Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[William Dampier]

Η αντίδραση με βορειοϋδρίτη νατρίου μπορεί να βγει εκτός ελέγχου εάν δεν παρακολουθείτε τη θερμοκρασία. Επιπλέον, οι μικρής διασποράς ενώσεις χαλκού μπορεί να παρεμποδίσουν τον καθαρισμό του τελικού προϊόντος.

 

[V€ctor Company]

Εάν
η αντίδραση του βοροϋδρίτη νατρίου ξεφύγει από τον έλεγχο, τι μπορώ να κάνω γι' αυτό, είναι η σύνθεση κακοτεχνία; Εάν υπάρχουν μικρές διασκορπισμένες ενώσεις χαλκού, είναι αδύνατο να τις απομακρύνω κατά τον καθαρισμό;

 

[InLikeFlynn]

Είχα p2np flare up μετά από μια ακούσια γρήγορη προσθήκη με το nabh4 δεν έκανε τίποτα αρνητικό στο τελικό μου προϊόν.

Φιλτράρω όλες τις ενώσεις χαλκού με 2-3 φίλτρα καφέ αφού το αφήσω να καθίσει μετά τη θέρμανση στους 80c.

 

[William Dampier]

κλικ. Τα βήματα 1-5 είναι καλύτερα σε συνθήκες χωρίς νερό (με ένα ισοδύναμο NaBH4). Μετά, με το προκύπτον νιτροπροπάνιο και το χλωριούχο μέταλλο ως καταλύτη, είναι δυνατές οι συνθήκες νερού.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier ποια είναι η BP της αμφεταμίνης Freebase και χρειάζεται να αποσταχθεί υπό κενό;
Ή λειτουργεί και η απόσταξη με ατμό;
Απλά θέλω την Freebase μου άχρωμη όπως το νερό!

 

[mithyl2]

στο βίντεο ο novator λέει ότι περίπου το μισό από το διάλυμα των 26,25g CuCl2 θα είναι αρκετό για να "σταματήσει" ο σχηματισμός του μαύρου οξειδίου του χαλκού.

χρησιμοποιεί όντως όλο το διάλυμα CuCl2 ή μόνο το μισό;

(στην τελευταία σύνθεση που έκανα πρόσθεσα το διάλυμα CuCl2 σε μη μετρήσιμη ποσότητα μέχρι να σχηματιστεί το μαύρο οξείδιο του χαλκού στον πυθμένα του μίγματος της αντίδρασης. δεν έχω ακόμη καθορίσει την ποιότητα και την απόδοση του τελικού προϊόντος).

 

[InLikeFlynn]

Ό,τι κι αν κάνετε, κάντε το πρώτα σε κλίμακα mg ή γραμμαρίων, ακριβώς για να μπορείτε να δείτε τι συμβαίνει. Είναι πολύ προϊόν που θα χαθεί αν κάπου κάνετε λάθος.

 

[mithyl2]

Ναι. Έχω κάνει λιγότερες από 10g παρτίδες. μάλλον θα επιστρέψω στα 5g μέχρι να λυθεί αυτό το πρόβλημα.

 

[InLikeFlynn]

Κάνω παρτίδες των 5g κάθε δύο μήνες από πέρυσι και μόλις τώρα αρχίζω να έχω κάποια καλά αποτελέσματα.

Κάποιες συμβουλές που έχω είναι σε μια μικρή κλίμακα όπως αυτή. Περίμενε μέχρι να προσθέσεις το p2np μέχρι τέλους και μετά ζέστανέ το χειροκίνητα στους 60c για 30-45 λεπτά και το ίδιο με το CuCl2 αφού το προσθέσεις όλο. Ζεστάνετε το πάλι στους 80c και κρατήστε το για 30-45.

στο βίντεο παίρνει λίγο χρόνο να προσθέσετε το P2np ans CuCl2 λόγω μεγαλύτερης σύνθεσης, αλλά σε μικρότερες ποσότητες είναι κάπως απαραίτητο για να ξεκινήσουν οι αναγωγές.

επίσης, χρησιμοποιήστε όσο το δυνατόν πιο ξηρό IPA και ακετόνη, αυτό έχει πραγματικά τεράστια επίδραση σε όλα, έχω διαπιστώσει.

 

[mithyl2]

Εκτιμώ πάντα τις συμβουλές από πραγματική εμπειρία. Δεν έχω δοκιμάσει ακόμα το ξηρό IPA

ποια είναι η πηγή σας για το p2np;

 

[InLikeFlynn]

Το βρήκατε στο eBay. Αυτή τη στιγμή βρίσκομαι στη διαδικασία να διδάξω τον εαυτό μου πώς να το φτιάξω.

 

[mithyl2]

είχε κανείς άλλος πολύ μεγαλύτερη ποσότητα ουσίας να κατακρημνιστεί στο τελευταίο βήμα;

Αφού έκανα το βήμα της καταβύθισης με φωσφορικό οξύ είχα καταβύθιση μεγαλύτερη από 4 φορές την ποσότητα που θα έπρεπε να είναι η αμφεταμίνη

 

[Gordon Ramsay]

Πολύ ενδιαφέρον, θα παρατηρήσω και θα περιμένω μια εξήγηση από τους ειδικούς σε αυτό το Έχω ακούσει τυπικές φήμες της πιάτσας ως προς το γεγονός ότι το φωσφορικό οξύ υποτίθεται ότι αυξάνει την απόδοση αλλά θα αναρωτιόμουν γιατί θα απέδιδε περισσότερο και επίσης τι επίδραση θα είχε αυτό στην καθαρότητα του προϊόντος. Οι αμφεταμίνες από φωσφορικό οξύ υποτίθεται ότι είναι λίγο πιο αδύναμες, έτσι δεν είναι;

 

[Gordon Ramsay]

Απ' ό,τι έχω πληροφορηθεί γίνεται στο πλαίσιο της ίδιας σύνθεσης όπως και για το νιτροαιθάνιο, αλλά γίνεται με νιτρομεθάνιο.
Η μυρωδιά, η εμφάνιση είναι η ίδια αλλά δεν υπάρχουν αμίνες.

Νομίζω ότι ονομάζεται Νιτροστυρένιο αλλά δεν είμαι σίγουρος αν το θυμάμαι σωστά.

Edir: Ονομάζεται Β-νιτροστυρένιο.

 

[mithyl2]

μπορείτε να πείτε ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να ελέγξω αν έχω γνήσιο p2np;

 

[GhostChemist]

Δεν είναι απαραίτητο να εξατμιστεί το IPA, αλλά η Τ του μείγματος πρέπει να αυξηθεί στους 60C.
Εάν όλη η χημεία είναι καθαρή, ότι πιθανόν πάρα πολύ CuCl2 θα μπορούσε να έχει αντιδράσει με την αμίνη.
Μπορείτε να περιγράψετε το χρώμα του μείγματος κατά την προσθήκη του CuCl2;

 

[Gordon Ramsay]

Μπορείτε να πραγματοποιήσετε έναν προσδιορισμό του σημείου τήξης

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Νιτροστυρένιο 58 °C

Το σημείο τήξης μπορεί να διαφέρει λόγω της ποιότητας του προϊόντος φυσικά, θα είναι πιο ακριβές όταν το προϊόν είναι απόλυτα καθαρό..σε περίπτωση που η ποιότητα του προϊόντος σας μπορεί να είναι χαμηλή, θα μπορούσατε να το ανακρυσταλλώσετε και στη συνέχεια να πραγματοποιήσετε έναν MPD!

 

[mithyl2]

τη στιγμή που πρόσθεσα το διάλυμα χαλκού (χρησιμοποίησα CuSO4*5H2O) στο rm έγινε σκούρο γκρι. το πρόσθεσα αργά, και μετά τις πρώτες σταγόνες έβαλα σε λειτουργία τη θερμότητα. (υπήρχε επίσης κάτι που έμοιαζε με αδιάλυτους κόκκους βοροϋδρίτη στο rm).
καθώς συνέχισα να το προσθέτω δεν άλλαξε πραγματικά χρώμα, αλλά το ίζημα οξειδίου του χαλκού σχηματίστηκε όπως στο βίντεο. λόγω της θερμαντικής μου πλάκας δεν μπορούσα να ανεβάσω τη θερμοκρασία πάνω από τους 62C, οπότε το κράτησα στους 62c για περίπου 3 1/2 ώρες.
Ωστόσο, έκανα μια άλλη σύνθεση όπου δεν υπήρχαν κόκκοι στο rm, και κράτησα τη θερμοκρασία στους 80c μετά την προσθήκη του διαλύματος CuSO4*5H2O, και πάλι έδωσε το ίδιο προϊόν στο τελευταίο στάδιο.

υπήρξε μια σύνθεση που έκανα όπου το rm έγινε σκούρο πράσινο κατά την προσθήκη του διαλύματος CuSO4*5H2O, και μετά από μερικές ακόμα σταγόνες έγινε σκούρο πορτοκαλί.

με όλα τα συνθετικά που έχω κάνει, όλα σε αυτό το πρώτο στάδιο τουλάχιστον φάνηκε να συμφωνούν με το βίντεο.

νομίζω ότι με όλα τα συνθετικά που έχω κάνει μέχρι τώρα, μετά την προσθήκη του CuSO4*5H2O είτε άφησα το rm ως έχει με το οξείδιο του χαλκού να κάθεται στον πάτο για μερικές μέρες πριν το διαχωρίσω, είτε άφησα τα διαχωρισμένα διαλύματα με το 25% διάλυμα naoh μέσα τους να κάθονται για 2 μέρες. θα μπορούσε αυτό να είναι πρόβλημα;

επίσης κάτι περίεργο που συνέβη ήταν ότι κάτι κατακρημνίστηκε στο "κύριο πορτοκαλί διάλυμα" αφού το άφησα για μερικές ημέρες μόνο του, είτε το άφησα με το διάλυμα naoh μετά το διαχωρισμό, είτε το άφησα για 2 ημέρες πριν το διαχωρισμό με το οξείδιο του χαλκού στον πυθμένα. (δεν νομίζω ότι το διάλυμα που προήλθε από την εκχύλιση του οξειδίου του χαλκού είχε καθίζηση).

ίσως ένα άλλο πιθανό πρόβλημα είναι ότι όταν ανακρυστάλλωσα κάποια από τα p2np μου προσπάθησα να χρησιμοποιήσω διττανθρακικό νάτριο για να τα καθαρίσω, αλλά πρόσθεσα πάρα πολύ (περίπου την ίδια ποσότητα διττανθρακικού νατρίου με το p2np. το πρόσθεσα στο διάλυμα όταν το p2np διαλύθηκε σε ζεστό διάλυμα etoh. (στη συνέχεια το έβαλα στην κατάψυξη, το φιλτράρισα όταν το p2np είχε κατακρημνιστεί, και στη συνέχεια έκανα μια τυπική επανακρυστάλλωση διαλύοντας το απλά και κατακρημνίζοντας το μετά την κατάψυξη.) αλλά ίσως το διττανθρακικό νάτριο δεν απομακρύνθηκε. μια πιθανότητα είναι ότι ίσως το διττανθρακικό νάτριο υπάρχει στο p2np που χρησιμοποιώ.

 

[mithyl2]

Ευχαριστούμε τον Gordon.

έκανα νομίζω 3 ανακρυσταλλώσεις, οπότε θα πρέπει να έχω ένα πολύ καθαρό προϊόν. σε αυτό το σημείο έχει αφράτη συνοχή, έχει μια αμυδρή μυρωδιά, εκεί που κάποτε ήταν πολύ πικάντικη, και έχει ανοιχτό κίτρινο χρώμα.

 

[GhostChemist]

Σε αυτό το βήμα, είναι πιθανόν να είναι λάθος να αφήσετε το RM για 2 ημέρες

 

[mithyl2]

θα προσπαθήσω να το κάνω σε μια προσπάθεια. υπάρχει κάτι άλλο που έκανα και που θα μπορούσατε να πείτε ότι μπορεί να είναι ο λόγος για την προφανή αποτυχία μου;

Είναι σίγουρα εντάξει να χρησιμοποιήσω CuSO4*5H2O αντί για CuCl2;

θα δημοσιεύσω σύντομα μια φωτογραφία του p2np μου. ελπίζω αύριο.

 

[GhostChemist]

Το CuCl2 είναι πιο διαλυτό από το CuSO4*5H2O, γεγονός που μπορεί να οδηγήσει σε αραίωση του RM.
Μερικές φορές, μετά την προσθήκη CuCl2 και NaOH το RM μπορεί να στερεοποιηθεί μετά από 20-40 λεπτά και το διάλυμα της αμίνης μπορεί εύκολα να μεταγγιστεί.

 

[mithyl2]

το παρατήρησα αυτό. σε μια παρτίδα που έκανα πρόσθεσα λίγο περισσότερο νερό στο CuSO4*5H2O για να βεβαιωθώ ότι διαλύθηκε όλο. αλλά δεν διαλυόταν εύκολα. μπορείτε να πείτε πόσο επιπλέον νερό μπορεί να προστεθεί πριν υπάρξει πρόβλημα;

 

[GhostChemist]

Ως παραλλαγή μειώστε αναλογικά τον όγκο του νερού στο διάλυμα NaOH

 

[EileiterBurner]

Το βράδυ έκανα πάλι μερικά πειράματα σήμερα, χρησιμοποίησα μεθανόλη αντί για IPA.

Αυτό που μπορώ να πω είναι ότι δεν σχηματίζονται 2 στρώματα όταν προσθέτετε NaOH.

Κάτι που δεν νομίζω ότι είναι κακό στην προκειμένη περίπτωση, γιατί μπορείς να κατακρημνίσεις αμέσως το αλάτι...

Και αυτό που μπορώ επίσης να πω είναι ότι η ταχύτητα είναι πολύ ισχυρή στη στροφή και δεν είχα τέτοια ποιότητα εδώ και πολύ καιρό...


Υ.Γ.: Συγγνώμη για τα κακά αγγλικά μου

 

[PabloEscobar]

Σας ευχαριστούμε για τη σύνθεση και το βίντεο GhostChemist. Έχω μια ερώτηση: Έχει υπολογίσει κανείς την καθαρότητα του τελικού προϊόντος;

 

[GhostChemist]

Η χημική ανάλυση δείχνει ότι το Na2SO4 είναι παρόν ως πρόσμειξη όταν χρησιμοποιήθηκαν αλκοόλες. Στις περισσότερες περιπτώσεις, η καθαρότητα εξαρτάται από τα αρχικά αντιδραστήρια και τον περαιτέρω καθαρισμό.