Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
- Thread starter GhostChemist
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Wenn die wässrige Schicht mit wasserlöslichen Salzen gesättigt ist, wird das verdünnte Isopropanol-Freebase-Sol aus der wässrigen Schicht herausgedrückt. Diese Eigenschaft von Isopropanol, sich im Gegensatz zu den anderen primären OH-s vom Wasser zu trennen, wenn Salze gelöst werden, ist genau der Grund, warum es in so vielen geheimen und anderen Synthesen verwendet wird.
Zumindest glaube ich das, ich hoffe, ich rede nicht um den heißen Brei herum.
Zumindest glaube ich das, ich hoffe, ich rede nicht um den heißen Brei herum.
Die organische Schicht nach der Basifizierung entfernt eine Menge Wasser, ich habe das in einer Notlage getan, als ich kein Trockenmittel zur Hand hatte, und es war genug für eine anständige Ausbeute, nicht zu weit weg von der über einem Trockenmittel getrockneten Lösung.
Auch für eine Lösung weigert sich zu trennen, nachdem aprox. stoechiometric Alkali Zugabe eine Prise Kochsalz tut den Trick, um das Wasser zu sättigen und erhalten eine saubere break.Good zu wissen, wenn Sie nicht über Hydroxid-Lösung auf der Hand und Sie sind faul, um mehr zu machen
Auch für eine Lösung weigert sich zu trennen, nachdem aprox. stoechiometric Alkali Zugabe eine Prise Kochsalz tut den Trick, um das Wasser zu sättigen und erhalten eine saubere break.Good zu wissen, wenn Sie nicht über Hydroxid-Lösung auf der Hand und Sie sind faul, um mehr zu machen
Ja, ich weiß, ich habe diese Methode auch schon im Scheidetrichter verwendet, wenn ich keine klar definierte Trennung hatte, aber ich wusste nicht, dass das Salz IPA aus dem Wasser verdrängt. Auf diese Weise werde ich eine Menge Trockenmittel sparen, weil ich nach der Extraktion der Freebase/IPA-Schicht viel weniger benötige.
@btcboss2022 Haben Sie vielleicht schon eine neue, größere Charge hergestellt und diese dokumentiert?
Ich bin daran interessiert, Ihre Ergebnisse und die endgültige Ausbeute an A-Öl zu sehen, die bei dieser Reaktion auf einer Skala von sagen wir 1 kg p2np herauskommt.
Ich bin daran interessiert, Ihre Ergebnisse und die endgültige Ausbeute an A-Öl zu sehen, die bei dieser Reaktion auf einer Skala von sagen wir 1 kg p2np herauskommt.
Ich habe Ihre Reaktion mit 287 g p2np ausprobiert, und als die 30 g cucl2 auf einmal zugegeben wurden, war es wie ein Vulkan
Nach dem Ausbruch der Flüssigkeit durch den Kühler und der Beruhigung meiner Wut habe ich den Kolben auf die Heizplatte gestellt
und ließ ihn eine halbe Stunde lang erhitzen, bis sich das gesamte Cucl2 mit einer weißen Schicht auf dem Boden absetzte
@btcboss2022 oder @William Dampier, wie kontrollierst du die Reaktion, damit es nicht zu einem Vulkanausbruch kommt, wenn du cucl2 auf einmal hinzufügst?
Ich habe diese Synthese in einem 12-Liter-Kolben mit Liebig-Kühler versucht, aber er war immer noch nicht groß genug, um zu verhindern, dass die Reaktion aus dem Kolben läuft.
Wie kann man das kontrollieren?
Und wie groß müsste der Kolben-Edelstahl-Reaktor sein, um 1 kg p2np zu reduzieren?
@btcboss2022 und @William Dampier
Welche Farbe sollte die Reaktion haben, nachdem die Zugabe von cucl2 abgeschlossen ist und die Reaktion beendet ist?
Die obere Schicht bleibt gelb und die untere (wässrige) Schicht ist weiß, ist das richtig?
Oder sollten beide Schichten durchsichtig - weiß sein, nachdem die gesamte Reaktion beendet ist?
Denn als ich NaOH in die fertige Reaktion gegeben habe, haben sich 2 Schichten gebildet, die obere Schicht ist gelb und die untere weiß, ist das richtig?
Oder ist die gelbe Farbe der oberen Schicht ein Zeichen dafür, dass sich in dieser Schicht noch nicht umgesetztes p2np befindet?
Welche Farbe sollte die Reaktion haben, nachdem die Zugabe von cucl2 abgeschlossen ist und die Reaktion beendet ist?
Die obere Schicht bleibt gelb und die untere (wässrige) Schicht ist weiß, ist das richtig?
Oder sollten beide Schichten durchsichtig - weiß sein, nachdem die gesamte Reaktion beendet ist?
Denn als ich NaOH in die fertige Reaktion gegeben habe, haben sich 2 Schichten gebildet, die obere Schicht ist gelb und die untere weiß, ist das richtig?
Oder ist die gelbe Farbe der oberen Schicht ein Zeichen dafür, dass sich in dieser Schicht noch nicht umgesetztes p2np befindet?
Halten Sie sich beim nächsten Mal an das Verfahren, vor allem, wenn Sie es zum ersten Mal machen oder noch unerfahren sind.dropwise.Do you have external cooling? Ein Eisbad funktioniert gut.
- By Rabidreject
Gut, ich bin froh, dass ich nicht der Einzige bin, der dachte, man solle die CuCl2-Lösung tropfenweise hinzufügen...
Danke für die Antwort, aber ich habe gehört, dass die meisten Ausbeuten bei dieser Reaktion erzielt werden, wenn man es auf einmal hinzufügt, beim nächsten Mal werde ich versuchen, es tropfenweise hinzuzufügen, um den Unterschied zu sehen
oder vielleicht in zwei Portionen, damit es nicht so eine große exothermische Reaktion gibt
Bei dieser Reaktion habe ich sie im Wasserbad gekühlt, wenn sie mir zu heiß erschien
@Mclssmxxl hast du erfahrungen mit dieser reaktion? in wieviel gramm hast du diese reaktion versucht und wie hoch war deine ausbeute an öl % am ende?
Ja, aber man kann nur so viel reduzieren, indem man alles auf einmal hinzufügt, man kann nicht erwarten, dass man fast 300 g Rohmaterial auf einmal reduziert.Wenn man im Thread zurückgeht, denke ich, dass der Kerl, der das sagt, sogar sagt, in kleinem Maßstab, aber vielleicht erinnere ich mich falsch.
Ich habe vor ein paar Jahren mit 25 g Borhydrid herumgespielt und es ohne ein Verfahren mit gemischten Ergebnissen gemacht.Reduktionen sind ziemlich ähnlich, man bekommt das Gleiche, wenn man einen Haufen Styrol zu redal, al hg oder liah hinzufügt, ein Chaos
Ich habe vor ein paar Jahren mit 25 g Borhydrid herumgespielt und es ohne ein Verfahren mit gemischten Ergebnissen gemacht.Reduktionen sind ziemlich ähnlich, man bekommt das Gleiche, wenn man einen Haufen Styrol zu redal, al hg oder liah hinzufügt, ein Chaos
Wenn man einen Vulkan bekommt, wenn man das cucl2 hinzufügt, weil man nicht genug Lösungsmittel in der Mischung hat, möglicherweise weil man in den vorherigen Schritten viel davon verdampft hat, muss man die vorherigen Schritte in einem Kolben oder Reaktor durchführen, um so wenig wie möglich Lösungsmittel zu verlieren.
In meinem Fall färbt sich das Gemisch nach der Zugabe von CuCl2 vollständig grau-schwarz und nach 30 Minuten bei 80°C Rückfluss habe ich zwei Schichten, die obere durchsichtig und die untere schwarz. Nach der Zugabe von NaOH ist die obere Schicht gelb-orange und die untere natürlich immer noch schwarz.
Danke für die Antworten, das hilft mir sehr beim Verständnis. Ich habe nicht viel Lösungsmittel verdampft, weil ich die ganze Zeit einen Kühler benutzt habe.
aber die Temperatur der Reaktion war sehr hoch, da sie ständig unter starkem Rückfluss stand, als ich das p2np in Portionen zugab
dann habe ich die mischung nicht abgekühlt und das ganze cucl2 auf einmal zugegeben und es war ein großes vulkanisches Schauspiel
Nochmals vielen Dank für eure Antworten. Wenn ihr diese Reaktion noch einmal im 1kg-Maßstab durchführt, dokumentiert sie bitte und postet sie hier