Πλήρης σύνθεση της ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης (Α-έλαιο) από P2P (κλίμακα 10L)

[Bartholomeus]

πρώτη εικόνα μετά από 6 ώρες παλινδρόμησης leuckart
δεύτερη εικόνα μικρή ποσότητα αυτής της αντίδρασης παλινδρόμησης διάρκειας 6 ωρών χύνεται μέσα σε χωνί διαχωρισμού και προστίθεται κρύο νερό σε αυτό

Μπορεί κανείς να επιβεβαιώσει ότι αυτό είναι καλό;
Γιατί το n-φορμύλιο στο διαχωρισμό είναι κίτρινο;
Γιατί δεν είναι πορτοκαλί και διαυγές;

θα πρέπει η αντίδραση να διαρκέσει περισσότερο;
χρησιμοποιείτε τον ψύκτη στη θέση του όπως κάνετε την απόσταξη ή απλά βάζετε τον ψύκτη στη φιάλη και εκτελείτε κανονική παλινδρόμηση;

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Δεν κάνετε σωστά το πρώτο στάδιο του leuсkart. Το χρώμα σας δεν είναι αυτό που θα έπρεπε να είναι.
Νομίζω ότι στην πραγματικότητα έχετε μια ελάχιστη ποσότητα n-φορμυλαμφεταμίνης σε αυτό.
Το χρώμα θα έπρεπε να είναι ένα πλούσιο κονιάκ χρώμα.
Όπως είπα προηγουμένως, το πιο σημαντικό πράγμα είναι να κάνετε σωστά το πρώτο στάδιο.
Αν πάρεις 90%+ n-φορμυλαμφεταμίνη, τότε η τελική υδρόλυση θα σου δώσει τεράστια απόδοση.

 

[Bartholomeus]

Μπορείτε να μου πείτε εν συντομία τι πρέπει να κάνω στο πρώτο στάδιο - να γυρίσω τον συμπυκνωτή στον τρόπο απόσταξης και να αποστάξω όλο το νερό αργά;
Στη συνέχεια, αφού βγει όλο το νερό, να γυρίσω τον συμπυκνωτή στη ρύθμιση επαναρροής και να κάνω την επαναρροή 6 ωρών;
Ή τι κάνω λάθος;
Το χρώμα του κονιάκ πρέπει να σημαίνει πορτοκαλί-καφέ;

 

[Hank Schrader]

χρώμα.

 

[blackburn]

Γεια σας @ChingShih προχωρήσατε περαιτέρω με την υδρόλυση;

 

[Bartholomeus]

Όχι όχι ακόμα

 

[Saul]

@ChingShih
Ακολουθείτε τη διαδρομή φορμαμίδιο + μυρμηκικό οξύ 75% ;
η παλινδρόμηση δεν είναι σημαντική στην αρχή της αντίδρασης λόγω του νερού .
Το σημείο βρασμού του φορμαμιδίου είναι 220°c.
Το σημείο βρασμού του μυρμηκικού οξέος 85% είναι 108°c.
Το σημείο βρασμού του μυρμηκικού οξέος 75% είναι 100,7°c.
για το λόγο αυτό είναι πολύ καλύτερο να χρησιμοποιείται 85% καθαρό μυρμηκικό οξύ.
Έτσι, αν ξεκινήσετε την αντίδρασή σας στους 100°c την πρώτη περίπου ώρα
εξατμίζεται πρώτα το νερό σας.

όταν το νερό φύγει χρησιμοποιήστε την παλινδρόμηση και από τότε 6 ώρες μαγείρεμα.

 

[OrgUnikum]

Μπορεί να αναζητήσετε το σημείο βρασμού του μυρμηκικού οξέος 75%. Είναι περισσότερο σαν 117 °C, καθώς το μυρμηκικό οξύ σχηματίζει ένα αζεότροπο υψηλού βρασμού με το νερό, όχι πραγματικά διαισθητικό αλλά έτσι είναι.

 

[Saul]

σε άτομα που αναζητούν επίσης ansfers
υπάρχουν διαφορετικά θέματα εδώ στο BB al ξεκινώντας από το άλας bmk έως το ελεύθερο βασικό Α-έλαιο

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

Ο @ChingShih αντιδρά σε ιδιωτικό μήνυμα προς εμένα. Το μοιράζομαι μαζί σας ;-)
ChingShih λένε
Κάνω τη διαδρομή φορμαμίδιο + μυρμηκικό οξύ 85%.
Αλλά όταν θερμαίνεται η αντίδραση leuckart θερμαίνεται άμεσα στους 160 βαθμούς Κελσίου
Δεν μένει στους 100 βαθμούς, όπως έγραψες.
έτσι δεν ξέρω αν οι άνθρωποι πρώτα απόσταξη του νερού και στη συνέχεια να κάνει την παλινδρόμηση ή όχι
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
Απάντηση:

γεια σας ξέρω φίλε μου αλλά πρέπει να το πάρετε στους 100°c όχι πιο πάνω την πρώτη ώρα
αυτός είναι ο μόνος τρόπος για να απαλλαγείς από τα υπολείμματα νερού
Επειδή το σημείο βρασμού του νερού είναι οι 100°c.
και το σημείο βρασμού του μυρμηκικού 85% είναι 108°c.
μετά από 1 ώρα χρησιμοποιήστε παλινδρόμηση

 

[TheNut22]

 

[KGB]

δεν υπάρχει ανάγκη απόσταξης εάν θερμαίνεται αρκετά ψηλά,εάν η θερμοκρασία της αντίδρασης πέσει πολύ χαμηλά και δεν μπορείτε να τη θερμάνετε τότε υπάρχει πολύ νερό στην αντίδραση και μόνο τότε χρειάζεται απόσταξη

 

[ossi]

hello,

"1. Βάλτε τα 11L N-φορμαρυλαμφεταμίνης στον αντιδραστήρα, προσθέστε 13L προηγούμενου κρύου διαλύματος 65% NaOH αργή ανάδευση με παλινδρόμηση κατά τη διάρκεια 2-3 ωρών στους 110C."


Διάβασα κάπου εδώ ότι η υδρόλυση με NaOH + μεθανόλη δίνει πολύ μεγαλύτερη απόδοση. μπορείτε να το επιβεβαιώσετε αυτό;
αν ναι, μπορείτε να το περιγράψετε λεπτομερέστερα;

Σας ευχαριστώ.

 

[OrgUnikum]

Για περίπου 30 g φορμυλαμφεταμίνης:
150 ml αιθυλική αλκοόλη (μετουσιωμένη αρκεί), 40 g KOH και 35 ml νερό, επαναρροή για 40 έως 100 λεπτά, αφήστε να κρυώσει, οξίνιση με αραιωμένο HCl, απόσταξη αιθανόλης και αρκετής ποσότητας νερού (για την απομάκρυνση των ακαθαρσιών που μπορούν να αποσταχθούν με ατμό, όπως P2P), αφήστε να κρυώσει λίγο, βασικοποίηση με κρύο NaOH ή KOH σε νερό σε ph >12, προσθέστε αρκετό νερό και αποστάξτε με ατμό την αμφεταμίνη από τη φιάλη (η θερμοκρασία ατμού, όπως μετράται στην είσοδο του συμπυκνωτή, είναι 94 έως 98 °C - πρέπει να υπάρχει πάντα πολύ νερό στη φιάλη για να λειτουργεί καλά).
Αυτό είναι πολύ πιο γρήγορο και λέγεται ότι είναι ο καλύτερος τρόπος για να γίνει η υδρόλυση, εκτός από το να γίνει ακριβώς το ίδιο σε 5 έως 15 λεπτά παλινδρόμησης στο φούρνο μικροκυμάτων.
Έτσι μου είπαν. Δεν έχω όμως επαρκή εμπειρία με το Leuckart για προσωπική κρίση.

 

[blackburn]

Ένα μεγάλο ευχαριστώ στον @btcboss2022 για τη βοήθειά του και αυτό το write-up. όλα λειτουργούν όπως πρέπει, η σύνθεση μπορεί να κλιμακωθεί γραμμικά, με πολύ καλό αποτέλεσμα. και σε όλους εσάς τους haters που δεν έχετε καν δοκιμάσει τη σύνθεση/το write-up, πριν ανοίξετε το στόμα σας και νομίζετε ότι είστε ειδικοί, μπορείτε να φάτε τα σκατά μου!

 

[Davidrobinson]

Πού βρίσκονται οι αποδόσεις όπως εσύ φίλε μου;

 

[blackburn]

Η απόδοση ήταν περίπου 70% χωρίς εκχύλιση με DCM, μετά από απόσταξη.View attachment 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

τι κλίμακα κάνατε και τι είδους υδρόλυση; το ανώτερο στρώμα λαδιού φαίνεται εξαιρετικά λεπτό

 

[blackburn]

Μικρή κλίμακα, 100g p2p. Η υδρόλυση έγινε με NaOH.

 

[blackburn]

Επίσης, θέλω να σημειώσω ότι δεν χρησιμοποίησα την απόσταξη με ατμό, μόνο την κανονική απόσταξη. Στους 120-130c

 

[OrgUnikum]

Ο εξωτερικός υπέρθερμος ατμός σίγουρα επιταχύνει σημαντικά τη διαδικασία και δεν αμφιβάλλω ότι στο τέλος θα υπάρχει περισσότερο λάδι στη φιάλη συλλογής. Φοβάμαι όμως ότι δεν πρόκειται για περισσότερη βάση αμφεταμίνης αλλά για άλλα πράγματα που σχηματίζονται κατά την αντίδραση. Τόσο η αμφεταμίνη όσο και η μεθαμφεταμίνη αποστάζουν πρόθυμα με ατμό ακόμη και από μια φιάλη που μόλις σιγοβράζει και αυτό δεν είναι μόνο η φαντασία μου αλλά είναι καλά τεκμηριωμένο στη βιβλιογραφία.
Αυτό είναι περισσότερο ένα σημείο όταν κάποιος χρησιμοποιεί τη μέθοδο της βάσης-υδρόλυσης καθώς όταν χρησιμοποιείται η όξινη υδρόλυση καθώς στην όξινη υδρόλυση έχετε ένα βήμα πλύσης με DCM πριν από τη βασικοποίηση που περιλαμβάνεται το οποίο απομακρύνει όλα τα μη βασικά ανεπιθύμητα πράγματα όπως τα υπολείμματα P2P, δεν υπάρχει τέτοιο βήμα στη διαδικασία με τη βάση.

Κοιτάξτε, θέλω να εκφράσω την ευγνωμοσύνη μου για την ανάρτηση αυτής της μεθόδου μεγάλης κλίμακας εδώ, το εκτιμώ σοβαρά πάρα πολύ και θέλω να σας διαβεβαιώσω ότι αυτά που γράφω έχουν σκοπό να είναι εποικοδομητικά και καμία προσπάθεια να σας κριτικάρω προσωπικά ή να γελοιοποιήσω τις ικανότητες και τα επιτεύγματά σας.

Δεν γνωρίζω αν επεξεργάζεστε το έλαιο από αυτή την αντίδραση με οποιονδήποτε περαιτέρω τρόπο, από πλευράς επεξεργασίας, για υψηλότερη ποιότητα και για την απομάκρυνση των ακαθαρσιών ή αν το επεξεργάζεστε απευθείας σε "Πάστα" και όπως και να το κάνετε, δεν είμαι εδώ για να κρίνω, αν οι πελάτες σας είναι ευχαριστημένοι είναι ευχαριστημένοι.
Για προσωπική κατανάλωση προτιμώ να αποστάξω με ατμό πολύ απαλά και μετά να προσθέσω μερικά ακόμα βήματα, αλλά είμαι πολύ μεγάλος σε ηλικία και έγινα πολύ ευαίσθητος στις ακαθαρσίες στο γενικό......

 

[btcboss2022]

Μην φοβάστε για αυτό το σημείο μπορώ να σας διαβεβαιώσω ότι υπάρχει περισσότερη βάση αμφεταμίνης που μετράται μετά την εκχύλιση με διαλύτη.
Στη χημεία μερικές φορές (όχι πολλές) η βιβλιογραφία διαφέρει λίγο από τη συνθετική πραγματικότητα και αυτό είναι ενδεχομένως μια από αυτές τις περιπτώσεις ούτως ή άλλως επιμένω ότι μπορείτε να το ελέγξετε μόνοι σας χωρίς πρόβλημα και στη συνέχεια να το σχολιάσετε εδώ.
Σχετικά με το πλύσιμο με διαλύτη είναι μια προαιρετική διαδικασία αφού ούτως ή άλλως θα γίνει απόσταξη με ατμό και μετά την απόσταξη δεν υπάρχουν προσμίξεις αλλά ακόμα και αν φοβάσαι τις προσμίξεις μπορείς πάντα να κάνεις πλύσιμο με οξύ-βάση όταν εκχυλίζεις την τελική ελεύθερη βάση με διαλύτη μετά την απόσταξη ;-)

 

[OrgUnikum]

Συγχαρητήρια!

Φαίνεται όμως να υπάρχει αρκετή βάση στο στρώμα του νερού, αν δεν θέλετε να την εξάγετε μπορείτε να προσθέσετε περίπου την ίδια ποσότητα άλμης (διάλυμα κορεσμένου αλατιού - NaCl -, που προετοιμάζεται εύκολα εκ των προτέρων, αυτό θα πιέσει τη βάση από το στρώμα του νερού και θα απορροφήσει επίσης λίγο νερό από τη βάση. Ιδανικά, όλο το στρώμα του νερού θα ήταν κορεσμένο με αλάτι, αλλά υποθέτω ότι βιάζεστε, οπότε η προσθήκη άλμης αρκεί. Βλέπετε το αποτέλεσμα μετά από 5 έως δέκα λεπτά, το στρώμα νερού γίνεται πιο καθαρό, αλλά δώστε του μισή ώρα για να κάνει πλήρως τη δουλειά του.