellen. Synthese (klicken). Sie können andere Säuren analog verwenden.
 

krtl91

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Keines davon İ bedeutet, dass buchstäblich keines davon in meinem Land im Handel erhältlich ist. Ich schätze, ich werde einfach Naphthoylchlorid aus China oder sonst woher bestellen und das Verfahren durchführen. Denn ich nehme an, dass es sich für einen Amateur nicht lohnt, sich für Naphthoylchlorid zu entscheiden, wenn es in anderen Ländern im Handel erhältlich ist.
 

WillD

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Ja, natürlich ist es besser, Chlorid zu kaufen, als es selbst herzustellen, was nicht gerade das angenehmste Verfahren ist.
 

Khaled

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Der Ersatz für Naphthoylchlorid ist Benzoylchlorid 99%.
 

northenos

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Welche Geräte werden für die Mikrowellensynthese benötigt?
 

WillD

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MW-Ofen, Bechergläser, Waagen, Mahlwerke, Filter usw.
PS: Wer ADBB-Noide mit dem Hauptreagenz (mit Kaliumcarbonat) synthetisiert, kann diese Synthese ab Schritt 4 versuchen
 

northenos

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Ich bin immer noch verwirrt, wenn ich mit Schritt 6 beginne: Welche Ausrüstung wird für den Rückfluss benötigt?
Gibt es ein Video, das das erklärt?
 

northenos

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Nach dem Rückfluss wird das Gemisch filtriert und der Filter zweimal mit Wasser gewaschen? Wie wäscht man das, ich brauche ein Beispiel, und Schritt 8 verwirrt mich immer noch mit dem Wort "EtOH-Phase", was ist EtOH-Phase?
 

ASheSChem

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Ich denke, Sie müssen das Forum ;)

lesen und verstehen.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/reflux-and-heating-techniques.589/
 

northenos

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Dankeschön
 
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