Hallo Leute!
Endlich ist uns diese Synthese im Labor gelungen.
Zunächst einmal muss ich sagen, dass wir keine Chemiker sind, keinen chemischen Hintergrund haben und noch nie ein synthetisches Medikament synthetisiert haben. Dies ist die erste Syntheseroute, die wir versuchen.
Wir haben bisher mehrere Versuche unternommen, die wir für uns behalten haben, ohne hier zu viel zu verraten. Wir haben schnell herausgefunden, in welchen Bereichen das Labor verbessert werden muss, um eine erfolgreiche Synthese durchführen zu können.
Wir haben uns dann Zeit genommen, um das Kühlsystem, die Temperaturregelung, die Belüftung und weitere Aspekte des Labors zu verbessern, und haben erst vor kurzem wieder mit der Arbeit begonnen.
Nur damit Sie es wissen: Das Zielprodukt ist gereinigte Freebase, nicht Sulfat.
Bericht über die Synthese:
Zu diesem Zeitpunkt trat leider ein Problem auf, da unsere Vakuumpumpe nicht auf die Verdampfung von Wasser eingestellt werden kann, um einen genauen Druck zu erzeugen.
Wir versuchten, Wasser bei 0,04 MPa + 71,5 °C zum Kochen zu bringen und spielten mit der Temperatur in den Stufen zwischen 71,5 und 90 °C, mussten aber aufhören, als es nicht kochen wollte.
Die Mischung aus Freebase und Wasser (1:5) befindet sich jetzt in einem Trichter, bis wir eine Lösung für dieses Problem gefunden haben.
Aktuelle Ergebnisse (Warnung: pornografischer Inhalt):
Um die Potenz der organischen Phasen, die wir getrennt und kombiniert haben, abschätzen zu können, haben wir zwei verschiedene Kristallisationsprozesse durchgeführt.
Zunächst haben wir aus 800 g P2NP 14 l organische Phase hergestellt, was wir nach dem Vergleich dieser Ausbeute mit anderen Chemikern aus diesem Forum als großen Erfolg betrachten. Wir lagern diese organische Lösung nun, um verschiedene Experimente durchzuführen und mehr über den Prozess zu erfahren.
Hinweis: Der Farbunterschied kommt von den unterschiedlichen Mischungsverhältnissen der extrahierten wässrigen Schicht und der zuerst gesammelten organischen Schicht
1. 210ml Freebase/ipa-Lösung + 50ml wasserfreies Aceton + 99,99%ige Schwefelsäure
Ergebnis: 7,2 g getrocknete Freebase (wir haben ein wenig gepatzt und etwas Produkt verschüttet, die Ausbeute hätte höher sein müssen)
2. 200ml Freebase/ipa-Lösung + 99,99%ige Schwefelsäure
Ergebnis: 7,3 getrocknete Freebase
(dieses Bild ist kein Bild des getrockneten Sulfats)
Wir gehen davon aus, dass wir Sulfat mit etwa 60 - 61% erhalten.
Unser Ziel ist es, herauszufinden, wie sich die Zugabe von Aceton auf die Ausbeute und die Reinheit des Produkts auswirkt.
Bisher können wir sagen, dass die Ausbeute nicht allzu sehr beeinträchtigt wird. Über die Reinheit können wir noch nicht viel sagen, da wir das Produkt noch nicht an das Labor geschickt haben. Wir werden es zusammen mit einer Probe der gereinigten Freebase an das Labor schicken, sobald wir dort sind. Das Sulfat, das ohne Aceton kristallisiert wurde, sieht etwas weniger weiß aus als das andere, aber das ist nur eine Vermutung, ein quantitativer Labortest wird mehr zeigen.
Freebase-Reinigung:
Wir waren neugierig und wollten herausfinden, wie viel gereinigte Freebase wir aus der organischen Phase gewinnen können. Nach unseren Schätzungen sollten es ca. 5 % der Freebase/ipa-Lösung sein, was bedeutet, dass wir aus 2 L Freebase/ipa-Lösung ca. 100 ml tatsächliche Freebase erhalten sollten.
Wir haben die Verdampfung von IPA in unserem Rotationsverdampfer durchgeführt. Jetzt kommt der knifflige Teil, wir haben diesen Schritt bereits in der Vergangenheit durchgeführt und es führte dazu, dass wir eine klebrige, geleeartige, honigartige Creme erhielten, nachdem das IPA vollständig verdampft war. Unsere Vermutung war damals, dass wir es zu lange im Rotovap gelassen haben, deshalb waren wir dieses Mal vorsichtiger.
Am Ende des Verdampfungsprozesses sahen wir ölige feste Teile am Destillationskolben kleben und vermuteten, dass es sich dabei um unser Produkt + Verunreinigungen handeln könnte:
Wir dekantierten die ölige Flüssigkeit in ein Becherglas, um die Ergebnisse zu betrachten:
Seltsamerweise haben wir 200ml statt der geschätzten 100ml erhalten, wir denken, dass dieser Unterschied von Verunreinigungen und davon herrühren könnte, dass wir die Lösung nicht vorher getrocknet haben.
Dann fügten wir Wasser hinzu (auf dem Bild sieht man ein Verhältnis von 1:1 Freebase:Wasser, wir haben es später auf 1:5 erhöht) und schüttelten die Lösung im Kolben, um den Kolben zu reinigen und alle Feststoffe/Ölreste aufzufangen:
Wenn Sie genau hinsehen, können Sie ölige Teile im Wasser schwimmen sehen.
In der Vergangenheit haben wir die gleichen Ergebnisse erzielt und konnten daraus durch eine normale Wasserdampfdestillation eine leicht milchige Freebase herstellen.
Wir wollten dies nun in unseren Rotovap geben, als das oben beschriebene Problem auftrat.
Wir sind jetzt bei diesem Schritt stecken geblieben und haben die Lösung in einem Scheidetrichter über Nacht bei Raumtemperatur (17 °C) gelagert:
So weit so gut, wir sind gespannt, was ihr von unseren Ergebnissen haltet und was ihr vielleicht verbessern würdet.
Wir sind mit den bisherigen Ergebnissen recht zufrieden, müssen aber noch einen Weg finden, um die Destillation von Wasser zu ermöglichen.
Wir versuchen, ein sehr präzises Vakuummeter für unsere Vakuumpumpe in die Finger zu bekommen, um ein niedrigeres Vakuum zu erzeugen und den Siedepunkt des Wassers auf niedrigere Werte um 28-40 °C zu senken. Eine weitere Idee von uns ist es, das Wasser in der Kältemaschine weiter abzukühlen, da es während des Prozesses 24,5 °C erreicht hat und unsere Kältemaschine nicht in der Lage ist, es von selbst unter 15 °C zu halten.
Was die Sulfatproduktion angeht, sind wir sehr zufrieden, da wir die Ausbeute aus dem Video-Tutorial erreichen (oder sogar leicht übertreffen), und wir sind zuversichtlich, dass wir dasselbe für die Freebase-Produktion erreichen können, aber wir müssen erst einmal irgendwie dahin kommen.
Frage:
1. Bei der Zugabe der IPA/Freebase-Lösung in den Rotovap hatten wir keine Probleme mit der Verdampfung des IPA, aber bei der Zugabe der Freebase/Wasser-Lösung konnte der Druck im Rotovap nicht auf demselben Niveau gehalten werden, obwohl wir für jeden Prozess die gleiche Flüssigkeitsmenge zugegeben haben (jeweils 1L).
Was könnte der Grund dafür sein und wie können wir dies verhindern?
2. Was ist Ihre beste und bevorzugte Methode, um von einer unreinen Freebase (nach dem Verdampfen von IPA) zu einer gereinigten Freebase zu gelangen (über Dampfdestillation/Vakuumdestillation/Rotovap)?
3. Welche Methoden bevorzugen Sie, um IPA aus der IPA/Freebase-Lösung zu entfernen?
Wir sind der Meinung, dass es nicht normal ist, dass diese honigartige Verbindung entsteht und gehen davon aus, dass sie flüssiger sein sollte.
4. Es wurde empfohlen, dass wir zu einer NaHCO3/Wasser-Wäsche übergehen, anstatt eine Destillation der Freebase:Wasser-Lösung durchzuführen, um die Schichten zu trennen (gefolgt von einer DCM-Extraktion der Wasserschicht), was ist Ihre Erfahrung damit?
An dieser Stelle möchte ich den Fachleuten in diesem Forum und anderen Forumsmitgliedern danken, die uns geholfen haben, an diesen Punkt zu gelangen.
@G.Patton vielen Dank für Ihre großartigen Ratschläge und Ihre Hilfe zu allen Zeiten des Tages
@HEISENBERG danke für die Bereitstellung dieser Plattform für Anfänger wie mich, um zu lernen und Gleichgesinnte zu treffen
@GhostChemist Danke für den Einblick in den Prozess und dafür, dass du deine Erfahrungen mit uns teilst
@ImOutAlso Danke, dass du deine Erfahrungen mit uns teilst
@madmoney69 Danke für die emotionale Unterstützung
@UWe9o12jkied91d Danke für die Hilfe bei der Dampfdestillation vor einigen Wochen
Das war's von mir für heute, ich wünsche euch allen einen tollen Start ins Wochenende.
Herzlichen Glückwunsch,
Koko
