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Außerdem ist mir etwas aufgefallen:
Ich habe die schwarze Aufschlämmung der Reaktionsmischung aufbewahrt und sie mit der wässrigen Schicht aus der Freebase-Trennung kombiniert. Ich goss eine Menge Aceton hinein und ließ es über Nacht bei einer Temperatur knapp über dem Gefrierpunkt stehen.
Als ich es heute Morgen abholte, befand sich die erwartete klare Schicht oben, aber die untere Schicht war mit klaren, steinharten Kristallen VERSTÄRKT. Sie sind so hart, dass man sie herausmeißeln muss. Ich habe versucht, einige von ihnen in Toluol, Aceton und Wasser zu lösen, aber sie sind unlöslich. Die Kristalle selbst sind eiskalt, aber sie haben sich um die schwarze Nanoaufschlämmung des CuSO4 gebildet.
Siehe beigefügtes Bild, das im Becherglas aufgenommen wurde.
Was in aller Welt könnte das sein?
Ich habe die schwarze Aufschlämmung der Reaktionsmischung aufbewahrt und sie mit der wässrigen Schicht aus der Freebase-Trennung kombiniert. Ich goss eine Menge Aceton hinein und ließ es über Nacht bei einer Temperatur knapp über dem Gefrierpunkt stehen.
Als ich es heute Morgen abholte, befand sich die erwartete klare Schicht oben, aber die untere Schicht war mit klaren, steinharten Kristallen VERSTÄRKT. Sie sind so hart, dass man sie herausmeißeln muss. Ich habe versucht, einige von ihnen in Toluol, Aceton und Wasser zu lösen, aber sie sind unlöslich. Die Kristalle selbst sind eiskalt, aber sie haben sich um die schwarze Nanoaufschlämmung des CuSO4 gebildet.
Siehe beigefügtes Bild, das im Becherglas aufgenommen wurde.
Was in aller Welt könnte das sein?
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Nach einigem Nachdenken und ein wenig Experimentieren bin ich mir ziemlich sicher, dass es sich um Boratkristalle handelt. Sie lösen sich sehr gut in warmem, gesäuertem Wasser auf.
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- By WinterDust
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13 Jan
@MadHatter, mein Gott, das hat mich schon lange geärgert, aber jetzt kann ich es endlich aus der Welt schaffen.
Sie haben recht, der "Schlamm" sind Boratkristalle aus dem NaoH, ich habe gerade eine andere Reaktion durchgeführt und das Ergebnis war genau dasselbe.
Mit freundlichen Grüßen
Sie haben recht, der "Schlamm" sind Boratkristalle aus dem NaoH, ich habe gerade eine andere Reaktion durchgeführt und das Ergebnis war genau dasselbe.
Mit freundlichen Grüßen