Sie können es proportional skalieren (bei großen Mengen kann Methylamin in mehreren Teilen hinzugefügt werden)
Reagenzien:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetat 500ml;
3. Destilliertes Wasser ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL-Säure 50-70 ml;
Ausrüstung:
1. Magnetischer Rührer;
2. Becherglas 200 ml (kann jedes Volumen haben) und 1000 ml (breit);
3. Kolben;
4. Waage;
5. Mechanischer Rührer (man kann eine Akkubohrmaschine verwenden);
6. Thermometer;
7. Schale für Wasserbad;
8. Trichter für die Trennung;
9. Buchner-Trichter;
10. Vakuumpumpe;
1. 100 g NaOH in 200 ml H2O auflösen. Mit einem Magnetrührer umrühren, bis es sich aufgelöst hat, dann ca. 1 Stunde abkühlen lassen, wobei die Temperatur möglichst nahe an der Raumtemperatur liegen sollte.
2. 2b4m zermahlen und in 500 ml Ethylacetat in einem Kolben mit Magnetrührer hinzufügen.
3. Nachdem sich 2b4m aufgelöst hat, stellt man eine Schale mit kaltem Wasser auf, um den Kolben zu kühlen.
4. Bereiten Sie 150 g Methylamin HCL vor, das sofort nach der Zugabe von NaOH + H2O in den Kolben gegeben wird (zuerst NaOH in den Kolben geben, dann Methylamin HCL).
5. NaOH + H2O-Lösung in den Kolben geben
6. Methylamin HCL in den Kolben geben (sicherstellen, dass der Magnetrührer in der Lage ist, die Lösung zu rühren, andernfalls muss ein mechanischer Rührer verwendet werden - bei meinem Magnetrührer war es notwendig, das Methylamin in 2 Teilen zuzugeben, damit er ständig rühren konnte; wenn man kein Wasserbad verwendet, muss man die Temperatur überprüfen und das Methylamin in 2-3 Teilen zugeben, da die Temperatur zu heiß werden kann; bei größeren Mengen wird empfohlen, die Temperatur zu überwachen und das Methylamin in Teilen zuzugeben).
7. Nachdem die Temperatur zu sinken beginnt, rühren Sie 30 Minuten lang. Die Reaktionstemperatur bei Verwendung eines 1°C-Wasserbades betrug etwa 30°C.
8. Nach Abschluss der Reaktion gießt man die Mischung in einen Buchner-Trichter und trennt die freie Base von den verbleibenden festen Verbindungen.
9. Natriumbicarbonat 5% H2O Lösung 300 ml wurde in den Kolben mit der Freebase gegossen und 30 Minuten lang gerührt. Danach werden die Schichten klar getrennt.
10. Das Gemisch wird in den Scheidetrichter gegossen. Es wird dreimal mit 300 ml kaltem H2O gespült. (Die untere Schicht ist zu verwerfen - die obere Schicht ist organisch und wird für weitere Arbeiten aufbewahrt; zwischen den Waschvorgängen mindestens 5 Minuten warten, um die Schichten richtig zu trennen).
11. Nach dem Spülen wird das Gemisch in ein 1000-ml-Becherglas überführt und eiskaltes Aceton im Verhältnis 1:1 zur verbleibenden Freebase hinzugefügt.
12. HCL-Säure wird in den Scheidetrichter gegeben.
13. Der mechanische Rührer wird eingeschaltet
14. Die HCL-Säure tropft langsam mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen pro 1 Sekunde.
15. Der PH-Wert muss gemessen werden, man sollte das Ventil schließen, um den PH-Wert zu sehen, und wenn er noch nicht 5 ist, das Ventil wieder öffnen.
Du solltest eine volle weiße Lösung erhalten, verwende eine Folie, um sie zu verschließen und lege sie für 12 Stunden in den Gefrierschrank.
nach 12 Stunden herausnehmen, in einen Buchner-Trichter umfüllen und die Vakuumpumpe einschalten
Eine zusätzliche Reinigung ist nicht erforderlich, das Produkt sollte vollständig weiß sein.
Lassen Sie die Pumpe für 30 Minuten laufen, nachdem die gesamte Flüssigkeit im Kolben ist, dann braucht sie einige Stunden, um zu trocknen.
Kristallisation vorbereiten.
Für den Anfang verwenden Sie 1:1 1ml Wasser pro 1g des Produkts in Pulverform. Erhitzen Sie es einfach bis zum Sieden und lösen Sie das Produkt auf. Lassen Sie es bei 90°C heiß werden und warten Sie, bis "Scherben" oben in der Mischung zu sehen sind. Das Gemisch wird gesättigt. Zum Erhitzen verwenden Sie ein Wasserbad, das auf dem Kolben belassen werden sollte. Es wird langsam abkühlen. Wenn die Mischung Zimmertemperatur hat, stelle sie in den Kühlschrank auf 10 Grad Celsius, dann nach 1 Stunde in den Kühlschrank auf 1 Grad Celsius. Du kannst Wasser mit Eis verwenden, um die Temperatur langsam von Raumtemperatur auf 1°C zu senken.
Nachdem die Temperatur auf 1°C gesunken ist, wird sie in einen Buchner-Trichter umgefüllt, der Rest der Flüssigkeit in ein Becherglas gegeben und zur weiteren Kristallisation stehen gelassen oder erneut erhitzt, um eine übersättigte Lösung zu erhalten, die erneut kristallisiert.
Die Ausbeute beträgt 62,5% (75 g) von 120 g 2B4M.
Reagenzien:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetat 500ml;
3. Destilliertes Wasser ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL-Säure 50-70 ml;
Ausrüstung:
1. Magnetischer Rührer;
2. Becherglas 200 ml (kann jedes Volumen haben) und 1000 ml (breit);
3. Kolben;
4. Waage;
5. Mechanischer Rührer (man kann eine Akkubohrmaschine verwenden);
6. Thermometer;
7. Schale für Wasserbad;
8. Trichter für die Trennung;
9. Buchner-Trichter;
10. Vakuumpumpe;
1. 100 g NaOH in 200 ml H2O auflösen. Mit einem Magnetrührer umrühren, bis es sich aufgelöst hat, dann ca. 1 Stunde abkühlen lassen, wobei die Temperatur möglichst nahe an der Raumtemperatur liegen sollte.
2. 2b4m zermahlen und in 500 ml Ethylacetat in einem Kolben mit Magnetrührer hinzufügen.
3. Nachdem sich 2b4m aufgelöst hat, stellt man eine Schale mit kaltem Wasser auf, um den Kolben zu kühlen.
4. Bereiten Sie 150 g Methylamin HCL vor, das sofort nach der Zugabe von NaOH + H2O in den Kolben gegeben wird (zuerst NaOH in den Kolben geben, dann Methylamin HCL).
5. NaOH + H2O-Lösung in den Kolben geben
6. Methylamin HCL in den Kolben geben (sicherstellen, dass der Magnetrührer in der Lage ist, die Lösung zu rühren, andernfalls muss ein mechanischer Rührer verwendet werden - bei meinem Magnetrührer war es notwendig, das Methylamin in 2 Teilen zuzugeben, damit er ständig rühren konnte; wenn man kein Wasserbad verwendet, muss man die Temperatur überprüfen und das Methylamin in 2-3 Teilen zugeben, da die Temperatur zu heiß werden kann; bei größeren Mengen wird empfohlen, die Temperatur zu überwachen und das Methylamin in Teilen zuzugeben).
7. Nachdem die Temperatur zu sinken beginnt, rühren Sie 30 Minuten lang. Die Reaktionstemperatur bei Verwendung eines 1°C-Wasserbades betrug etwa 30°C.
8. Nach Abschluss der Reaktion gießt man die Mischung in einen Buchner-Trichter und trennt die freie Base von den verbleibenden festen Verbindungen.
9. Natriumbicarbonat 5% H2O Lösung 300 ml wurde in den Kolben mit der Freebase gegossen und 30 Minuten lang gerührt. Danach werden die Schichten klar getrennt.
10. Das Gemisch wird in den Scheidetrichter gegossen. Es wird dreimal mit 300 ml kaltem H2O gespült. (Die untere Schicht ist zu verwerfen - die obere Schicht ist organisch und wird für weitere Arbeiten aufbewahrt; zwischen den Waschvorgängen mindestens 5 Minuten warten, um die Schichten richtig zu trennen).
11. Nach dem Spülen wird das Gemisch in ein 1000-ml-Becherglas überführt und eiskaltes Aceton im Verhältnis 1:1 zur verbleibenden Freebase hinzugefügt.
12. HCL-Säure wird in den Scheidetrichter gegeben.
13. Der mechanische Rührer wird eingeschaltet
14. Die HCL-Säure tropft langsam mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen pro 1 Sekunde.
15. Der PH-Wert muss gemessen werden, man sollte das Ventil schließen, um den PH-Wert zu sehen, und wenn er noch nicht 5 ist, das Ventil wieder öffnen.
Du solltest eine volle weiße Lösung erhalten, verwende eine Folie, um sie zu verschließen und lege sie für 12 Stunden in den Gefrierschrank.
nach 12 Stunden herausnehmen, in einen Buchner-Trichter umfüllen und die Vakuumpumpe einschalten
Eine zusätzliche Reinigung ist nicht erforderlich, das Produkt sollte vollständig weiß sein.
Lassen Sie die Pumpe für 30 Minuten laufen, nachdem die gesamte Flüssigkeit im Kolben ist, dann braucht sie einige Stunden, um zu trocknen.
Kristallisation vorbereiten.
Für den Anfang verwenden Sie 1:1 1ml Wasser pro 1g des Produkts in Pulverform. Erhitzen Sie es einfach bis zum Sieden und lösen Sie das Produkt auf. Lassen Sie es bei 90°C heiß werden und warten Sie, bis "Scherben" oben in der Mischung zu sehen sind. Das Gemisch wird gesättigt. Zum Erhitzen verwenden Sie ein Wasserbad, das auf dem Kolben belassen werden sollte. Es wird langsam abkühlen. Wenn die Mischung Zimmertemperatur hat, stelle sie in den Kühlschrank auf 10 Grad Celsius, dann nach 1 Stunde in den Kühlschrank auf 1 Grad Celsius. Du kannst Wasser mit Eis verwenden, um die Temperatur langsam von Raumtemperatur auf 1°C zu senken.
Nachdem die Temperatur auf 1°C gesunken ist, wird sie in einen Buchner-Trichter umgefüllt, der Rest der Flüssigkeit in ein Becherglas gegeben und zur weiteren Kristallisation stehen gelassen oder erneut erhitzt, um eine übersättigte Lösung zu erhalten, die erneut kristallisiert.
Die Ausbeute beträgt 62,5% (75 g) von 120 g 2B4M.
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kann viel schief gehen.
