Σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P με αναγωγή με NaBH4. Μεσαίας κλίμακας.

[btcboss2022]

Γεια σας,

Μετά από πολλές δοκιμές με τη χρήση Methylamine HCL με βάση αυτή τη μέθοδο θα μοιραστώ τον καλύτερο τρόπο που βρήκα για να λάβω Methamphetamine freebase σε μεγάλη κλίμακα:

• 966 gr P2P
• 14 λίτρα μεθανόλης
• 1183 gr HCL μεθυλαμίνης
• 638gr NaOH
• 452 gr Άνυδρο θειικό νάτριο
• 105 gr NaBH4
• 35 L αποσταγμένο νερό
• 7 λίτρα DCM

- Γεμίστε τον αντιδραστήρα με 14 L μεθανόλης
- Με ανάδευση διαλύεται η μεθυλαμίνη HCL
- Βάλτε τη θερμοκρασία του αντιδραστήρα στους 0C (όχι τη θερμοκρασία του μείγματος) και προσθέστε το NaOH, η θερμοκρασία θα αυξηθεί.
- Μόλις η θερμοκρασία επανέλθει στους 20C προσθέστε το P2P, η θερμοκρασία θα αυξηθεί αναδεύοντας το κατά τη διάρκεια 45 λεπτών-1 ώρας
- Προσθέστε 252gr άνυδρου θειικού νατρίου
- Όταν η θερμοκρασία του μείγματος φτάσει στους 8C αρχίστε να προσθέτετε τμηματικά το NaBH4 χωρίς να ξεπερνάτε τους 20C.
- Αφού προστεθεί όλο το NaBH4, αφήστε το να αναμειχθεί κάτω από τους 20C επί 2 ώρες περίπου μέχρι να σταματήσει να αναβλύζει το μείγμα.
- Προσθέστε το νερό και συνεχίστε την ανάμειξη επί 5 λεπτά.
- Προσθέστε το DCM και αναμείξτε το επί 10 λεπτά.
- Σταματήστε την ανάδευση και αφήστε τα στρώματα να διαχωριστούν
- Κρατήστε το κάτω στρώμα και απορρίψτε το πάνω στρώμα (δεν συμφέρει να εκχυλίσετε αυτή την υδατική φάση).
- Προσθέστε 200gr άνυδρου θειικού νατρίου στο αποθηκευμένο στρώμα και αναμείξτε το
- Φιλτράρετε σε χωνί Buchner
- Εξατμίστε το DCM
- Λαμβάνεται καθαρή και δύσοσμη ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης

;-)

 

[Doubleboil]

και @G.Patton
Μπορώ να έχω κάποια βοήθεια παρακαλώ. Δεν μπορώ να το κάνω να αποκρυσταλλωθεί. Εδώ είναι αυτό που έχω κάνει πάνω από μια-δυο φορές.
Μεθυλαμίνη hcl διαλυμένη σε Meoh
Προστίθεται Naoh και εμφανίζεται αλάτι.
p2p προστέθηκε θερμοκρασία πάνω και πάλι κάτω.
nabh4 σε πάγο.
mgso4 κανονικό
Προστίθεται νερό και γίνεται κάπως αφρώδης σαν γάλα.
Dcm προστίθεται
Ξεχωριστή λήψη στρώματος dcm. Χρώμα κιτρινωπό
MgSO4 και φίλτρο
Τώρα αυτό το στρώμα dcm έχει πολλές μικρές φυσαλίδες στο εσωτερικό του. (Αέρας και προϊόν);
Το dcm εξατμίζεται αφήνοντας ένα ανοιχτό χρυσαφένιο έλαιο.
Το ph ρυθμίζεται στο 7 ( έχω δοκιμάσει και με ph 6 και 5)
Προστίθεται ακετόνη με
-3 προς 1 και καταψύκτη.
-3 προς 1 αναλογία ξηρός αέρας
Αναλογία -1 προς 1 και κατάψυξη
-1 προς 1 αναλογία ξηρός αέρας


Όλα απέτυχαν. Δεν υπάρχουν κρύσταλλοι. Οποιαδήποτε πληροφορία θα εκτιμηθεί. Ευχαριστώ!

 

[mithyl2]

τι μπορεί να χρησιμοποιηθεί στη θέση του διχλωρομεθανίου;

 

[Sciencenutz]

Το τολουόλιο θα είναι εντάξει, αλλά θα είναι στο ανώτερο στρώμα τότε

 

[mithyl2]

πιστεύετε ότι θα χρειαζόταν κάποια προσαρμογή στην ποσότητα που θα χρειαζόμουν όταν χρησιμοποιούσα τολουόλιο;

 

[Sciencenutz]

Ποσότητα ως όγκος που απαιτείται για να εξαχθούν όλα; Θα χρησιμοποιούσα την ίδια ποσότητα με το DCM και θα συνέχιζα την εκχύλιση μέχρι το τολουόλιο να μην έχει χρώμα και επομένως να έχετε εκχυλίσει όλο το έλαιο.

 

[w2x3f5]

Και αν η σύνθεση τροποποιηθεί ελαφρώς, πάρτε νερό με αποσιτυλίωση του αζεότροπου αλκοόλης/νερού κατά την παραγωγή ιμίνης και στη συνέχεια χρησιμοποιήστε ζεόλιθο για καλύτερη ξήρανση;

Γιατί το χρώμα του καφέ με γάλα; Έχω πάντα κίτρινο χρώμα, ποτέ δεν πήρα καφέ χρώμα, ούτε στο στάδιο του σχηματισμού της ιμίνης, ούτε στο στάδιο της αναγωγής με βορειοϋδρίτη.

 

[Multivitamin]

Γεια σας είμαι αρχάριος που επιχειρεί αυτή τη σύνθεση. αναρωτιόμουν αν οι υπολογισμοί μου είναι σωστοί. θέλω να το μειώσω σε κλίμακα για να ξεκινήσω μόνο από 60 γραμμάρια πετρελαίου p2p.
Αυτοί είναι οι υπολογισμοί μου:

p2p 60g
434ml μεθανόλης με 43g MeNH2
15,6g θειικό μαγνήσιο
86,9 ml silica gel
6,5g NaBH4
2 λίτρα νερό
434ml DCM
0,2 λίτρα ακετόνης

Σας ευχαριστώ για το χρόνο σας παιδιά αυτό το φόρουμ είναι φοβερό.

 

[G.Patton]

Γεια σας, σωστά. Δεν είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσετε ακριβώς 15,6 MgSO4. Μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Καλύτερα MgSO4, Na2SO4 όχι τόσο γρήγορη εργασία (

 

[mygodson]

Μια πρόσθετη διαδρομή, 3-φαινυλ-2-προπανόλη και χλωριούχο μεθανοσουλφονύλιο, και στη συνέχεια να αντιδράσει με μεθυλαμίνη μπορεί επίσης να δώσει το προϊόν-στόχο

 

[G.Patton]

Μπορείτε να περιγράψετε αυτή τη μέθοδο με λεπτομέρειες σε αποσπασμένη νέα θέση; Ή να μοιραστείτε έναν σύνδεσμο, παρακαλώ.

 

[mygodson]

Μια πρόσθετη διαδρομή, 3-φαινυλ-2-προπανόλη και χλωριούχο μεθανσουλφονυλ,
Τριαιθυλαμίνη ως αλκάλιο, σε διχλωρομεθάνιο, πρώτη ύλη: χλωριούχο μεθανσουλφονυλ: τριαιθυλαμίνη μοριακή αναλογία 1:1,05:1,1, μετά την επεξεργασία απευθείας πλύση, ο ατμός μπορεί να είναι απευθείας στο επόμενο βήμα.
Ακατέργαστο και τετραϋδροφουρανικό διάλυμα μεθυλαμίνης επαναρροής, η μοριακή ποσότητα μεθυλαμίνης πρέπει να είναι τουλάχιστον δύο φορές, και στη συνέχεια ατμός υπό μειωμένη πίεση, προσθέστε διχλωρομεθάνιο ή οξικό αιθυλεστέρα και στη συνέχεια νερό, μειωμένη πίεση για την απομάκρυνση του διαλύτη μπορεί να πάρει άμεσα το προϊόν-στόχο。

 

[Stretcher5335]

Ο κ. mPatton ή οποιοσδήποτε εμπειρογνώμονας παρακαλείται να επικυρώσει αυτόν τον ισχυρισμό. Δεν γνωρίζω αρκετά για να πω ότι είναι ή δεν είναι, αλλά αυτό που μπορώ να πω είναι ότι μοιάζει με το πολύ γνωστό κοπτικό μέσο μεθυλοσουλφονυλομεθάνιο (MSM).

 

[G.Patton]

Πρόκειται για μια αρκετά ακατάστατη περιγραφή. Κανείς δεν μπορεί να επαναλάβει τη διαδικασία με αυτό το εγχειρίδιο =/

 

[mygodson]

 Αυτό είναι εφικτό.

 

[mygodson]

Πείτε μου το ηλεκτρονικό σας ταχυδρομείο, θα σας πω περισσότερα για τη διαδικασία λειτουργίας.

 

[G.Patton]

Μπορείτε να μου γράψετε στο DM εδώ. Αν θέλετε, μπορείτε να κρυπτογραφήσετε αυτή τη συνομιλία.

 

[mygodson]

πώς κρυπτογραφείται αυτή η συνομιλία

 

[mygodson]

 Το υποπροϊόν είναι η μεσυλική μεθυλαμίνη, πλένεται με νερό και στη συνέχεια
μπορεί να αφαιρεθεί

 

[w2x3f5]

Η τεχνική σύνθεσης λειτουργεί, αλλά τα συνεχή προβλήματα με το νερό, ή το silica gel παίρνει μέρος του προϊόντος.
Η ιδέα είναι να ληφθεί μια ιμίνη με ταυτόχρονη απόσταξη ενός αζετροπικού μίγματος αλκοόλης IPA με νερό. Επιπλέον, να απαλλαγείτε από την περίσσεια μεθυλαμίνης. Ένα αζεοτροπικό μείγμα αλκοόλης IPA και νερού βράζει χαμηλότερα από την απόλυτη αλκοόλη. Και στην ξηρή ιμίνη προσθέστε απόλυτη αλκοόλη, μικρή ποσότητα silica gel και στη συνέχεια βοροϋδρίτη.

 

[JuanoImano4378]

Γεια σου G.Patton, τι εννοείς με τον όρο "ελάχιστη ποσότητα μεθανόλης"; Πώς προσδιορίζετε το ελάχιστο εδώ;

 

[G.Patton]

Γεια σας, όσο το δυνατόν μικρότερη ποσότητα MeOH για τη διάλυση του NaBH4 και την έκπλυση από το χωνί στάγδην