Mikrowelle (kleiner) Maßstab: 1-Phenyl-2-Nitropropen (P2NP)

[handle]

Hat jemand in letzter Zeit genau dieses Rezept ausprobiert? Ich weiß, dass Jesse_pinkman_ das vor ein paar Jahren getan hat. Aber dann hat er sich auf eine Gallium-Tangente verlegt...

Ich würde gerne einige Erfahrungen, Lektionen, Tipps, Optimierungen oder Tricks hören? Vielen Dank im Voraus.

Mikrowelle (kleiner) Maßstab:
1. Benzaldehyd 100 ml, Nitroethan 100 ml, Eisessig 25 ml und n-Butylamin 20 ml werden in ein 500 ml Becherglas gegeben.
2. Ein Gummihandschuh wird über das Becherglas gezogen.
3. Das Becherglas wird in einen Mikrowellenherd gestellt.
4. Die Leistung des Mikrowellenofens wird auf 750 W eingestellt. Der Ofen wird eingeschaltet und die Mischung wird bis zum Sieden erwärmt. Das Gemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
5. Schritt 4 wird mehrere Male wiederholt. Mindestens 6 Mal.
6. Anschließend werden 100 ml IPA zugegeben, das Reaktionsgemisch wird gerührt und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. 1-Phenyl-2-nitropropen(P2NP) wird kristallisiert.
7. Das Produkt P2NP wird über einen Buchner-Trichter filtriert(Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft (oder in einer Vakuumkammer, optional) getrocknet.

 

[HIGGS BOSSON]

Ich habe mit dieser Methode kleine Mengen (bis zu 100 g) in der Mikrowelle zubereitet, und alles geht ganz einfach.

 

[handle]

25 ml GAA zu 20 ml Amin ist das am besten? Mein Taschenrechner sagt 40 ml GAA zu 20 ml Amin. Ich bleibe bei 25 ml, wenn mir nichts anderes empfohlen wird.

 

[chigger18]

i found a way online to make p2p but no one can vitrify it so here it is
"
Today i am wiling to write a nice way for producing P2P without using any controled, expensive or hard obtaining chemicals, all you need is : Iodine, Acetone, Benzene, AlCl3, Copper II Oxide (CuO) and a little chemical glassware.

First, lets prepare our most important reagent: Iodoacetone (its not water soluble, its not strong lachymator as chloroacetone or bromoacetone wich can be used instead of iodoacetone, chloroacetone can be bough comercialy and used instead of iodoacetone, but the yield will be lower. )

First for complete iodination, you will need one mol Acetone per one mol Iodine per one mol Copper II Oxide.
In a 2L flask with magnetic stiring, disolve your Iodine into Methanol, and pour the coper oxide into it, it will create a dork brown solution, once all is disolved add your Acetone and heat for 1,5 hours at 60C, then add a little water , not to form 2 layers, just to make the CuO less soluble in the solution and filter it off. Now you have yellow colored solution, wich is put in destilation aparature and all of the methanol and most of the water are destiled over, then the iodoacetone is washed 2 times with NaCl water solution, and placed in a jar with dry MgSo4 to make anhydrous Iodoacetone. You can skip all that and buy a chloroacetone instead.

Step 2: The reaction.
We are gona acetylate benzene with iodoacetone, with alcl3 as catalyst. (Very important all reagents must be very dry, as alcl3 reacts with water very exotermicaly and will ruin the rection)
The proportions: 1 mole of Iodoacetone is dripped over 1,1mole benzene and 1 mole AlCl3 solution.
While dripping your iodoacetone, you need to cool your reaction flask with ice bath, once the iodoacetone is aded, stop cooling and heat up to araund 50-60C and stir with condenser for 2 additinal hours.

Step 3 : Workup
Put in a flask a lot of ice cubes, add 20ml 37% HCL acid and slowly add your reaction mixture to the flask with the ice and hcl, it will react very exotermicaly and form 2 layers, stir for atlest hour to ensnhure all p2p have been formed, and prepare for a vacum destilation.
Extract your P2P with diethyl ether, stripp off the ether and then destill your P2P. "
hope some one can help me on this <3 love

 

[bigrob]

Ich werde das ausprobieren, sobald die Vorräte da sind.

 

[Rabidreject]

Die Sache ist die, dass ich mein Nitroethan lieber für den Fall aufsparen würde, dass mein 3,4,5-TMOBA kommt und ich p2np nicht so dringend brauche, um mir die Mühe zu machen, n-Butylamin zu besorgen...., aber ich habe gehört, dass andere sperrige Amine auch funktionieren... würde Triethylamin funktionieren?

 

[Rabidreject]

Ooo das ist interessant...

Ich habe tatsächlich vor, zu versuchen, Cyclohexylamin herzustellen...

Ich wollte versuchen, ein Video darüber zu machen, da es keine auf YouTube gibt - das hat mich überrascht, ehrlich gesagt... wenn ich es tatsächlich zum Laufen kriege, also lol

Wir werden sehen, aber wenn nicht, kann ich es einfach kaufen, wenn mein 3,4,5-TMOBA kommt.
Ich habe bei der Nitro-Reaktion mit 2,5-DMOBA gelernt, dass es sich in Bezug auf die Nitroalkanmenge auszahlt, den richtigen Katalysator zu haben!

Weiß jemand, ob ich Cyclohexylamin als Katalysator für die Henry-Reaktion von 3,4,5-TMOBA mit Nitroethan verwenden kann, so dass ich sowohl das entsprechende TMA als auch das b-Nitrostyrol-Zwischenprodukt für Meskalin reduzieren kann?

 

[handle]

Jetzt in der Gefriertruhe. Ich werde die Ergebnisse bald mitteilen. Meine Mischung färbt sich immer dunkelrot und bleibt nicht hellgelb. Möglicherweise ist das Benzaldehyd von geringerer Reinheit? Oder eine Überhitzung? Oder beides?

 

[handle]

Nicht zufrieden mit diesem Ergebnis.

 

[BevItUp]

Ich weiß nicht, @handle, ich finde, dein Endergebnis sieht ziemlich gut aus. Es ist nicht genau das gleiche Gelb, aber ich würde sagen, es liegt im Bereich der normalen Abweichung.
Das Einzige, worauf ich geachtet habe, war die Kristallisation. Auf dem Bild sehen sie wie kleine Quadrate aus und haben nicht den Glasfaser-Look. Aber hey... selbst gemacht mit einer Mikrowelle??? Scheint ziemlich gut zu sein.

Außerdem sehen die ersten beiden aus wie das selbst gebraute Bier meines deutschen Schwiegervaters.

 

[handle]

Ja, die Ausbeute war grauenhaft! 10g. aus 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Ich bin mir ziemlich sicher, dass ich das RM bei der dritten Bestrahlung überhitzt habe, da es kochte und sich von der hellen Farbe in diese "dunkle, teerige Farbe" verwandelte.
Es hat nicht geholfen, dass die Mikrowelle 1100W.... war.
Zuerst versuchte ich es mit 70% für 1 Minute bei 770W, das war zu lang und zu heiß.
Die nächste Bestrahlung habe ich mit 60% für 30 Sekunden bei 660W gemacht, was zu kurz und zu kalt war.
Die 3. Bestrahlung war 60% für 1 Minute bei 660W, was ein wenig zu lang war.
45 Sekunden bei 660W war ungefähr richtig, aber da war es schon zu spät. Es ist wichtig, die RM bei oder leicht unter 60c zu halten.
Nächstes Mal weiß ich, dass ich mit 60% für 45 Sekunden bei 660W beginnen muss, ahhh Wissenschaft.

 

[rampage]

Hey Bruder
musstest du den Gummihandschuh mit Klebeband am Becherglas befestigen?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Als ich vor 10 Jahren über Mikrowellenreaktionen gelesen habe, habe ich festgestellt, dass man ein wenig verdrahten muss, um gute Ergebnisse zu erzielen. Die meisten Mikrowellen verwenden einen Arbeitszyklus, um die Wärme zu regulieren. Wenn man sie also auf 40% stellt, erhält man nicht 40% Leistung, sondern 100% für 40% eines Zyklus. Außerdem heißt es, dass Labormikrowellen mit einer niedrigeren Frequenz betrieben werden, was ich noch nicht untersucht habe, aber es sollte einfach zu ändern sein (oder man kann einen Sinusgenerator verwenden, damit er einstellbar ist).

 

[rampage]

Meine alte Mikrowelle hat eine Leistung von 500 W im unteren und 600 W im oberen Bereich. Sie hat den alten Drehknopf für die Leistungsstufe und die Bestrahlungszeit, also habe ich jedes Mal, wenn ich sie gestartet habe, auch eine Stoppuhr gestartet, und wenn ich eine Blase kochen sehe, habe ich die Mikrowelle und die Stoppuhr schnell gestoppt, und so habe ich meine Bestrahlungszeiten bekommen, unterschiedliche Bestrahlungszeiten werden wahrscheinlich erreicht werden, abhängig von der Temperatur der Mikrowelle vor der Bestrahlung, dem Volumen der Mikrowelle und den Leistungseinstellungen, mit denen man arbeitet, aber denken Sie daran, sie zu stoppen, wenn Sie die ersten 1 oder 2 Blasen an die Oberfläche kommen sehen. Versuchen Sie, den Handschuh während der gesamten Bestrahlungszeit anzubehalten, schwenken Sie ihn beim Abkühlen und tauchen Sie ihn sanft in ein Wasserbad, wenn er kühl genug ist, um den Prozess zu beschleunigen, ihn wieder auf Raumtemperatur zu bringen; auch der Magnetrührer könnte nach jeder Bestrahlung eingesetzt werden, während der Helm abkühlt.

 

[rampage]

does anyone know if you need to tape the rubber glove to the beaker?

 

[rampage]

do not tape rubber glove!!! just choose a glove size that fits tightly on beacker.

 

[rampage]

okay finished attempt 1 and attempt 2
microwave synth of p2np

50ml nitroethane, 13ml of gaa, 20ml of n-butylamine and 50ml of benzaldehyde, mixed in that order.
allow mixture to sit for 5 minutes as the rm comes together and smoke vapour clears.
place a rubber dishwashing glove onto beaker, i used the cheapest one available at supermarket.

microwave is 500 to 600w, 600w is the high setting and 500w is the low setting, i use in this synth, the settings high = 600w and med/high = 575w.

place rm into the microwave.
1st irradiation was 40 seconds on high, removed rm and cooled to room temp

2nd irradiation was 45 sec on med/high, removed rm and cooled to room temp

3rd irradiation was 50 sec on med/high, removed rm and cooled to room temp


4th irradiation was 1 minute on med/high, removed rm and cooled to room temp

5th irradiation was 1 minute on med/high, removed rm and cooled to room temp

6th irradiation was 1 minute on med/high, removed rm and cooled to room temp

7th irradiation was 1.10 min/sec on med/high, removed and cooled to room temp


200mls of 100% ipa was added to the rm, then covered with glad wrap and placed in the freezer.
i took a little bit of the reaction mixture and evaporated to get a seed crystal.

once i added the seed crystal, boom p2np instantly crystallized.

i then placed rm back in the freezer.
i will vacuum filter shortly and wash crystals with amount of cold ipa, then weigh crystals.

then will place motherliquour back in freezer for a second crop.


attempt 2 i did straight after attempt 1

place
100ml of nitroethane
25ml of gaa
20ml of n-butylamine - towards the end of the reaction i notice unreacted benz so i add another 10ml of n-butylamine so n-butylamine = 30mls!
100ml of benzaldehyde
in to a beaker and allow rm to react for 5 minutes, clear smoke and place rubber glove onto beaker.

place into microwave,

1st irradiation was 1.50 min/sec on med/high, removed rm and cooled to room temp

2nd irradiation was 1.20 min/sec on med/high, removed rm and cooled to room temp

3rd irradiation was 1.40 min/sec on med/high, removed rm and cooled to room temp

4th irradiation was 1.30 min/sec on med/high, removed rm and cooled to room temp

5th irradiation was 1 minute on high, removed rm and cooled to room temp

6th irradiation was 1.25 min/sec on high, removed rm and placed a magnetic stir bar into the beacker and stirred for 20 minutes as rm cooled to room temp

7th irradiation was 1.10 min/sec on high, removed rm and stirred for 30 minutes as rm cooled to room temp.

added seed crystal and boom p2np instantly crystallizers,









placed in freezer and will vacuum distill shortly and wash with cold ipa.

this photo is both attempts....

i will publish the weights soon...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Isnthere any sort of theme to your times, that you are irradiating it for? Does it boil? I guess not since the glove doesnt melt. What is the polar chemical heating the solution?

 

[rampage]

yeah, cause i did it at night i used a torch to see thru the door on the microwave and as soon as there was 1 or 2 boiling bubbles i stopped the microwave, it was really only the first irradiation that was a concern, as soon as it started to boil it was stopped but the reaction kept going for a good couple of minutes by itself, this is why not to tape the glove as the reaction ballooned it too almost coming off, where the rest of the irradiations it doesnt react violently after its stopped as long as you stopp it when 1 or 2 bubbles boil to the surface, the 50ml attempt was reasonably straight forward the rm seemed to be as 1 the whole way thru, the 100ml attempt was a different scenario it sorta layered itself whenever it settled and by the 5th irradiation there seemed to be an oily unreacted benzaldehyde layer on the bottom,so there was 3 layers, so i added another 10ml of n-butylamine and chucked in a stir bar and put it on the magnetic stirrer for 20mins then did the next irradiation and then back on the stirrer for 30mins and this seemed to bring it back to two layers, thin layer on top and the bottom layer as 1, cooled to room temp added ipa, found that adding pretty much 1:1 ipa to rm volume or even a little bit more aloud for a greater crop of crystal as soon as it was seeded, crystallization happened very quickly. i even got the second crop very quickly after adding water to the motherliquor and putting it back in the freezer, the recovered p2np is still drying to dry weight and i should have the final weights very soon and i will post them when i do probably in a couple of hrs. this is my first attempts at this and it seemed to all go to plan, so i'm pretty happy at the moment. i irradiated it between 575watts and 600watts and found it to be okay. if there's anymore questions i'm happy to answer them this is a very user friendly synth and im expecting good yields.

 

[rampage]

attempt number 1, 50ml synth, yield = 63 gms dry weight
attempt number 2, 100ml synth, yield = 137gms dry weight
combined second pull = 15gms dry weight

combined weight = 215gms dry weight of p2np

 

[Osmosis Vanderwaal]

Methanol ( probaby among other things) is polar, which is a prerequisite to microwave irradiationmas far as I know, its what the microwaves vibrate whichcauses the heating effect, if i understand correctly. Thisnisnvery interesting to me but at the same time all of theose chemicals are a pain to get very much of. Did you use technical grade benzaldehyde or is it immitation vanilla/ almond?

 

[rampage]

yeah benzaldehyde is pure not an immitation. nitroethane 100%