Παρασκευή διαλύματος μεθυλαμίνης ελεύθερης βάσης

[G.Patton]

Εισαγωγή

Αυτή η δημοσίευση γράφτηκε με σκοπό να εξηγήσει πώς να παρασκευάσετε υδατικό διάλυμα ελεύθερης μεθυλαμίνης (cas 74-89-5) και μεθανόλης (cas 74-89-5) με γνωστή συγκέντρωση από υδροχλωρική μεθυλαμίνη (cas 593-51-1) από. Το θέμα αυτό συναντάται συχνά από πελάτες σε όλη την ΕΕ και άλλες χώρες λόγω του ότι η μεθυλαμίνη freebase ρυθμίζεται από τους τοπικούς κανόνες. Έτσι ώστε η μεθυλαμίνη να αγοράζεται σε διαθέσιμη και νόμιμη μορφή υδροχλωρικής μορφής.

Υδροχλωρικήμεθυλαμίνη

Διαδικασίες

Όλοι οι υπολογισμοί γίνονται για 1 kg τελικού διαλύματος.

Παρασκευή διαλύματος μεθυλαμίνης 40% μάζα νερού

1. Ζυγίζονται υδροχλωρική μεθυλαμίνη CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) και απεσταγμένο νερό ~700g.
2. Αποσταγμένο νερό ~700g χύνεται σε δοχείο 2L, το οποίο μπορεί να είναι ερμητικά κλειστό, όπως φιάλη επίπεδου/στρογγυλού πυθμένα με γυάλινο καπάκι.
3. Χύνεται εκεί NaOH 514,5g και διαλύεται πλήρως μέχρι διαφανούς διαλύματος και θερμοκρασίας ~50-60°C (εξώθερμη αντίδραση).
4. Η υδροχλωρική μεθυλαμίνη 869g χύνεται τμηματικά στο διάλυμα αλκαλικού νερού και η φιάλη κλείνει αμέσως. Το διάλυμα αναδεύεται καλά μέχρι πλήρους διάλυσης και θερμοκρασίας δωματίου. Σχηματίζεται ίζημα NaCl.
5. Σωλήνας σιλικόνης με σύνδεσμο φιάλης συνδέεται στη φιάλη αντίδρασης με την ελεύθερη μεθυλαμίνη.

6. Σε μια διαφορετική φιάλη 2L με 600g νερό ετοιμάζεται ένας σωλήνας σιλικόνης για να βυθιστεί στο νερό.
7. Ο θερμαντήρας τίθεται σε λειτουργία, το διάλυμα μεθυλαμίνης σιγοβράζει και αέριο μεθυλαμίνης διοχετεύεται με φυσαλίδες μέσω του δεύτερου διαλύματος νερού. Είναι σημαντικό να πούμε ότι ο σωλήνας με τη μεθυλαμίνη πρέπει να βυθιστεί στο στρώμα νερού μετά από θέρμανση περίπου 50-60 °C για να αποφευχθεί η αναρροφητικότητα.

8. Σε περίπου 15 λεπτά μπορεί να διακοπεί η θέρμανση της πρώτης φιάλης με NaCl και να σταθμιστεί το δεύτερο υδατικό διάλυμα. Πρέπει να φτάσει το 1 kg.
9. Εάν το διάλυμα είναι μικρότερο από 1 kg, συνεχίστε να θερμαίνετε το πρώτο διάλυμα και διοχετεύστε αέριο με φυσαλίδες μέσω του δεύτερου διαλύματος.

Σημείωση: Η μέθοδος αυτή είναι πολύ προσεγγιστική λόγω του ότι το αέριο μεθυλαμίνη είναι πτητικό και μέρος του αερίου αυτού θα χαθεί. Η δεύτερη φιάλη με το διάλυμα πρέπει να είναι συνδεδεμένη με την ατμόσφαιρα. Η καλύτερη επιλογή είναι ένας ψυκτήρας παλινδρόμησης σε μια δεύτερη φιάλη που μειώνει την απώλεια μεθυλαμίνης.

Το διάλυμα μεθυλαμίνης ⩽40% νερό είναι έτοιμο προς χρήση.

Παρασκευή διαλύματος μεθυλαμίνης 30% μάζας μεθανόλης
1. Μεθυλαμίνη υδροχλωρική CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9g (9,66 mol) και μεθανόλη 526,1g ζυγίζονται.
2. Η μεθανόλη 526,1g χύνεται σε δοχείο 2L, το οποίο μπορεί να είναι ερμητικά κλειστό, όπως φιάλη επίπεδου/στρογγυλού πυθμένα με γυάλινο καπάκι.
3. Το NaOH 385,9g χύνεται εκεί και διαλύεται πλήρως μέχρι διαφανούς διαλύματος και θερμοκρασίας δωματίου (εξώθερμη αντίδραση).
4. Η υδροχλωρική μεθυλαμίνη 652,2g χύνεται σε μερίδες στο διάλυμα αλκαλικής μεθανόλης και η φιάλη κλείνει αμέσως. Το διάλυμα αναδεύεται καλά μέχρι πλήρους διάλυσης και θερμοκρασίας δωματίου.
5 . ΤοNaCl 564,5g καθιζάνει και πρέπει να διηθηθεί (χωρίς κενό).

Το διάλυμα μεθανολικής μεθυλαμίνης ~30% με μέρος νερού είναι έτοιμο προς χρήση.

Σημείωση: Το νερό μπορεί να απομακρυνθεί με τη βοήθεια μοριακών κόσκινων 3Α. Σεαυτή την περίπτωση, θα πρέπει να προσθέσετε 700g μεθανόλης στο στάδιο 2 για να λάβετε ~30% διάλυμα.

 

[rampage]

Αυτό είναι που έψαχνα ευχαριστώ g.patton, αναμφίβολα θα έχω κάποιες ερωτήσεις.

 

[Regis Kimble]

Κάθε φορά που κάποιος διαλύει ένα αέριο σε ένα υγρό, λάβετε υπόψη ότι η διαλυτότητα ενός αερίου είναι πολύ μεγαλύτερη σε ένα κρύο υγρό από ό,τι σε ένα υγρό σε θερμοκρασία δωματίου.

 

[inno]

Αγαπητέ κύριε, μπορείτε να μου πείτε πώς να αποθηκεύσω το διάλυμα 40% μεθυλαμίνης που παράγεται από υδροχλωρική μεθυλαμίνη, ώστε να μην χαθεί;

 

[G.Patton]

Γεια σας, κρύο σκοτεινό μέρος σε ένα καλά κλειστό δοχείο.

 

[Avdrakdabra]

Μόλις το μπουκάλι με το πρώτο διάλυμα φτάσει σε βάρος 1 κιλού, είναι δυνατόν να τοποθετηθεί στη θέση του ένα άλλο μπουκάλι (με 600 γραμμάρια νερού) και να συνεχιστεί η αντίδραση;

 

[G.Patton]

Το δεύτερο διάλυμα της φιάλης πρέπει να φτάσει το 1kg, το πρώτο είναι ένα διάλυμα αντίδρασης το οποίο θα χάσει το βάρος του με τους ατμούς της ελεύθερης μεθυλαμίνης βάσης.
Ναι, μπορείτε να αντικαταστήσετε τη φιάλη με νερό διάλυμα βάσης χωρίς μεθυλαμίνη και να συνεχίσετε τον κορεσμό.

 

[Avdrakdabra]

Άρα πρέπει να προσθέσετε περισσότερο νερό με καυστική σόδα στο μπουκάλι με τη μεθυλαμίνη για να συνεχίσετε την αντίδραση, σωστά;

 

[G.Patton]

Αν έχετε ένα ποτήρι χυμό μήλου και θα ρίξετε αυτόν τον χυμό σε ένα άλλο ποτήρι, θα έχει το πρώτο ποτήρι περισσότερο χυμό αν προσθέσετε εκεί νερό και καυστική σόδα;

 

[Albert13]

Είναι δυνατόν να γίνει υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης όπως στην τεχνολογία με τη μεθανόλη (σε μία φιάλη και στη συνέχεια διήθηση);

 

[G.Patton]

Θα πάρετε διάλυμα NaCl και MeNH3 θα εξατμιστεί από υπερκορεσμένο διάλυμα άλμης. Στην περίπτωση της μεθανόλης, το NaCl δεν είναι διαλυτό σε αυτόν τον διαλύτη σε σύγκριση με το νερό.

 

[Manisj@1290]

Γεια σας κύριε, μπορείτε να μοιραστείτε μια φωτογραφία ή ένα διάγραμμα της διάταξης των γυάλινων σκευών για την παρασκευή ελεύθερης βάσης μεθυλαμίνης HCL;
το οποίο θα ήταν εύκολο για μένα να κατανοήσω.

 

[Manisj@1290]

Γεια σας @G.Patton Sir
Παρακαλώ εξηγήστε αυτό το πρόβλημα, η εργασία μου σταματά εδώ

 

[mrnobody]

Σας ευχαριστώ g.patton

 

[Albert13]

μετά από βρασμό διαλύματος με ελεύθερη βάση μεθυλαμίνης για περίπου 30 λεπτά στους 65C βαθμούς, εμφανίστηκε αντίστροφη αναρρόφηση. Αναρωτιέμαι γιατί συμβαίνει αυτό;

 

[G.Patton]

Γεια σας, λόγω της μείωσης της θερμοκρασίας, το αέριο συμπιέζεται.

 

[Albert13]

Γεια σας, καταλαβαίνω. Σας ευχαριστώ πολύ για την εξήγηση.

 

[Manisj@1290]

Γεια σας, κύριε,
Μπορεί να παρασκευαστεί μεθαμφεταμίνη χρησιμοποιώντας διάλυμα μεθανολικής μεθυλαμίνης 30% μάζας;

 

[Seekinglife01]

Προσπάθησα να το κάνω, αλλά τα παράτησα στα μισά της διαδρομής. Το τελευταίο 20 τοις εκατό πήρε πολύ χρόνο, έκανα μόνο 20% αντί για 40%. 8 ώρες αργότερα. Το ανακάτευα με το χέρι. Την επόμενη φορά θα πρόσθετα έναν αναδευτήρα κορυφής, καθώς ο αναδευτήρας πλάκας δεν έκανε πολλά με όλο το αλάτι που συσσωρεύτηκε στον πυθμένα της φιάλης. Μακάρι να υπήρχε άλλος τρόπος.

Ξέρω ότι υπάρχει μεθοδολογία ενός δοχείου. Προσθέτοντας το ναό/νερό και τη μεθυλαμίνη όλα σε μια φιάλη, αλλά δημιουργείται πολύ αλάτι με αυτό. Μπορεί αυτό το methord να χρησιμοποιηθεί ακόμα για την παρασκευή meth με το nabh4 methord όπως φαίνεται στα βίντεο σε αυτό το site ή πρέπει να είναι καθαρότερο methlamine 40%( ακριβώς όπως παραπάνω methord, αέριο φυσαλίδες αυτό σε νερό) για να λειτουργήσει με το nabh4 methord.

 

[real4]

Pl
Σας ευχαριστώ πολύ για αυτή την ελεύθερη γνώση, παρακαλώ μπορείτε να
Αυτό το διάλυμα μεθυλαμίνης να γίνει 60% και μπορεί να λειτουργήσει για

Μέθοδος υδρογόνωσης.

 

[G.Patton]

Γεια σας, τι λύση ζητάτε και ποια είναι η μέθοδος υδρογόνωσης; Μπορείτε να γίνετε πιο ακριβής;

 

[G.Patton]

Φίλε, δεν μπορώ να διαβάσω το μυαλό σου. Υδρογόνωση ΤΙ;
Ναι

 

[hopper_GL]

You're a fuckin lifesaver G. Patton!! I have been looking for an in depth procedure for the 40% aqueous solution of methylamine so I can attempt the Mephedrone HCL synthesis. Being in the US, I havent seen mephedrone since I could legally import it. So I have tracked down everything for doing this synth at half scale, (my limiting reagent is the 4-methylpropiophenone), except the 40% solution. With this writeup think I can pull it off. Then I might have to drop the cheddar for a liter of the 4mpp