Σύνθεση L-εφεδρίνης από L-φαινυλακετυλοκαρβινόλη (L-PAC)

[OrgUnikum]

Το πρόβλημα με την l-PAC είναι ότι ρακεμικοποιείται γρήγορα σε d/l-PAC, πράγμα που δεν αποδίδει την επιθυμητή l-εφεδρίνη αλλά d/l-εφεδρίνη, πράγμα που κατά συνέπεια οδηγεί σε ρακεμικό Meth όπως παρασκευάζεται από P2P.
Θέλουμε d-Meth ή τουλάχιστον κυρίως d-Meth.
Δύο παράγοντες οδηγούν στη ρακεμοποίηση της l-PAC: Πρώτον, αλκαλικό περιβάλλον, π.χ. παρουσία βάσεων κάθε είδους και ιόντα μετάλλων μετάπτωσης, π.χ. άλατα σιδήρου κ.λπ. που υπάρχουν ακόμη και σε ελάχιστες ποσότητες, καθώς λειτουργούν καταλυτικά.

Πολλά συστήματα αναγωγής είναι αλκαλικά, όπως το NaBH4, οπότε είναι σαφές τι θα συμβεί. Επομένως, εκτός από την κατάλληλη αποθήκευση και χειρισμό του l-PAC και την προσθήκη κάτι όπως οξαλικό οξύ ή/και σταννικό οξύ ή EDDA για να φροντίσει κανείς για τυχόν άλατα μετάλλων γύρω του, επιλέγει ένα όξινο σύστημα αναγωγής ή ένα που λειτουργεί σε ελαφρώς όξινες συνθήκες τουλάχιστον. Θα πρότεινα να χρησιμοποιήσετε το STAB που είναι ένα όξινο παράγωγο του NaBH4 και λειτουργεί ιδιαίτερα καλά σε αναγωγικές αμινώσεις. Η μεθυλαμίνη χρησιμοποιείται στη συνέχεια ως οξικό άλας, ας πούμε το άλας οξικού οξέος της μεθυλαμίνης και όλα μαζί ως ένα δοχείο ένα πάει σχηματισμός ιμίνης/αναγωγή ιμίνης που ονομάζεται αναγωγική αμίνωση.
Πληροφορίες για το πώς να φτιάξετε STAB από NaBH4 και GAA υπάρχουν παντού στο διαδίκτυο, καθώς και για το πώς να το χρησιμοποιήσετε. Οι αποδόσεις είναι εξαιρετικές.
Ο βορειοϋδρίτης του ψευδαργύρου θα ήταν μια άλλη εύκολα παρασκευασμένη δυνατότητα αν κάποιος έχει άνυδρο ZnCl2.
Το Al/Hg είναι επίσης δυνατό, αλλά πρέπει να γίνει σε THF ή διαιθυλαιθέρα.
Αλλά ένα εγγενές όξινο σύστημα όπως το STAB ή ο ψευδάργυρος-βοροϋδρίτης είναι το καλύτερο.

Η παραγωγή l-PAC από βενζαλδεΰδη με βιοσύνθεση δεν είναι απαραίτητα δύσκολη, αλλά είναι περισσότερο μια τεχνική πρόκληση για τις μεγάλες ποσότητες που πρέπει να αντιμετωπιστούν. Και πρώτα απ' όλα πρέπει να βρεθεί ένα καλό στέλεχος ζύμης για το σκοπό αυτό. Με αυτό στο χέρι είναι κυρίως ένα πρόβλημα εκχύλισης της l-PAC στο τέλος, ένα σύστημα συνεχούς εκχύλισης είναι απαραίτητο εδώ και ο αιθέρας είναι ο διαλύτης επιλογής.

Καλή τύχη!

 

[rampage]

όταν τελειώνει η ζύμωση ή η συμπύκνωση υπάρχει ανάγκη να γίνει ο ζωμός νουετραλικός ή ελαφρώς αλκαλικός για να πάρει ο αιθέρας το l-pac

 

[handle]

Αφού αφαιρεθεί η μαγιά από το μείγμα ζυθοποιίας, η φαινυλοπροπανόλη-l-όνη-2 μπορεί να εξαχθεί από το διάλυμα. Οι αρχικές αναφορές χρησιμοποιούσαν αιθέρα για την εκχύλιση. Θα πρότεινα την αντικατάσταση
Τολουόλιο από κατάστημα υλικού. Αρκετές εκχυλίσεις με μερικές εκατοντάδες ml τολουολίου θα πρέπει να είναι αρκετές.
για την πλήρη απομάκρυνση του προϊόντος.

 

[rampage]

έχω χρησιμοποιήσει τολουόλιο στο παρελθόν δεν δούλεψε τόσο καλά, αιθέρες μου πάει πάρα πολύ. ive διαβάσει αρκετές αναφορές, αλλά καμία από αυτές qoute αν το πλύσιμο πρέπει να είναι ελαφρώς αλκαλικό για να εξαγάγετε το l-pac, θα δοκιμάσω χωρίς να το κάνει αυτό και να δούμε τι θα συμβεί

 

[rampage]

η πρώτη μου δοκιμή για την παρασκευή l-pac, εδώ είναι η συνταγή μου δεν είμαι σίγουρος αν είναι όλα σωστά αλλά θα το δοκιμάσω έτσι κι αλλιώς.

2,5 λίτρα νερού.
87,50 γραμμάρια μελάσσας
Μαγιά και θρεπτικό
20ml βενζαλδεΰδης
75ml αιθέρα

Σε ένα δοχείο των 5 λίτρων μπαίνουν 2,5 λίτρα νερό και 87,50 γραμμάρια μελάσας,
κορεσμός πλύσης με καθαρό οξυγόνο,
Προσθέστε μαγιά και θρεπτικό και αφήστε να ζυμωθεί για 8 ώρες περίπου,
Μόλις η ζύμωση ολοκληρωθεί γρήγορα, προσθέστε 10ml βενζαλδεΰδης,
μετά από 4 ώρες περίπου προσθέστε άλλα 10ml βενζαλδεΰδης και αφήστε να ζυμωθεί για άλλες 12 ώρες ή περισσότερο,
Μόλις τελειώσει, αφαιρέστε τη μαγιά,
εκχυλίστε το l-pac με 50ml αιθέρα και στη συνέχεια 25ml αιθέρα,
συνδυάστε τον αιθέρα και αποστάξτε
συλλέγετε το l-pac;
Η θεωρητική απόδοση 10ml είναι 50% μετατροπή.

τα σχόλια εκτιμώνται και θα δημοσιεύσω τα αποτελέσματά μου μόλις τελειώσω.

 

[rampage]

συγγνώμη παιδιά αυτή η αξιολόγηση δεν ήταν σωστή, υπάρχει ανάγκη να ενσωματωθεί πυρουβικό νάτριο και ένα στέλεχος ζύμης που μπορεί να χειριστεί ελαφρώς όξινες συνθήκες, ph 5 - 5,5, και ενδεχομένως ένα μεγάλο εύρος θερμοκρασίας. του ακόμα μια εργασία σε εξέλιξη, albite πολύ αργή πρόοδο lol

 

[darthseres]

Hi...Could you write quantity for Sodium Pyruvate ? and the yeast strain you have used ? I think that the 9 Grams of pink L-pac stuff you obtained is a good Result ...

 

[OrgUnikum]

Τα νήματα l-PAC κατακλύζονται πάντα αμέσως από μαλακίες, οπότε λέω αντίο.

Πήρατε τις πιο σημαντικές πληροφορίες: Ακεταλδεΰδη ή πυροσταφυλικό, μια κατάλληλη μαγιά και ph <5.

Κανείς δεν έθεσε το μεγάλο και προφανές ερώτημα: Πώς μπορώ να μάθω αν ένα στέλεχος μαγιάς είναι καλό ή όχι;
Και καθώς κανείς δεν ρώτησε, δεν θα υπάρξει απάντηση παρά μόνο η αναφορά ότι υπάρχουν μάλλον εύκολες μέθοδοι.
Καλό ψάξιμο μην μου στείλετε ΠΜ.

Αντίο

 

[handle]

Πώς μπορώ να μάθω αν ένα στέλεχος μαγιάς είναι καλό ή όχι;

 

[handle]

Νομίζω ότι δοκιμάστε αυτή τη φρέσκια ζωντανή μαγιά.

 

[The-Hive]

Κάντε αρκετές μικρές παρτίδες για να δείτε ποιες είναι οι καλύτερες

 

[Consider]

Παρακαλώ τους σούπερ ήρωές μου, παρακαλώ δώστε μας περίληψη της διαδικασίας , η καθοδήγησή σας εκτιμάται ιδιαίτερα

 

[The-Hive]

Ακολουθήστε τη διαδρομή 4mmc to epher υπάρχει ένα βίντεο σχετικά με αυτό εξοικονομήστε χρόνο και χρήματα

 

[rampage]

οπότε το τρέχω σε ph 5,5-6, και απλά ήθελα να ξέρω όταν τελειώσει η συμπύκνωση πρέπει να το κάνω nuetral ή ελαφρώς αλκαλικό για να εκχυλίσω το l-pac με αιθέρα;

 

[rampage]

έκανα μια δοκιμή σε αυτό, η ζύμωση φάνηκε να πηγαίνει καλά, διαχωρίστηκε το πλύσιμο από τη μαγιά. στη συνέχεια πρόσθεσα αιθέρα στο πλύσιμο αλλά δεν σχημάτισε ξεχωριστό στρώμα απλά έγινε 1 με το πλύσιμο, το άφησα για λίγες ημέρες αλλά ο αιθέρας δεν είχε ακόμα διαχωριστεί από το πλύσιμο. αλλά η πλύση φαινόταν να έχει διαστρωθεί σε 3 διαφορετικά χρώματα, πάνω κίτρινο, στη μέση πορτοκαλί, κάτω ροζ. έτσι τα χώρισα, πήρα μερικά δείγματα και έκανα 1 όξινο και 1 αλκαλικό και 1 νουετραλ και μετά τα άφησα να εξατμιστούν σε ένα θερμικό μαξιλάρι, το αλκαλικό διάλυμα του κάτω στρώματος παρήγαγε ένα ροζ κηρώδες προϊόν, το οποίο δεν έχω ιδέα τι είναι; Το κίτρινο και το πορτοκαλί στρώμα δεν φαίνεται να αποτελούν τίποτα άλλο εκτός από μια πολύ μικρή ποσότητα μιας πορτοκαλί ελαιώδους ουσίας που δεν ξεπερνούσε το ένα χιλιοστόλιτρο σε όγκο, δεν ξέρω αν ήταν μη αντιδρώσα βενζαλδεΰδη ή pac; η ροζ κηρώδης ουσία ζυγίζει 9 γραμμάρια.

 

[handle]

Η αντίδραση ζύμης/βενζαλδεΰδης αποσκοπεί στην παραγωγή L-Pac και στη συνέχεια σε αναγωγική αλκυλίωση της L-Pac (L-φαινυλακετυλοκαρβινόλη) με μεθυλαμίνη για την παραγωγή εφεδρίνης

 

[rampage]

Ναι, αυτό επεδίωκα να πάρω, ελπίζω κάποιος να μπορεί να προσδιορίσει τι πήρα, ήταν μια αποστολή να πάρω οτιδήποτε lol

 

[rocky_baba]

Step 1: Preparation of Phenylacetylcarbinol (PAC) via Biotransformation​

Materials:

• Benzaldehyde: ~100 g (0.94 mol)
• Acetaldehyde: ~60 g (1.38 mol, slight excess)
• Yeast (Saccharomyces cerevisiae): ~50 g (wet weight)
• Distilled water: ~1 L
• Nutrients for yeast (e.g., glucose, ammonium sulfate)
• pH buffer (to maintain pH ~5.5)

Procedure:

1. Prepare a fermentation medium with distilled water, glucose (~20 g/L), and ammonium sulfate (~5 g/L) to support yeast growth.
2. Adjust pH to about 5.5 using a buffer or dilute acid/base.
3. Add yeast to the medium and allow it to acclimate for 1-2 hours at 28-30°C with gentle stirring.
4. Add benzaldehyde slowly to the medium to avoid toxicity to yeast.
5. Add acetaldehyde gradually to the mixture.
6. Maintain temperature at 28-30°C, pH at 5.5, and stir gently for 24-48 hours.
7. Monitor the reaction progress by TLC or HPLC for PAC formation.
8. After completion, extract PAC from the fermentation broth using ethyl acetate (3x volume).
9. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate and evaporate solvent under reduced pressure.
10. Purify PAC by recrystallization from a suitable solvent (e.g., hexane/ethyl acetate).

Tips:

• Control addition rates of aldehydes to prevent yeast inhibition.
• Maintain aerobic conditions for yeast viability.
• Use TLC with appropriate solvent system (e.g., hexane:ethyl acetate 7:3) to monitor PAC.

---

Step 2: Reductive Amination of PAC to Ephedrine​

Materials:

• PAC: ~100 g (assuming near 100% yield from step 1)
• Methylamine solution (40% aqueous): ~50 mL (stoichiometric excess)
• Sodium borohydride (NaBH4): ~15 g (1.5 equivalents)
• Methanol or ethanol: ~500 mL
• Ice bath for temperature control
• Acid (e.g., HCl) for quenching

Procedure:

1. Dissolve PAC in methanol in a 1 L round-bottom flask equipped with a stirrer.
2. Cool the solution to 0-5°C using an ice bath.
3. Slowly add methylamine solution while stirring.
4. After 30 minutes, add sodium borohydride portion-wise over 30 minutes, maintaining temperature below 10°C.
5. Stir the reaction mixture for 2-4 hours at room temperature.
6. Monitor reaction progress by TLC or HPLC.
7. Quench excess NaBH4 by careful addition of dilute HCl until gas evolution ceases and pH is acidic (~pH 3-4).
8. Extract the product with an organic solvent like dichloromethane (3x volume).
9. Wash organic layer with water, dry over sodium sulfate, and evaporate solvent.
10. Purify ephedrine by recrystallization from ethanol or by chromatography.

Tips:

• Add NaBH4 slowly to control hydrogen gas evolution.
• Keep reaction temperature low to avoid side reactions.
• Use TLC with a suitable solvent system (e.g., chloroform:methanol 9:1) to monitor ephedrine formation.