Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[diogenes]

Ich glaube, das hat mit dem pKa-Wert der Amphetaminbase zu tun, der bei 9-9,5 liegt, wenn ich mich recht erinnere.

 

[guero1k]

Wie hoch sind die Kosten für die Herstellung eines Kilogramms fertigen Eises?.... Natürlich mit dieser Methode.

 

[WinterDust]

Hi,

Beiträge wie diese machen mich einfach nur wütend.

Man meldet sich in einem Forum an, loggt sich ein und stellt innerhalb einer Sekunde eine Frage, ohne auch nur das Geringste zu recherchieren.

Eine Antwort haben Sie nicht verdient, da sie eigentlich schon im Forum beantwortet wird.

 

[WinterDust]

Hallo!

Ich habe also mein kleines Experiment bezüglich der Synthese durchgeführt.

Das waren meine Messungen:

IPA/H20 2:1 - 3,6L
NaBH4 - 348G
P2nP - 480G (Erhöht von 200G)
CuCl2 - 40G
NaOH 25% - 1,6L

Dies ist das Ergebnis meiner Synthese und der Dreifachfiltration.

Bei meiner vorherigen Synthese (200g P2nP) war das Amphetaminöl hellgelb.

Dieses Amphetaminöl (480g P2nP) ist dunkelorange, sieht für mich sehr gut aus.

Morgen werde ich herausfinden, wie hoch die endgültige Ausbeute bei dieser Reaktion sein wird, und ich werde die Ergebnisse mitteilen.

 

[WinterDust]

Fazit zu meinem kleinen Experiment.

Tun Sie es nicht

 

[Fenster]

4

 

[Bartholomeus]

Die Farbe der fertigen Reaktion sieht so aus, als ob einige p2np nicht vollständig umgesetzt wurden.
Und was haben Sie dabei herausgefunden?

 

[WinterDust]

Das mag stimmen, aber nach 1 1/2 Stunden kam die Reaktion irgendwie zum Stillstand und die Temperatur sank nur noch.

Sobald ich das CuCl2 in die Mischung gegossen hatte, änderte sich nur noch die Farbe, und es war schwierig, die Temperatur am Ende auf 80°C zu halten, aber ich habe es geschafft.

Ich begann die Kristallisation mit der Schwefelsäure, aber das Problem war, dass die pH-Sticks die gleiche Farbe wie das Amphetaminöl behielten, dunkelorange, egal wie viel ich hineingegossen habe, also habe ich am Ende aufgegeben und das Ganze entsorgt.

Es ist nicht wert all die Hektik, nur um auf einige IPA und NaBH4 zu speichern.

 

[Bartholomeus]

Danke für das Update. Darf ich fragen, wie groß Ihr Kolben ist? 5L?
Wie hoch ist Ihre Ausbeute an trockenem Sulfat aus Ihren früheren 200 g p2np-Reaktionen?

 

[G.Patton]

Haben Sie die Siedetemperatur Ihrer "Amphetaminbase" überprüft? Es sieht nicht nach Amphetaminöl aus. Haben Sie nach der Zugabe von H2SO4-Lösung einen Bodensatz erhalten?

 

[WinterDust]

Nein, ich habe die Siedetemperatur der Amphetaminbase nicht überprüft.

Nun, es war Amphetaminöl, da es tatsächlich während des Schwefelsäureprozesses kristallisierte, mein einziges Problem war, dass ich den Wert des pH-Sticks wegen der Verfärbung des Öls nicht sehen konnte, es wurde sehr, sehr dunkelorange, sobald ich anfing, Schwefelsäure hinzuzufügen, so dass meine beste Vermutung wäre, man müsste ein digitales pH-Meter verwenden, um zu bestimmen.

Ich gehe Amphetaminöl > Filtration > Kristallisation > Vakuum.

 

[WinterDust]

Ich verwende einen 10-Liter-Flachbodenkolben, der perfekt mit meiner Reaktionsskala zusammenarbeitet.

Meine Ausbeute lag bisher bei 90 %, und damit bin ich sehr zufrieden.

 

[G.Patton]

Hmm, Sie haben gesagt, dass Sie Schwefelsäure hinzufügen und nicht H2SO4 verwenden Ich bin etwas verwirrt. Man kann auch eine Dampfdestillation der amphibischen Base durchführen, um reines Öl zu erhalten.

 

[WinterDust]

Mein Fehler, ich war ganz durcheinander, ich habe falsch geantwortet, es wurde bearbeitet.

Ja, ich weiß, ich habe versucht, eine Destillationsanlage zu bauen, aber es gibt zu viele Verbindungen, die man mit Vakuumfett schmieren und den Druck usw. überwachen muss, und ich sehe keinen Grund, einen Rotovap zu kaufen.

Man kann das Produkt auch direkt nach der Zugabe von NoAH 25% kristallisieren, so mache ich das auch. Ich habe auch mein Amphetamin zur Analyse geschickt und es kam zu 90-95% rein zurück.

 

[Bartholomeus]

Danke für die Antwort. Verwenden Sie den Kühler über der Reaktion? Nehmen Sie ihn ab, wenn Sie p2np portionsweise hinzufügen?
Und welche Temperatur haben Sie, wenn Sie cucl2 zur Reaktion hinzufügen? Erwärmen Sie die Reaktion, nachdem die Zugabe von p2np beendet ist, und fügen dann cucl2
oder fügst du nach der p2np-Zugabe einfach cucl2 hinzu und erhitzt die Reaktion dann eine halbe Stunde lang zum Sieden?
Bitte erläutern Sie Ihren Prozess ein wenig, denn ich möchte wissen, wie Sie eine so hohe Ausbeute erzielen.

 

[Bartholomeus]

Hallo Kumpel, hast du diese Reaktion vielleicht auch in Methanol versucht?

 

[WinterDust]

Um ehrlich zu sein, halte ich mich strikt an das "Rezept" und verwende nur abgestufte Geräte.

Wenn Sie genau so vorgehen, wie es geschrieben steht, werden Sie die gleichen Fortschritte machen.

 

[KokosDreams]

Welches Kühlsystem verwenden Sie für Ihren 10-Liter-Kolben?

 

[WinterDust]

Diese Frage ist schwer zu beantworten, da ich mein eigenes Kühlsystem gebaut habe.

 

[ElementalEnigma]

Was haben Sie für ein Kühlsystem verwendet?

 

[KokosDreams]

Das habe ich mir auch gedacht.

Können Sie mir das beschreiben? Das ist das große Fragezeichen, das ich noch habe. Da meine Laborausrüstung bereits bestellt ist und ich bald anfangen kann, würde ich dieses Problem gerne vorher lösen.